CN102452930A - 一种苯乙酸的回收工艺 - Google Patents

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一种苯乙酸的回收工艺属于化工技术领域，更具体的说，是涉及一种苯乙酸的回收工艺。本发明提供了一种操作简单、设备要求不高、回收率高的苯乙酸的回收工艺。本发明的工艺步骤为：取1000mL废液装入三口烧瓶中，用20％的盐酸调pH值2.0～3.0，加入萃取剂，温度控制在5～80℃，搅拌20～30min后停止，将混合液移人分液漏斗中，静置分层；取有机相，用氢氧化钠调pH值至9.0-9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相；将水相加热至50～60℃，加5～25g活性炭脱色，过滤；将滤液降温，同时边搅拌边滴加20％的盐酸至pH 2.0～3.0，养晶；经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算收率，检测苯乙酸含量。

Description

一种苯乙酸的回收工艺
技术领域：
本发明属于化工技术领域，更具体的说，是涉及一种苯乙酸的回收工艺。
背景技术：
苯乙酸又名苯醋酸、苄基甲酸，分子式为C6H5CH2COOH，相对分子质量136.15，外观为有光泽的白色片状结晶，易燃，有特殊气味。熔点77℃。沸点265.5℃。相对密度1.228。微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、碳酸钠、氯仿、四氯化碳和氨水。苯乙酸的化学性质比较活泼，可在羧基上发生反应生成盐、酯、酰胺等，也可在苯环上或亚甲基氢上发生硝化、卤化、磺化、脱羧、氧化、还原等反应，是重要的医药、香料等有机合成中间体。
在制药生产企业，6-APA及7-ADCA分别是半合成青霉素及头孢菌素的母核，在其生产过程中均有副产物苯乙酸产生，溶解在裂解废液中。由于废液成分复杂，苯乙酸含量低，致使其回收困难，而且要达到较高质量标准，实现循环利用则难度更大。目前有些企业将苯乙酸随废液一同排放，这不仅污染环境同时也浪费了大量资源。有些企业虽然开始着手苯乙酸的回收工作，但生产工艺落后、产品质量差，生产规模小、生产成本高等不足。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供了一种操作简单、设备要求不高、回收率高的苯乙酸的回收工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明的工艺步骤为：取1000mL废液装入三口烧瓶中，用20％的盐酸调pH值2.0～3.0，加入萃取剂，温度控制在5～80℃，搅拌20～30min后停止，将混合液移人分液漏斗中，静置分层；取有机相，用氢氧化钠调pH值至9.0-9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相；将水相加热至50～60℃，加5～25g活性炭脱色，过滤；将滤液降温，同时边搅拌边滴加20％的盐酸至pH 2.0～3.0，养晶；经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算收率，检测苯乙酸含量。
本发明的有益效果：
1.本发明对制药废水中的苯乙酸进行回收，减少了它对环境的污染；
2.本发明操作简单、对设备要求不高；
3.本发明的回收率为90％以上。
具体实施方式：
本发明利用萃取法对制药废水中的苯乙酸进行了回收，本发明的工艺步骤为：取1000mL废液装入三口烧瓶中，用20％的盐酸调pH值2.0～3.0，加入萃取剂，温度控制在5～80℃，搅拌20～30min后停止，将混合液移人分液漏斗中，静置分层；取有机相，用氢氧化钠调pH值至9.0-9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相；将水相加热至50～60℃，加5～25g活性炭脱色，过滤；将滤液降温，同时边搅拌边滴加20％的盐酸至pH 2.0～3.0，养晶；经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算收率，检测苯乙酸含量。
本发明选择萃取剂、萃取温度、活性炭添加量作为苯乙酸回收效果的影响因素，可见表1、表2、表3。
表1萃取剂对萃取效果的影响
  萃取剂   苯   甲苯   环己烷   MIBK
  萃取率/％   91.2   94.1   90.5   95.8
  萃取效果   界面较清晰   界面较清晰   界面清晰   界面清晰
表2萃取温度对苯乙酸在水中的溶解度的影响
表3活性炭添加量对苯乙酸脱色效果的影响
  活性炭添加量/g   5   10   15   20   25
  脱色效果   黄   浅黄   微黄   微黄   微黄
作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：萃取剂为MIBK，萃取温度为70℃，萃取时间为15min，活性炭的添加量为15g。

Claims (2)

1.一种苯乙酸的回收工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：取1000mL废液装入三口烧瓶中，用20％的盐酸调pH值2.0～3.0，加入萃取剂，温度控制在5～80℃，搅拌20～30min后停止，将混合液移人分液漏斗中，静置分层；取有机相，用氢氧化钠调pH值至9.0-9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相；将水相加热至50～60℃，加5～25g活性炭脱色，过滤；将滤液降温，同时边搅拌边滴加20％的盐酸至pH 2.0～3.0，养晶；经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算收率，检测苯乙酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种苯乙酸的回收工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：萃取剂为MIBK，萃取温度为70℃，萃取时间为15min，活性炭的添加量为15g。
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