CN110713733A - 一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺，辣椒先行冷冻干燥处理，随后粉碎，加入萃取剂进行避光真空萃取，待萃取结束后取萃取物料1备用，再向物料1中加入乙醇溶液进行首次萃取，得到萃取物料2，向物料2中加入低级烷烃溶剂进行二次提取，得色素相2，将最初的萃取剂进行脱溶后，得到色素相1与色素相2混合，再与经二次提取的滤液1进行混合，得到混合色素相，最终经洗涤、微滤和浓缩后，即得一种辣椒红色素。采用本发明制得的辣椒红色素流动性高，色价损失低，在实现辣椒红色素提取大规模工业化生产的同时，能够分离回收并精制出高品质的辣椒色素，对反应条件和生产设备要求低，是一种低耗高效、适于产业化推广的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素的提取分离工艺，特别涉及一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺以及采用该工艺分离的辣椒红色素，属于天然产物分离提取领域。
背景技术
辣椒（Capsicum），别名番椒、辣茄、海椒、辣子、大椒等，系茄科辣椒属一年生草本植物川。原产于中南美洲，明朝时传入我国，至今已有三百多年的栽培历史。我国现已收集保存的辣椒遗传资源2008份，居已入库各类蔬菜种子数第四位。随着高效农业的推进，我国辣椒生产面积居蔬菜作物第二，产值居蔬菜作物之首。辣椒的种植遍布世界各地，因产地不同辣椒名称也有差异，产于中国、印度和非洲的辛辣剌激性强的辣椒为chillies； 产于西班牙、匈牙利的低辣度大辣椒为paprika；介于两者之间的为Red paprika， 辣椒的品种国外主要是capsicum annuumL。国内著名的辣椒品种有四川的朝天椒、河南的樱椒、陕西的秦椒、贵州的花溪椒、福建的小米椒、江南的羊角椒、山东的益都红等。
辣椒的菅养价值很高，堪称“蔬菜之冠”，含有维持人体正常生理机能和增强人体抵抗性及活力的多种化学物质，成熟的红辣椒中含有人体所需的重要维生素（如维生素C和维生素E），遗传学研究表明食用辣椒可以有效降低癌症和心血管疾病的发病率。辣椒作为药物和调味品使用已有几百年历史，全世界有近四分之一的人口经常食用辣椒。在韩国，辣椒被认为是一种重要的农产品，是食品的重要组成部分，在一些较偏远地区，辣椒的摄入量达到5g/d。
自上个世纪八十年代开始，国内外对红辣椒的研究已有报道，特别是对其主要成分辣椒红色素和辣椒碱的研究。类胡萝卜素是植物色素的重要组成部分，作为评定蔬菜和水果质量的主要指标，是植物体内进行光合作用及避免光氧化的色素，具有抗氧化性。早期研究表明食用含有较多类胡萝卜素的水果和蔬菜可以有效的减少癌症发病率。辣椒红色素是从干红辣椒中提取的天然类胡萝卜素，具有类胡萝卜素的性质和特点。
辣椒红色素又名椒红素，用于食品添加剂等方面的辣椒红色素为暗红色油膏状，有辣味，无不良气味，可任意溶于植物油、丙酮、乙醚、三氯甲烷、正己烷，易溶于乙醇，稍难溶于丙三醇，不溶于水。辣椒红色素色泽鲜艳，性质稳定，可直接使用，或以乳化粉末形式用于糖果、点心、饮料、肉制品、腌菜等着色，还可以用于各种药品、肥皂、洗涤剂、化妆品等着色气。
辣椒红色素提取工艺包括油溶法、溶剂法、超临界CO2萃取法、超声波溶剂提取法、微波辅助提取法、酶提取法等。其中油溶法即在常温条件下，用食用油浸取红辣椒果皮或干辣椒粉，使辣椒色素溶解在食用油中，再通过一定的工艺流程从油中提取分离出辣椒红色素。该方法存在油与色素难以分离，辣椒红色素得率低的问题，此法较难得到色价高的产品。溶剂提取法是目前使用最多的提取方法，常用溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、石油醚、溶剂油或两种溶剂混合液，通常采用吸光值作为产品质量评定指标，通过对提取工艺优化得到最佳提取方案；但该方法经常会出现沉淀物和丙酮不溶物偏高的情况，影响客户使用。
公布号为CN104744965A的专利中，将辣椒红色素半成品加热后，过管式离心机离心，得到辣椒红色素成品。但是辣椒红色素中杂质在加热条件下易溶解，不利于离心分离，且管式离心机无法自动排渣，难以处理高沉淀物原料，不适于大规模生产。公布号为CN101747657B的专利中，将辣椒红色素用丙酮处理后，离心去除杂质，上清液浓缩得到高品质辣椒红色素。该工艺需要使用有机溶剂，浓缩时色价损失多，处理成本高。公布号为CN102675911B的专利中，将辣椒红色素加磷酸和氨水混合溶液水化处理后多次离心，工艺较复杂，且会产生大量难以处理的高盐废水。
专利申请号200410054007.8采用回流法提取，经减压浓缩得到油状粗产品，再用超临界萃取法分离辣椒碱与辣椒红素。此专利超临界萃取法的设备属三类耐压容器，一次性设备投资大，运行成本高，产量也受到限制，不利用大规模的工业化生产；且在制备粗产品的过程中需消耗大量的能源，不利于降低成本。专利申请号201010595750.X将辣椒超微粉碎，利用钠离子/钾离子无机碱提取辣椒碱，经大孔吸附树脂分离提取液中的辣椒碱；再用有机溶剂提取辣椒残渣的辣椒红色素，回收有机溶剂即得辣椒红色素。此法采用辣椒超微粉提取，大量生产时提取液与辣椒超微粉分离困难，易堵塞提取设备；辣椒红色素仅通过有机溶剂提取、回收有机溶剂即得，未经纯化，其含杂质较多。本发明采用闪式提取法提取辣椒，回收乙醇，利用大孔吸附树脂同时分离辣椒提取浓缩液中的辣椒总生物碱和辣椒红色素。
基于上述分析，一种操作简单，生产过程中不会产生环境污染，且色素提取效率高，色价损失小的辣椒红色素分离工艺是行业内急需的。
发明内容
本发明提供了一种作简单，生产过程中不会产生环境污染，且色素提取效率高，色价损失小的辣椒红色素分离工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺，该工艺包括以下步骤：
（1）冷冻萃取：优质辣椒行冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入萃取剂进行避光真空萃取，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用低级烷烃溶剂对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碱溶液进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理，随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩，即得一种辣椒红色素。
进一步的，步骤（1）所述冷冻干燥温度为-20~-10℃，干燥时间为6~8h。
进一步的，步骤（1）所述萃取剂选用二甲醚，所述辣椒粉末与萃取剂的料液比为1:1.5g/mL。
进一步的，步骤（1）所述避光真空萃取条件为压强0.4~0.6MPa，萃取温度为35~39℃，萃取时间为120~150min。
进一步的，步骤（3）所述乙醇溶液中含水量为20~30%。
进一步的，步骤（4）所述低级烷烃溶剂为环己烷。
进一步的，步骤（5）所述碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.1~0.3%，碳酸钠溶液的质量分数为1~3%。
进一步的，步骤（6）所述微滤处理为：采用50~60μm的微滤膜管，在35℃~45℃、4~6bar下微滤90~180min。
进一步的，步骤（6）所述：所述纳滤纯化浓缩为：采用膜孔径为350Da~450Da的超纳滤膜，在8~12bar、35℃~45℃条件下浓缩处理。
本发明还公开了一种根据上述任一制备工艺制得的辣椒红色素。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、本发明提供的水溶性辣椒红色素具有高色价、高吸光比的优点，颜色更加鲜红、透亮；能够提高色素稳定性，不使用抗氧化剂的同时还有效保留了辣椒红色素中的热敏性物质。
2、本发明能够满足对红色着色效果要求较高行业的需求，产品水溶液透明度高，稳定性好，离心后无沉淀、分层现象出现；着色后的产品颜色鲜亮、着色均匀可广泛用于糖果、饮料、果冻、红酒及配制酒等食品行业，或制药业的糖衣片着色等。
3、本发明生产工艺简单，而且可连续生产，绿色环保无污染；溶剂可回收循环利用，成本低，适合规模化工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺：
（1）冷冻萃取：优质辣椒-15℃行7h冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入二甲醚进行避光真空萃取，所述辣椒粉末与二甲醚的料液比为1:1.5g/mL，真空萃取条件为压强0.5MPa，萃取温度为37℃，萃取时间为135min，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液（乙醇溶液中含水量为25%）进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用环己烷对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.2%，碳酸钠溶液的质量分数为2%进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理（采用55μm的微滤膜管，在40℃、5bar下微滤135min）；随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩（采用膜孔径为400Da的超纳滤膜，在10bar、40℃条件下浓缩处理），即得一种辣椒红色素。
本实施例制得的辣椒红色素的色价得率99.7％，辣椒红色素成品存放一年，色价降至99.5%。
实施例2
一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺：
（1）冷冻萃取：优质辣椒-20℃行6h冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入二甲醚进行避光真空萃取，所述辣椒粉末与二甲醚的料液比为1:1.5g/mL，真空萃取条件为压强0.4MPa，萃取温度为35℃，萃取时间为150min，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液（乙醇溶液中含水量为20~30%）进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用环己烷对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.1%，碳酸钠溶液的质量分数为1%进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理（采用50~60μm的微滤膜管，在35℃、4bar下微滤180min）；随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩（采用膜孔径为350Da的超纳滤膜，在8bar、45℃条件下浓缩处理），即得一种辣椒红色素。
本实施例制得的辣椒红色素的色价得率99.9％，辣椒红色素成品存放一年，色价降至99.7%。
实施例3
一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺：
（1）冷冻萃取：优质辣椒-10℃行8h冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入二甲醚进行避光真空萃取，所述辣椒粉末与二甲醚的料液比为1:1.5g/mL，真空萃取条件为压强0.6MPa，萃取温度为39℃，萃取时间为120min，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液（乙醇溶液中含水量为20~30%）进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用环己烷对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.3%，碳酸钠溶液的质量分数为3%进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理（采用60μm的微滤膜管，在45℃、6bar下微滤90min）；随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩（采用膜孔径为450Da的超纳滤膜，在12bar、35℃条件下浓缩处理），即得一种辣椒红色素。
本实施例制得的辣椒红色素的色价得率99.8％，辣椒红色素成品存放一年，色价降至99.6%。
对比例1
制备工艺同实施例1，只是在进行萃取时，将冷冻干燥改为超微粉碎
（1）萃取：优质辣椒超微粉碎成辣椒粉末，加入二甲醚进行避光真空萃取，所述辣椒粉末与二甲醚的料液比为1:1.5g/mL，真空萃取条件为压强0.5MPa，萃取温度为37℃，萃取时间为135min，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液（乙醇溶液中含水量为25%）进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用环己烷对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.2%，碳酸钠溶液的质量分数为2%进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理（采用55μm的微滤膜管，在40℃、5bar下微滤135min）；随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩（采用膜孔径为400Da的超纳滤膜，在10bar、40℃条件下浓缩处理），即得一种辣椒红色素。
对比例2
制备方法同实施例1，只是在微滤浓缩时采用传统工艺
（1）冷冻萃取：优质辣椒-15℃行7h冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入二甲醚进行避光真空萃取，所述辣椒粉末与二甲醚的料液比为1:1.5g/mL，真空萃取条件为压强0.5MPa，萃取温度为37℃，萃取时间为135min，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液（乙醇溶液中含水量为25%）进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用环己烷对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.2%，碳酸钠溶液的质量分数为2%进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理（采用无机陶瓷膜进行微滤）；随后浓缩，即得一种辣椒红色素。
对比例3
选购市售普通水溶性辣椒红色素产品（色价为100，未添加抗氧化剂）。
测试褪色时间试验
将实施例1、对比例1-3制得的辣椒红色素分别用水稀释至色价为100，再分别称取0.04g用100g水溶解，放置在相同光照温度环境下观察，颜色完全褪至无色时的天数，每组3组重复，褪色时间为平均值，具体结果如表1所示。
表1 各组辣椒红色素的褪色时间（d）
根据表1中结果可以看出，市售未添加抗氧化剂的普通辣椒红色素平均褪色时间仅为1.1天，本发明的辣椒红色素在采用超微粉碎的情况下，褪色天数约为4.2天，选择冷冻粉碎后，平均褪色天数延长为6.2天。本发明的辣椒红色素在采用传统微滤及浓缩的情况下，褪色天数约为3.0天，选择微滤膜管、超纳滤膜处理后，平均褪色天数延长为6.2天。说明本发明在选择冷冻粉碎的过程中很好地保护了辣椒红色素中的活性成分，在一定时间内提升其抗氧化的效果，能够显著延缓辣椒红色素的褪色，比普通的水溶性辣椒红色素褪色时间延长约5天。而选择微滤膜管进行微滤并辅以超纳滤膜浓缩后，也能显著延缓辣椒红色素的褪色，比普通的水溶性辣椒红色素褪色时间延长约3天。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
（1）冷冻萃取：优质辣椒行冷冻干燥后，粉碎成辣椒粉末，加入萃取剂进行避光真空萃取，待萃取结束后，分离萃取剂，得萃取物料1与萃取溶剂备用；
（2）脱溶：将萃取溶剂进行脱溶处理，得色素相1备用；
（3）首次提取：将萃取物料1以乙醇溶液进行提取，随后过滤，得滤液1与萃取物料2；
（4）二次提取：使用低级烷烃溶剂对萃取物料2进行再次提取，取色素相2，将色素相1、2与滤液1混合，得混合色素相；
（5）洗涤：混合色素相中加入碱溶液进行洗涤，备用；
（6）微滤、浓缩：将洗涤后的混合色素相进行微滤处理，随后辅以超纳滤膜进行纳滤纯化浓缩，即得一种辣椒红色素。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述冷冻干燥温度为-20~-10℃，干燥时间为6~8h。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述萃取剂选用二甲醚，所述辣椒粉末与萃取剂的料液比为1:1.5g/mL。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述避光真空萃取条件为压强0.4~0.6MPa，萃取温度为35~39℃，萃取时间为120~150min。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（3）所述乙醇溶液中含水量为20~30%。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）所述低级烷烃溶剂为环己烷。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（5）所述碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.1~0.3%，碳酸钠溶液的质量分数为1~3%。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（6）所述微滤处理为：采用50~60μm的微滤膜管，在35℃~45℃、4~6 bar下微滤90~180min。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（6）所述：所述纳滤纯化浓缩为：采用膜孔径为350Da~450Da的超纳滤膜，在8~12bar、35℃~45℃条件下浓缩处理。
10.一种根据权利要求1~9所述工艺制得的辣椒红色素。
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