CN110655805A - 神秘果有效成分的提取方法 - Google Patents

神秘果有效成分的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110655805A
CN110655805A CN201910925263.6A CN201910925263A CN110655805A CN 110655805 A CN110655805 A CN 110655805A CN 201910925263 A CN201910925263 A CN 201910925263A CN 110655805 A CN110655805 A CN 110655805A
Authority
CN
China
Prior art keywords
miracle fruit
fruit
miracle
vitamin
juice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910925263.6A
Other languages
English (en)
Inventor
刘莹
何林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Aiwei Pharmaceutical Technology Co Ltd
Original Assignee
Harbin Aiwei Pharmaceutical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Aiwei Pharmaceutical Technology Co Ltd filed Critical Harbin Aiwei Pharmaceutical Technology Co Ltd
Priority to CN201910925263.6A priority Critical patent/CN110655805A/zh
Publication of CN110655805A publication Critical patent/CN110655805A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/74—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
    • C07C403/06—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by singly-bound oxygen atoms
    • C07C403/08—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by singly-bound oxygen atoms by hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C46/00—Preparation of quinones
    • C07C46/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/62—Three oxygen atoms, e.g. ascorbic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/70—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with two hydrocarbon radicals attached in position 2 and elements other than carbon and hydrogen in position 6
    • C07D311/72—3,4-Dihydro derivatives having in position 2 at least one methyl radical and in position 6 one oxygen atom, e.g. tocopherols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种神秘果有效成分的提取方法，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，经液氮冷冻后研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；获取神秘果去皮后的果实部分在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15‑20mL；在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E 6‑10mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2‑4小时；将神秘果在食盐水中浸泡2‑3天取出，经过浓缩提纯获取维生素C；获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，提纯获取柠檬酸。

Description

神秘果有效成分的提取方法
技术领域
本发明涉及神秘果提取技术领域，具体领域为一种神秘果有效成分的提取方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对食品安全越来越重视，食品工业中使用的合成色素因其廉价、稳定，被广泛使用，但其具有不同程度的毒性，长期食用会危害人体健康。而天然色素具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、降血脂等生物活性，在慢性病等方面的预防中起着重要作用。因此，天然色素代替人工合成色素是必然的发展趋势。神秘果(Synsepalumdulcificum)属于山榄科神秘果属，为常绿灌木，原产西非，分布在西非至刚果一带，在印度尼西亚的丛林中也有发现，20世纪60年代引入后在我国海南、广东、广西、福建种植。
神秘果果肉中含有糖蛋白、维生素C、维生素K1、柠檬酸、没食子酸、儿茶酸、表儿茶酸等活性物质，常生吃熟果或浓缩锭剂具有调节血糖、血压、血脂、痛风、尿酸、头痛等达正常值稳定作用的功效。成熟果皮呈鲜红色，富含花色素，是开发天然色素的良好原料。但现有技术中并未存在如何对多种营养成分进行提取的方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种神秘果有效成分的提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种神秘果有效成分的提取方法，包括：
在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15-20mL；
在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E 6-10mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2-4小时；将神秘果在食盐水中浸泡2-3天取出；
采摘神秘果后晾晒5-10日，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，经液氮冷冻后研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；
获取神秘果去皮后的果实部分，经过浓缩提纯获取维生素C、维生素A、维生素E；
获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，提纯获取柠檬酸。
进一步地，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末，向所述神秘果果皮粉末，按1:(10～15)(g/mL)的固液比加入果酸，混匀后置于水浴中提取；
离心分离得到第一上清液和色素提取残渣；按所述固液比向所述色素提取残渣中加入所述果酸，混匀后再次置于水浴中提取，再次离心分离得到第二上清液；合并所述第一上清液和第二上清液，并经浓缩、冷冻干燥得到神秘果果皮色素粉末。
进一步地，获取神秘果去皮后的果实部分，称取适当重量100g，加入五倍重量的纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，用500ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml乙醚溶解，分别加入1g活性碳酸镁和1g氧化钙，常温下搅拌1h，过滤，滤液经20g氧化石墨烯吸附，吸附完成后，用400ml丙酮2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.5g油状产品。
进一步地，获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，呈放在罐中，边搅拌边升温边加入氧化镁，温度升至70～80℃，控制PH值5-7，继续搅拌30分钟，按神秘果汁液体积计加入氧化镁量为60～70kg/L，趁热过滤得湿柠檬酸镁。
进一步地，获取葡萄籽提取物10～25kg/L、胶原多肽提取物10～25kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁5～10kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用；
神秘果汁液置于转化罐中，搅拌下加水制成浓度为重量百分比15～40％的悬浮液，然后再加入重量百分比15-40％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的1～3倍；
搅拌下通入硫化氢，完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，取部分柠檬酸溶液，精制得成品柠檬酸，余下的柠檬酸溶液备用。
进一步地，所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中。
进一步地，上述的湿硫酸锌进行干燥，然后1000℃～600℃煅烧，生成氧化镁和三氧化硫，三氧化硫制成硫酸。
进一步地，所述果酸是浓度为80～95％，pH值为3.0～4.0。
进一步地，所述水浴的温度为100～80℃，在所述水浴中的提取时间为30～100min。
进一步地，在离心分离步骤中，离心转速为1000～2000rp，离心时间为30～40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种神秘果有效成分的提取方法，本发明通过多种提纯方式对神秘果中的果皮、果实中的维生素C、维生素K1、柠檬酸进行提取，充分获取神秘果对应的营养成分；方法简单易行、方便操作、适合工业化生产；分离纯化采用环保填料，能够再生利用，有效节约资源，降低成本，而且所有溶剂均能回收利用。
尤其，本发明采用果酸作为进行提取，本身与神秘果成分进行混合，能够最大限度的保证神秘果的成分保存；在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15-20mL；在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E 6-10mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2-4小时；将神秘果在食盐水中浸泡2-3天取出；神秘果经过晾晒后，更容易脱去果皮，并且，在维生素与食盐水中浸泡后，即可对果皮脱去，并且，不影响果皮的维生素含量，果皮素含量，通过注入维生素，使得果皮色素能够维持。
尤其，本发明用碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，分别加入活性碳酸镁和氧化钙，滤液经氧化石墨烯吸附，利用其巨大的比表面积，吸附汁液，完成对维生素K1的获取。
尤其，本发明神秘果汁液置于转化罐中，搅拌下加水制成浓度为重量百分比15～40％的悬浮液，然后再加入重量百分比15-40％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的1～3倍；所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中。
尤其，本发明获取葡萄籽提取物10～25kg/L、胶原多肽提取物10～25kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁5～10kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用。
具体实施方式
下面来描述发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释发明的技术原理，并非在限制发明的保护范围。
本发明实施例提取神秘果有效成分的方法包括以下步骤：
步骤a，在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15-20mL；
在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E 6-10mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2-4小时；将神秘果在食盐水中浸泡2-3天取出；
采摘神秘果后晾晒5-10日，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；
将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末；向所述神秘果果皮粉末，按1:(10～15)(g/mL)的固液比加入果酸；混匀后置于水浴中提取；离心分离得到第一上清液和色素提取残渣；按所述固液比向所述色素提取残渣中加入所述果酸，混匀后再次置于水浴中提取，再次离心分离得到第二上清液；合并所述第一上清液和第二上清液，并经浓缩、冷冻干燥得到神秘果果皮色素粉末。
步骤b，获取神秘果去皮后的果实部分，称取适当重量100g，加入五倍重量的纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，用500ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml乙醚溶解，分别加入1g活性碳酸镁和1g氧化钙，常温下搅拌1h，过滤，滤液经20g氧化石墨烯吸附，吸附完成后，用400ml丙酮2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.5g油状产品，获取维生素K1。
步骤c，获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，呈放在罐中，边搅拌边升温边加入氧化镁，温度升至70～80℃，控制PH值5-7，继续搅拌30分钟，按神秘果汁液体积计加入氧化镁量为60～70kg/L，趁热过滤得湿柠檬酸镁；
获取葡萄籽提取物10～25kg/L、胶原多肽提取物10～25kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁5～10kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用；
神秘果汁液置于转化罐中，将上述柠檬汁搅拌下加水制成浓度为重量百分比15～40％的悬浮液，然后再加入重量百分比15-40％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的1～3倍；
搅拌下通入硫化氢，完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，取部分柠檬酸溶液，精制得成品柠檬酸，余下的柠檬酸溶液备用；
所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中；
上述湿硫酸锌进行干燥，然后100℃～600℃煅烧，生成氧化镁和三氧化硫，三氧化硫制成硫酸。
其中，所述果酸是浓度为80～95％，pH为3.0～4.0。
其中，所述水浴的温度为100～80℃。在所述水浴中的提取时间为30～100min。
在离心分离步骤中，离心转速为1000～2000rpm，离心时间为30～40min。
所述浓缩步骤为使用真空减压浓缩至浓缩物的含固量为20～35％。
实施例1
在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15mL；
在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E6mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2小时；将神秘果在食盐水中浸泡2天取出；
采摘神秘果后晾晒5日，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；
将神秘果果皮经液氮冷冻后研磨成粉末；称取10g步骤(1)中的神秘果果皮粉末，加入100mL95％的果酸pH＝3.0；混匀后置于100℃水浴中提取30min；在1000rpm条件下离心30min，分离得到第一上清液和色素提取残渣；向步骤(4)中的色素提取残渣中以每5克100mL的量加入95％的果酸pH＝3.0，充分混匀后放于100℃水浴中提取30min，在1000rpm条件下离心30min，得到第二上清液；合并以上两种上清液，用真空减压浓缩上清液至含固量为20％，再真空冷冻干燥得到红色粉末，即得到神秘果果皮色素提取物为0.96g，每100g提取物中总花色苷含量为31.03mg，颜色：深红色。
获取神秘果去皮后的果实部分，称取适当重量100g，加入五倍重量的纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，用500ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml乙醚溶解，分别加入1g活性碳酸镁和1g氧化钙，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经100目30g氧化石墨烯吸附，吸附完成后，用400ml丙酮2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.5g黄色油状产品。
获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，呈放在罐中，边搅拌边升温边加入氧化镁，温度升至70℃，控制PH值5，继续搅拌30分钟，按神秘果汁液体积计加入氧化镁量为60kg/M3，趁热过滤得湿柠檬酸镁；获取葡萄籽提取物1kg/L、胶原多肽提取物10kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁5kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用。
神秘果汁液置于转化罐中，将上述柠檬汁搅拌下加水搅拌下加水制成浓度为重量百分比15％的悬浮液，然后再加入重量百分比15％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的1倍；搅拌下通入硫化氢，完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，取部分柠檬酸溶液，精制得成品柠檬酸，余下的柠檬酸溶液备用；所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中；上述湿硫酸锌进行干燥，然后100℃～600℃煅烧，生成氧化镁和三氧化硫，三氧化硫制成硫酸。
实施例2
在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15mL；
在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E6mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2小时；将神秘果在食盐水中浸泡2天取出；
采摘神秘果后晾晒10日，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；
将神秘果果皮经液氮冷冻后研磨成粉末；称取10g步骤(1)中的神秘果果皮粉末，加入100mL 95％的果酸pH＝4.0；混匀后置于100℃水浴中提取40min；在2000rpm条件下离心30min，分离得到第一上清液和色素提取残渣；向步骤(4)中的色素提取残渣中以每5克100mL的量加入95％的果酸pH＝4.0，充分混匀后放于100℃水浴中提取30min，在1000rpm条件下离心30min，得到第二上清液；合并以上两种上清液，用真空减压浓缩上清液至含固量为20％，再真空冷冻干燥得到红色粉末，即得到神秘果果皮色素提取物为0.96g，每100g提取物中总花色苷含量为33.09mg，颜色：深红色。
获取神秘果去皮后的果实部分，称取适当重量100g，加入五倍重量的纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，用500ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml乙醚溶解，分别加入1g活性碳酸镁和1g氧化钙，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经100目30g氧化石墨烯吸附，吸附完成后，用400ml丙酮2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.5g黄色油状产品。
获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，呈放在罐中，边搅拌边升温边加入氧化镁，温度升至80℃，控制PH值6，继续搅拌30分钟，按神秘果汁液体积计加入氧化镁量为70kg/M3，趁热过滤得湿柠檬酸镁；获取葡萄籽提取物25kg/L、胶原多肽提取物25kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁10kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用，将上述柠檬汁搅拌下加水制成神秘果汁液置于转化罐中，搅拌下加水制成浓度为重量百分比40％的悬浮液，然后再加入重量百分比15％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的3倍；搅拌下通入硫化氢，完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，取部分柠檬酸溶液，精制得成品柠檬酸，余下的柠檬酸溶液备用；所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中；上述湿硫酸锌进行干燥，然后100℃～600℃煅烧，生成氧化镁和三氧化硫，三氧化硫制成硫酸。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，包括：
在神秘果采摘期一个月内，每周向每个生长中的神秘果注射一次维生素A和维生素E，注射点为神秘果根部，注射量为15-20mL；
在神秘果采摘后，沿着圆周方向均匀选取四个注射点，分别注射维生素A和维生素E 6-10mL，在1％聚维酮碘溶液中浸泡2-4小时；将神秘果在食盐水中浸泡2-3天取出；
采摘神秘果后晾晒5-10日，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，经液氮冷冻后研磨成神秘果果皮粉末，通过离心分离或得神秘果果皮色素；
获取神秘果去皮后的果实部分，经过浓缩提纯获取维生素C、维生素A、维生素E；
获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，提纯获取柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，将神秘果采摘后剥皮，对其中的神秘果果皮，研磨成神秘果果皮粉末，向所述神秘果果皮粉末，按1:(10～15)(g/mL)的固液比加入果酸，混匀后置于水浴中提取；
离心分离得到第一上清液和色素提取残渣；按所述固液比向所述色素提取残渣中加入所述果酸，混匀后再次置于水浴中提取，再次离心分离得到第二上清液；合并所述第一上清液和第二上清液，并经浓缩、冷冻干燥得到神秘果果皮色素粉末。
3.根据权利要求1所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，获取神秘果去皮后的果实部分，称取适当重量100g，加入五倍重量的纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，用500ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml碳酸调pH4.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml乙醚溶解，分别加入1g活性碳酸镁和1g氧化钙，常温下搅拌1h，过滤，滤液经20g氧化石墨烯吸附，吸附完成后，用400ml丙酮2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.5g油状产品。
4.根据权利要求3所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，获取神秘果去皮后的果实部分，将神秘果碾碎成汁液状，呈放在罐中，边搅拌边升温边加入氧化镁，温度升至70～80℃，控制PH值5-7，继续搅拌30分钟，按神秘果汁液体积计加入氧化镁量为60～70kg/L，趁热过滤得湿柠檬酸镁；
获取葡萄籽提取物10～25kg/L、胶原多肽提取物10～25kg/L，分散于无水乙醇中，逐步加入旋转蒸发仪中混合均匀后，在70℃下旋转蒸发除去乙醇，并带出可能含有的少量水分，取出剩余物质，烘干半小时得到固体物，研磨成粉状；提取柠檬汁5～10kg/L，将研磨成的粉状物加入柠檬汁中，搅拌均匀；选取黄色熟透的柠檬若干，去果皮及内皮后，选择水分饱满的果肉，将其加入榨汁机中，搅碎出汁后以滤布进行过滤，得到新鲜柠檬汁，冷藏；所述的葡萄籽提取物以乙酸乙酯为溶剂提取其中的花青素，而后经过萃取技术制得籽油，二者混合使用。
5.根据权利要求4所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，神秘果汁液置于转化罐中，将上述柠檬汁搅拌下加水制成浓度为重量百分比15～40％的悬浮液，然后再加入重量百分比15-40％的柠檬酸溶液，加量为上述悬浮液的体积的1～3倍；
搅拌下通入硫化氢，完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，取部分柠檬酸溶液，精制得成品柠檬酸，余下的柠檬酸溶液备用。
6.根据权利要求5所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液，然后加稀硫酸，生成硫化氢用于生产，剩下的则为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶，过滤之后得湿硫酸锌，滤液返回硫化氢发尘罐中。
7.根据权利要求4所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，上述的湿硫酸锌进行干燥，然后1000℃～600℃煅烧，生成氧化镁和三氧化硫，三氧化硫制成硫酸。
8.根据权利要求2所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，所述果酸是浓度为80～95％，p H值为3.0～4.0。
9.根据权利要求2所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，所述水浴的温度为100～80℃，在所述水浴中的提取时间为30～100min。
10.根据权利要求2所述的神秘果有效成分的提取方法，其特征在于，在离心分离步骤中，离心转速为1000～2000rp，离心时间为30～40min。
CN201910925263.6A 2019-09-27 2019-09-27 神秘果有效成分的提取方法 Pending CN110655805A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910925263.6A CN110655805A (zh) 2019-09-27 2019-09-27 神秘果有效成分的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910925263.6A CN110655805A (zh) 2019-09-27 2019-09-27 神秘果有效成分的提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110655805A true CN110655805A (zh) 2020-01-07

Family

ID=69039495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910925263.6A Pending CN110655805A (zh) 2019-09-27 2019-09-27 神秘果有效成分的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110655805A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112521356A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 哈尔滨爱威斯医药科技有限公司 神秘果的有效成分提取工艺
CN114112977A (zh) * 2021-11-22 2022-03-01 哈尔滨爱威斯医药科技有限公司 药品原料的快速检测装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1405138A (zh) * 2002-10-29 2003-03-26 魏凤鸣 一种柠檬酸提取方法
CN102960734A (zh) * 2012-11-20 2013-03-13 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 一种从神秘果中提取天然抗氧化物质的方法
CN105061383A (zh) * 2015-07-31 2015-11-18 长安大学 一种提取植物中维生素e的方法
CN106821944A (zh) * 2017-04-12 2017-06-13 广州海梦科化妆品有限公司 一种复合因子合成透皮吸收面膜及制作方法
CN106967307A (zh) * 2017-05-09 2017-07-21 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 一种神秘果果皮色素的提取方法
CN107043298A (zh) * 2017-04-18 2017-08-15 青岛市农业科学研究院 一种生菜种植肥料及生菜种植方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1405138A (zh) * 2002-10-29 2003-03-26 魏凤鸣 一种柠檬酸提取方法
CN102960734A (zh) * 2012-11-20 2013-03-13 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 一种从神秘果中提取天然抗氧化物质的方法
CN105061383A (zh) * 2015-07-31 2015-11-18 长安大学 一种提取植物中维生素e的方法
CN106821944A (zh) * 2017-04-12 2017-06-13 广州海梦科化妆品有限公司 一种复合因子合成透皮吸收面膜及制作方法
CN107043298A (zh) * 2017-04-18 2017-08-15 青岛市农业科学研究院 一种生菜种植肥料及生菜种植方法
CN106967307A (zh) * 2017-05-09 2017-07-21 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 一种神秘果果皮色素的提取方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112521356A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 哈尔滨爱威斯医药科技有限公司 神秘果的有效成分提取工艺
CN114112977A (zh) * 2021-11-22 2022-03-01 哈尔滨爱威斯医药科技有限公司 药品原料的快速检测装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102742801B (zh) 罗汉果高膳食纤维素果粉及其制备方法
CN103734741B (zh) 一种枸杞提取物的制备方法和应用
CN103960615A (zh) 一种速溶蓝莓果粉的制备方法
CN106722942A (zh) 辣木酵素的制备方法
CN110655805A (zh) 神秘果有效成分的提取方法
KR101212718B1 (ko) 고압 열수추출 함초 분말을 이용한 간장의 제조방법
CN111533723B (zh) 一种从木耳菜成熟鲜果中提取花青素的方法
CN108013285A (zh) 一种朝鲜蓟复合饮料及其制备方法
CN111732998A (zh) 一种高出油率无溶剂提取诺丽果籽油的方法
CN102796643A (zh) 一种马齿苋蓝莓酒及其制备方法
KR101211075B1 (ko) 고압 열수추출 함초 분말을 이용한 된장의 제조방법
KR20100006459A (ko) 비타민나무 된장의 제조방법 및 이에 따른 된장
CN103351940B (zh) 一种茶叶籽油生物发酵法生产工艺
AU2021105117A4 (en) Method for extracting and separating polyphenols from Lanzhou lily by eutectic solvent/salt aqueous two-phase extraction
CN106689936B (zh) 一种白刺果浓缩浆及白刺果汁的制备方法
CN112707881B (zh) 一种蓝莓花青素的制备方法
KR20040087854A (ko) 두릅나무과 관목의 과실을 주재료로 하는 발효 과실주 및그 제조방법
CN112493455A (zh) 一种角豆提取物深加工提纯制造食用粉末香精的方法
CN108125209B (zh) 一种具有抗氧化作用的黑米花青素盐及制备方法
JP5220075B2 (ja) 高圧熱水抽出アッケシソウ粉末および味噌の製造方法
CN110760398A (zh) 一种米草生物矿质液白刺果啤酒的原料配方及生产方法
KR20180064022A (ko) 고구마 소스의 제조방법
CN108451996A (zh) 一种制备玛咖提取物的方法
CN106071610A (zh) 一种木鳖果果汁及其制备方法
CN108948112B (zh) 循环超声提取黑米麸皮花色苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200107

RJ01 Rejection of invention patent application after publication