CN102899171B - 一种蜡染中废蜡的精制回收方法 - Google Patents

一种蜡染中废蜡的精制回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废弃物资源利用领域，特别涉及一种用有机溶剂与氧化剂分离回收蜡染中废蜡的方法。本发明以蜡染工业中的废蜡为原料，使用有机溶剂甲苯和脱色剂剂过氧化氢处理废蜡，分离并精制得到回收蜡，回收蜡性质与松香（蜡染中蜡的主要成分）性质十分接近，使得废蜡能循环使用。为印染工业中废蜡二次利用于生产中提供了一条途径，具有极高的经济价值和应用前景。

Description

一种蜡染中废蜡的精制回收方法
技术领域
本发明属于基于废弃物资源利用领域，特别涉及一种用有机溶剂与氧化剂分离回收蜡染中废蜡的方法。
背景技术
蜡染印花作为传统的印花方法，在我国具有悠久的历史．由于过去均系手工操作，产量小、布局分散，废水问题未能引起重视。近年来国内正在陆续建设一批机械化蜡染印花生产线，含蜡废水排放量急剧增加．与常规印染废水有所不同,该类废水中含有高浓度的有机蜡质，直接排放含蜡废水会造成环境污染。
蜡是确保蜡印风格特征的重要前提，蜡质原料的选配和蜡液的煮化调配对印蜡操作和印后蜡膜的性能有重要影响，是提高蜡印织物品质的关键环节。蜡染时，蜡经加热煮化后变为浆状蜡液，将蜡液随后刮压在织物正反面形成相同的蜡液花型，经冷水喷淋或穿过冷却水槽，蜡液花型冷却成膜，获得极佳的机械防染能力。再经染色，使印蜡织物获得正反面一致的透染(或透印)双面印花效果。随后经甩蜡(又称裂蜡)工序使印蜡织物上的花型蜡膜碎裂，并产生活泼自然和丰富精致蜡纹(又称为龟纹或冰纹)，从而获得自然精细的蜡纹染色效果.在蜡染工艺中，蜡是主要的原材料，起到两方面的作用:一是充当防染剂，二是产生精制的蜡纹。真蜡品种很多，常用的有松香、石蜡、川蜡和蜂蜡等。目前各厂家的蜡染用蜡普遍是:约97%的松香和1~3%的石蜡、蜂蜡或川蜡等组成的混合蜡质。
目前国内回收印染废水中废蜡的主要方法有气浮法、有机溶剂萃取、水基表面活性剂乳液回收法、热水脱蜡法等。经过调查，从废水中回收废蜡的效率相当之高，如有机溶剂萃取回收率可达98%。该技术在我国已经实现了在线循环回用，国内第一条蜡染废水分质处理回用装置09年在青岛凤凰印染有限公司投入正常运转。但是，回收的废蜡中还含有染料等杂质，不能直接在应用于生产中。目前从废水中脱离的废蜡中蜡与染料的分离技术还没有太大进展，含有染料等杂质的废蜡仍堆积在工厂的仓库中，不能转化成原料进行二次生产，使得蜡染的生产成本居高不下．因此，废蜡精炼回收利用的问题急待解决。
蜡染后产生大量废蜡，因为含有大量染料及助剂不能直接重复使用，蜡质市价较高，如果仅仅使用一次就作废导致蜡染成本较高，且含蜡废水会造成环境污染。现在虽有工艺使含蜡废水达标排放，但从废水中回收的大量废蜡不能重复使用，造成极大浪费。
发明内容：
本发明的目的是提供一种将蜡染中废蜡进行分离精制回收再利用的方法，将废弃的资源利用上，降低生产成本以及对环境的污染，其特征包括以下步骤：
1）废蜡粗分离：在40份水中加入0.5份保险粉（连二亚硫酸钠）及0.5份氢氧化钠，在60份甲苯中加入10份废蜡，搅拌均匀，然后与保险粉碱性水溶液混合。95℃水浴搅拌30min，转速为400r/min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体离心后，将上层液体进行常压分馏得到粗制蜡；
2）废蜡精制：取有机溶剂和脱色剂溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到精制蜡。
所述废蜡精制过程中甲苯与脱色剂质量之比为：1：0～1。
所述废蜡精制过程中甲苯与脱色剂质量之比为：1：0.5。
所述脱色剂为过氧化氢。
所述有机溶剂为甲苯。
本发明以有机溶剂回收分离废蜡，并将分离回收的废蜡进一步精炼，得到的纯度极高的回收蜡，回收精制蜡的白度为28.9%与松香的白度相差不大。白度越高防染效果越好，则回收蜡的防染效果与松香较接近。回收精制蜡的最大吸收波长为360nm与松香相同，K/S值为10.7636与松香相差不大，即回收蜡的颜色与松香基本一致。回收精制蜡的熔点为91~98℃，熔程为7℃，回收蜡产生的蜡纹效果较松香好，可以很好的应用于蜡染工业中。该发明减少了蜡染工业生产过程含蜡废水的排放，并且本发明中的有机溶剂可以循环使用，减少了对环境的污染，生产成本低，工艺条件简单，效率高等优点，具有极高的经济效益及应用前景。
具体实施方式：
本发明重要包括两个步骤：1）废蜡中粗制分离；2）废蜡中粗制分离，下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行说明。
实施例1
在40mL水中加入保险粉（连二亚硫酸钠）0.5g、氢氧化钠0.5g，在60mL甲苯中加入废蜡10g，搅拌均匀，然后与水溶液混合。于95℃水浴搅拌（转速为400r/min）30min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体置于转速为4000r/min的离心机中离心10min。取离心后上层液体进行常压分馏得到回收蜡；再取66mL甲苯；溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到回收蜡a。
实施例2
在40mL水中加入保险粉0.5g、氢氧化钠0.5g，在60mL甲苯中加入废蜡10g，搅拌均匀，然后与水溶液混合。于95℃水浴搅拌（转速为400r/min）30min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体置于转速为4000r/min的离心机中离心10min。取离心后上层液体进行常压分馏得到回收蜡；再取66mL甲苯和66ml双氧水溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到回收蜡b。分馏过程较剧烈。
实施例3
在40mL水中加入保险粉0.5g、氢氧化钠0.5g，在60mL甲苯中加入废蜡10g，搅拌均匀，然后与水溶液混合。于95℃水浴搅拌（转速为400r/min）30min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体置于转速为4000r/min的离心机中离心10min。取离心后上层液体进行常压分馏得到回收蜡；再取66mL甲苯和33ml双氧水溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到回收蜡c。
实施例4
在40mL水中加入保险粉0.5g、氢氧化钠0.5g，在60mL甲苯中加入废蜡10g，搅拌均匀，然后与水溶液混合。于95℃水浴搅拌（转速为400r/min）30min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体置于转速为4000r/min的离心机中离心10min。取离心后上层液体进行常压分馏得到回收蜡；再取66mL甲苯和22ml双氧水溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到回收蜡d。回收蜡颜色较深。
实施例5
取松香用可见光分光光度计，将波长设置为618nm，测定最大吸收波长；使用WSD-III型全自动白度计测试白度；
取回收蜡a、b、c、d使用WSD-III型全自动白度计测试白度（见表1）。
表1回收蜡a、b、c、d的白度
Figure BDA00002346337700031
取回收蜡c，废蜡分别用α-1101可见光分光光度计，将波长设置为618nm，测定最大吸收波长；使用WSD-III型全自动白度计测试固体蜡质的白度；采用Color-Eye 7000A测配色仪，选用Lab-eye软件测定染色试样的表面深度（在10°视场、D65光源的测试环境下），记录最大吸收波长处的K/S值（见表2）。
表2松香、回收蜡c、废蜡之间的性质比较
Figure BDA00002346337700041
注：废蜡的K/S值是在480nm下测得
回收蜡的最大吸收波长为360nm与松香相同，K/S值为10.7636与松香相差不大，即回收蜡的颜色与松香基本一致。
回收蜡的白度为28.9%与松香的白度相差不大．白度越高防染效果越好，则回收蜡的防染效果与松香较接近。
采用熔点测定法进行测定，熔点管内装水，毛细管管径为2~3mm，缓慢升温，约1min升高4℃，接近熔点时1min升1℃．测出熔点，计算熔程。测定回收蜡c和松香的熔点。回收蜡的熔点为91~98℃，熔程为7℃。松香的熔点为100~105℃，熔程为5℃。蜡的熔程越大，蜡纹越精细，因此，回收蜡产生的蜡纹效果较松香好。
以上所述，仅为发明的具体实施方式。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应当涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种蜡染中废蜡的精制回收的方法，其特征包括以下步骤：1）废蜡粗制分离：在40份水中加入0.5份连二亚硫酸钠及0.5份氢氧化钠，在60份甲苯中加入10份废蜡，搅拌均匀，然后与连二亚硫酸钠碱性水溶液混合，95℃水浴搅拌30min，转速为400r/min，静置分层后分液取出有机层，将有机层液体离心后，将上层液体进行常压分馏得到粗制蜡；2）废蜡精制：取有机溶剂和脱色剂溶解粗制蜡，在95℃水浴中搅拌15min，用常压分馏装置进行分馏，去除甲苯、脱色剂及杂质得到精制蜡；所述废蜡精制过程中甲苯与脱色剂质量之比为：1：0～1；所述脱色剂为过氧化氢；所述有机溶剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述废蜡精制过程中甲苯与脱色剂质量之比为：1：0～0.5。
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