CN113861019A - 一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的连续化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从7‑氨基‑3‑乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的连续化生产方法。本发明通过首先将废水酸化，然后使用有机溶剂将废水中苯乙酸萃取至有机相中，萃取后废水提馏出有机溶剂后可直接排放至污水站，含有苯乙酸的有机相用液碱洗涤将有机相中苯乙酸洗入水中；洗涤后有机相经回收可套用至原废水中苯乙酸萃取，洗涤后水相酸化后降温结晶回收苯乙酸。该工艺能够解决含有苯乙酸的废水回收苯乙酸较为困难的问题，回收的苯乙酸可作为副产进行销售，并且回收苯乙酸后废水提馏出有机溶剂后可直接排放至污水站，既保护了环境又产生了一定的经济效益。

Description

一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的 连续化生产方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的连续化生产方法。
背景技术
苯乙酸(Phenylacetic acid)，简称PAA，相对分子质量为136.15，是一种有特殊气味的白色片状结晶。熔点76.5℃，相对密度1.09，沸点265.5℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸丁酯和氨水等。苯乙酸化学性质活泼，羧基上可发生成盐、酯化、酰胺化等反应，亚甲基或苯环上可以进行硝化、卤化、磺化、氧化、还原等反应。苯乙酸是重要的医药、农药、香料等有机合成的中间体。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长刺激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，在1ppm以下仍具有甜味，是一种重要的香料成分。在医药领域，苯乙酸是随着青霉素工业的发展而成长，是发酵生产青霉素G(常用其钾盐，也称工业盐，简称PGK)的主要前体。
此外，如果不对含苯乙酸的废水进行处理直接排放到环境中去，可能会对大气、水体等造成污染，并且苯乙酸成品经济效益高、用途广，所以对废水中苯乙酸进行回收，实现苯乙酸零排放，既可以保护环境又可以提高经济效益。
目前，工业上对于苯乙酸废液的处理方法主要有两种：方法一是含苯乙酸废液经酸化、萃取、氧化、脱色处理，最后酸化析晶得苯乙酸；方法二是含苯乙酸废液经酸化、萃取、浓硫酸除杂、碱液萃取得苯乙酸钠溶液、低浓度苯乙酸废液采用大孔树脂吸附回收苯乙酸。上述方法一处理流程较繁琐，且氧化为高危工艺，适用于苯乙酸含量较高且杂质较多废液的处理；方法二大孔树脂吸附效率较低，且脱附过程时间较长。
7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中苯乙酸含量较低(＜1％)，废水中杂质较少且废水产生量较大，不适用现有工艺，需要技术改进。
发明内容
本发明提供了一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的连续化生产方法，该方法安全简易，尤其适合对于水量大、杂质少、苯乙酸含量低的废水进行处理，达到保环境、降成本、增效益的目的。
本发明的技术方案如下：
一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，包括以下步骤：
(1)将7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水进行酸化，酸化后废水与有机萃取剂分别连续进入第一萃取塔，两相在塔内逆流接触进行多级萃取，得到富含苯乙酸的有机萃取相和萃余水相；
(2)步骤(1)中富含苯乙酸的有机萃取相和碱的水溶液连续进入第二萃取塔，两相在塔内逆流接触进行多级萃取，得到有机相和含有苯乙酸钠的水相；
(3)步骤(2)得到的含有苯乙酸钠的水相经过酸化、降温结晶、过滤得到苯乙酸成品。
本发明中，所述7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水是指：在制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸过程中，通过酶催化水解生成7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸和苯乙酸，7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸经过调酸析晶、固液分离得到产品7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸和7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水。
所述的7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中苯乙酸的质量百分含量为0.1～5％，其中，废水中苯乙酸浓度降低，会增加工艺的处理难度，作为进一步的优选，所述的7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中苯乙酸的质量百分含量为0.5～1.5wt％，对于该浓度的废水，采用本发明的处理方法比现有技术的其他工艺更具有优势，能够显著降低成本，并对废水进行高效地处理。
本发明中，萃取剂的种类会对萃取效率产生较大的影响，作为优选，步骤(1)中，萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或上述两种以上的组合；作为进一步的优选，所述的有机萃取剂为乙酸丁酯或二氯甲烷。
作为优选，步骤(1)中，废水酸化后的pH值为1～4，作为进一步的优选，废水酸化后的pH值为1～2，结果表明pH值会对萃取效率产生较大的影响。
作为优选，步骤(1)中，萃取温度控制在10-50℃，萃取剂用量为苯乙酸废水质量的1％-25％；作为进一步的优选，萃取温度为30-35℃，萃取剂用量为苯乙酸废水质量的5％-15％。
本发明中，萃取塔的操作条件会对结果产生较大的影响，作为优选，步骤(1)中，所述的第一萃取塔的级数5-9级，转数40-120r/min。
作为优选，步骤(2)中，所述碱的水溶液为碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或上述两种以上的组合，作为进一步的优选，所述碱的水溶液为4～6％碳酸氢钠水溶液、8～12％碳酸钠水溶液、15～25％氢氧化钠水溶液中的一种或上述两种以上的组合。所述的含苯乙酸的有机萃取相与所述碱的水溶液的质量比为4～6：1。
作为优选，步骤(2)中，所述的第二萃取塔的级数5～9级，转数40～120r/min。
作为优选，步骤(3)中，酸化pH值为1.0～4.0，降温结晶温度0～35℃。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的连续化方法特别适用于苯乙酸含量较低的废水，对苯乙酸的回收率高，处理后的废水中苯乙酸残留量少；
(2)本发明的连续化方法的处理效率高，能够处理大量的生产废水，适合工业应用；
(3)本发明的连续化方法所采用的萃取剂能方便地套用，可有效降低成本。
附图说明
图1是7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的工艺设备流程图；
其中：E101-换热器、E102-换热器、E103-换热器、E104-换热器、T101-萃取塔、T102-萃取塔、V101-废水储罐、V102中间罐、V103-酸高位槽、R101-调酸釜、R102-降温釜、P101-泵、P102-泵、S101-离心机
图1为本发明从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的工艺设备流程图。下面结合图1与具体实施例详细的描述本发明从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细说明。
如图1所示，从废水中回收苯乙酸装置，包括换热器E101、换热器E102、换热器E103、换热器E104、萃取塔T101、萃取塔T102、废水储罐V101、中间罐V102、酸高位槽V103、调酸釜R101、降温釜R102、离心机S101。将预先酸化的含有少量苯乙酸的废水作为重相(S)经换热器预热后从萃取塔T101上部进入，萃取剂作为轻相(F)经换热器预热从萃取塔T101底部进入，经轻重两相在萃取塔内多级萃取，经过萃取后的废水进入废水储罐V101，苯乙酸进入轻相，含有苯乙酸的轻相从萃取塔T101塔顶采出从底部经换热器换热进入萃取塔T102，液碱从萃取塔顶部经换热器换热进入，两相经多级萃取后，从萃取塔顶部得到回收的萃取剂，苯乙酸以钠盐的形式从轻相中进入水溶液中，含有苯乙酸钠的水溶液进入中间罐V102后，经泵P101转入调酸釜R101，酸高位槽V103加入酸将苯乙酸钠转换成苯乙酸，再经过降温釜R102降温析晶，最后通过离心机S101离心得产品。
本发明中，具体步骤如下：
步骤1：将预先酸化的含有少量苯乙酸的废水作为重相(S)经换热器预热后从萃取塔T101上部进入，萃取剂作为轻相(F)经换热器预热从萃取塔T101底部进入，两相在萃取塔内经多级萃取；
步骤2:苯乙酸进入轻相，含有苯乙酸的轻相从萃取塔T101塔顶采出从底部进入萃取塔T102，液碱从萃取塔顶部进入，两相经多级萃取；
步骤3：苯乙酸以钠盐的形式从轻相中进入水溶液中，将含有苯乙酸钠的水溶液放入中间罐V102；
步骤4：将中间罐V102内的苯乙酸钠水溶液经泵P101转入调酸釜R101，酸高位槽V103加入酸将苯乙酸钠转换成苯乙酸；
步骤5:将苯乙酸溶液通过泵P102转入降温釜R102降温析晶，最后通过离心机S101离心得产品。
上述中，所述步骤1中，废水中苯乙酸含量≤1％。
上述中，所述步骤1中，预热温度10℃-50℃；萃取塔T101级数5-9级，转数40-120r/min。
上述中，所述步骤1中，所用的萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或上述两种以上的组合。
上述中，所述步骤1中，所用的萃取剂温度控制在10℃-50℃，萃取剂与含有苯乙酸的废水两相质量比为萃取剂用量为苯乙酸废水量的1％-25％。
上述中，所述步骤2中，含有苯乙酸的轻相温度控制在10℃～50℃，萃取塔T102级数5～9级，转数40～120r/min。
上述中，所述步骤2中，所用的碱液为5％碳酸氢钠水溶液、10％碳酸钠水溶液、20％氢氧化钠水溶液中的一种或上述两种以上的组合，温度控制在10℃～50℃，液碱洗涤将pH调节为6.5～9.5。
上述中，所述步骤3中，萃取后有机相苯乙酸含量＜0.05％，大部分苯乙酸以钠盐形式进入水相。
上述中，所述步骤4中，调酸所用酸为盐酸、硫酸，调酸1.0～4.0，调酸釜R101转数50～200r/min，温度控制在10℃～50℃。
上述中，所述步骤5中，降温釜温度控制在0～35℃，降温釜R102转数50-100r/min。
上述中，所述步骤5中，离心机转数800～1000r/min。
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例中，萃取塔T101的级数7，转数80r/min，废水酸化至pH值为2，苯乙酸含量为1％，进入萃取塔温度35℃，萃取剂为乙酸丁酯，萃取剂与废水质量比为0.05：1，萃取剂进塔温度35℃，萃取余相从塔底采出，经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.04％，萃取效率96.0％。萃取塔T102的级数7，转数80r/min，有机溶剂苯乙酸含量19.20％，进入萃取塔T102温度35℃，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为10％碳酸钠水溶液)质量比为6：1，液碱进塔温度35℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜R101，转速为70r/min，温度为40℃，经盐酸调酸pH2.0，通入降温釜R102进行降温析晶，降温釜R102温度为5～10℃，转速为60r/min，最后经过离心得到苯乙酸含量99.5％，总收率95.0％，每小时可处理废水3500kg。
其中，总收率计算方法如下：
总收率＝单位时间苯乙酸的产量/(单位时间处理废水总重量*苯乙酸含量)*100％。
实施例2
本实施例中，萃取塔T101的级数7，转数60r/min，废水酸化至pH值为4，苯乙酸含量为0.8％，进入萃取塔温度35℃，萃取剂为乙酸丁酯，萃取剂与废水质量比为0.1：1，萃取剂进塔温度30℃，萃取余相从塔底采出，经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.06％，萃取效率92.5％。萃取塔T102的级数7，转数80r/min，有机溶剂苯乙酸含量7.4％，进入萃取塔T102温度35℃，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为5％碳酸氢钠水溶液)质量比为6：1，液碱进塔温度35℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜R101，转速为70r/min，温度为40℃，经盐酸调酸至pH2.0，通入降温釜R102进行降温析晶，降温釜R102温度为5～10℃，转速为60r/min，最后经过离心得到苯乙酸含量99.1％，总收率90.8％。
实施例1和实施例2的结果表明，苯乙酸的含量和酸化后的pH值会对步骤(1)的萃取产生较大的影响。
实施例3
本实施例中，萃取塔T101的级数7，转数80r/min，废水酸化至pH值为2，苯乙酸含量为1％，进入萃取塔温度35℃，萃取剂为乙酸丁酯，萃取剂与废水质量比为0.05：1，萃取剂进塔温度35℃，萃取余相从塔底采出，经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.04％，萃取效率96.0％。萃取塔T102的级数7，转数60r/min，有机溶剂苯乙酸含量19.2％，进入萃取塔T102温度35℃，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为10％碳酸钠水溶液)质量比为4：1，液碱进塔温度30℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜R101，转速为70r/min，温度为40℃，经盐酸调酸至pH3.0，通入降温釜R102进行降温析晶，降温釜R102温度为5～10℃，转速为60r/min，最后经过离心得到苯乙酸含量98.9％，总收率94.2％。
实施例4
本实施例中，萃取塔T101的理论级数5，转数80r/min，废水酸化至pH值为2，废水中苯乙酸含量为0.7％，进入萃取塔温度35℃，萃取剂为二氯甲烷，萃取剂与废水质量比为0.15：1，萃取剂进塔温度35℃，萃取余相从塔底采出，经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.1％，萃取效率85.7％。萃取塔T102的级数7，转数80r/min，有机溶剂苯乙酸含量4.0％，进入萃取塔T102温度35℃，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为20％氢氧化钠水溶液)质量比为6：1，液碱进塔温度30℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜R101，转速为70r/min，温度为40℃，经盐酸调酸至pH2.0，通入降温釜R102进行降温析晶，降温釜R102温度为5～10℃，转速为60r/min，最后经过离心得到苯乙酸含量99.2％，总收率84.4％。
实施例5
本实施例中，萃取塔T101的理论级数7，转数80r/min，废水酸化至pH值为2，废水中苯乙酸含量为1％，进入萃取塔温度35℃，萃取剂为二氯甲烷，萃取剂与废水质量比为0.15：1，萃取剂进塔温度35℃，萃取余相从塔底采出，经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.07％，萃取效率93.0％。萃取塔T102的级数5，转数80r/min，有机溶剂苯乙酸含量6.2％，进入萃取塔T102温度35℃，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为10％碳酸钠水溶液)质量比为6：1，液碱进塔温度30℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜R101，转速为70r/min，温度为40℃，经盐酸调酸至pH2.0，通入降温釜R102进行降温析晶，降温釜R102温度为5～10℃，转速为60r/min，最后经过离心得到苯乙酸含量99.0％，总收率91.9％。
实施例4和5的结果表明，萃取塔T101的理论级数的提高，有利于步骤(1)萃取效率的提升。
对比例1
在萃取釜1中，废水酸化至pH值为2，废水中苯乙酸含量为1％，萃取剂为乙酸丁酯，萃取剂与废水质量比为0.1：1，萃取温度35℃，萃取余相经高效气相色谱仪分析后，萃取余相中苯乙酸含量0.09％，萃取效率91.0％。在萃取釜2中，有机溶剂苯乙酸含量9.1％，含有苯乙酸的有机溶剂与液碱(液碱为10％碳酸钠水溶液)质量比为6：1，萃取温度35℃，萃取余相(有机相)可重复使用，含有苯乙酸钠的水相通入调酸釜温度为40℃，经盐酸调酸至pH2.0，通入降温釜进行降温析晶、离心得到苯乙酸含量99.2％，总收率89.9％。每小时可处理废水1500kg。
实施例1和对比例1的结果表明不采用多级逆流萃取工艺，单位时间处理废水量显著下降，而且总收率也降低。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水进行酸化，酸化后废水与有机萃取剂分别连续进入第一萃取塔，两相在塔内逆流接触进行多级萃取，得到富含苯乙酸的有机萃取相和萃余水相；
(2)步骤(1)中富含苯乙酸的有机萃取相和碱的水溶液连续进入第二萃取塔，两相在塔内逆流接触进行多级萃取，得到有机相和含有苯乙酸钠的水相；
(3)步骤(2)得到的含有苯乙酸钠的水相经过酸化、降温结晶、过滤、干燥得到苯乙酸成品。
2.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述的7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中苯乙酸的质量百分含量为0.5～1.5wt％。
3.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，酸化后的pH值为1.0～4.0。
4.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或上述两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取温度控制在10-50℃，萃取剂用量为苯乙酸废水量的1wt％-25wt％。
6.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的第一萃取塔的级数5～9级，转数40～120r/min。
7.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱的水溶液为4～6％碳酸氢钠水溶液、8～12％碳酸钠水溶液、15～25％氢氧化钠水溶液中的一种或上述两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，碱的水溶液洗涤时，萃取后有机相的pH值为6.5～9.5。
9.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的第二萃取塔的级数5～9级，转数40～120r/min。
10.根据权利要求1所述的从7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸生产废水中回收苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，酸化pH值为1.0～4.0，降温结晶温度0～35℃。
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