CN104447468A - 一种叶黄素浸膏深加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叶黄素浸膏深加工方法,其方法步骤为:所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到滤饼和含皂滤液;所述滤饼经水洗、干燥后,得到高纯度的叶黄素晶体;所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离,得到水相和溶剂相;所述水相浓缩得到脂肪酸皂;所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀,浓缩得到低含量的叶黄素晶体。本方法对含皂滤液进一步纯化,收集低含量晶体,提高晶体总的含量得率至97%以上,并可得到副产品脂肪酸皂;在含皂滤液中加入Vc,有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失,使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。本方法操作简单,产品得率高,副产物可以再利用,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种叶黄素浸膏深加工方法。
背景技术
叶黄素又名“植物黄体素”,在自然界中与玉米黄素共同存在,是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素,具有色泽鲜艳、康养护、无毒害、安全性高等特点,可降低眼病、心血管病、癌症的发病率,因此叶黄素被广泛的应用与食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、保健品等领域。叶黄素广泛存在与蔬菜、水果、某些藻类生物中,而以万寿菊花瓣中叶黄素含量最高。
目前国内制备叶黄素浸膏的初级加工技术也已形成规模,且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方法,如美国专利文献US6262284B1中使用四氢呋喃为原料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂,尤其是进行粗提和皂化时用量很大,生产1kg叶黄素所使用的四氢呋喃多达200~300L;因此该方法虽然可用,但生产成本高,生产过程费时,而且四氢呋喃腐蚀性强,造成设备维护费较高。为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品安全,无有毒溶剂的污染,且生产成本适宜;现有的生产方法使用醇类作为溶剂;其步骤为:叶黄素浸膏以醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到叶黄素滤饼和滤液,叶黄素滤饼脱杂、干燥后即可得到高纯度的叶黄素晶体。这种方法所得叶黄素晶体的溶剂残留低,但得率较低,一般低于85%;其原因在于晶体在过滤时转移至滤液中,而这部分晶体很难得到,且含皂的滤液一直得不到充分利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶体得率高、副产物可以再利用的叶黄素浸膏深加工方法。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到滤饼和含皂滤液;所述滤饼经水洗、干燥后,得到高纯度的叶黄素晶体;所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离,得到水相和溶剂相;所述水相浓缩得到脂肪酸皂;所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀,浓缩得到低含量的叶黄素晶体。
本发明所述脱溶后含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.5~2。
本发明所述溶剂相水洗后加入的Vc量与叶黄素浸膏的重量比为1~1.1:100。
本发明所述加碱液皂化过程分阶段控制流速:控制第1小时匀速加入碱液总量的50±2wt%,剩余碱液2~5小时内加完。所述碱液为质量浓度为30%~65%的氢氧化钠溶液,叶黄素浸膏与碱液的质量体积比为1~2:1。所述皂化温度为65~85℃。
本发明所述加碱液皂化所得的皂化液加入65~80℃纯水,用混合泵加入分离器中,搅拌析晶。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、对含皂滤液进一步纯化,收集低含量晶体,提高晶体总的含量得率至97%以上。
2、含皂滤液分离提取出叶黄素后,得到副产品脂肪酸皂。
3、在含皂滤液中加入浸膏重量1-1.1/100的Vc,有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失,使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。
4、控制碱液加入速度,分阶段皂化,可快速加碱使副产物脂肪酸酯首先快速参与皂化反应,缓慢加碱进行叶黄素酯分解,使叶黄素含量在皂化过程中损失减小,确保总体得率高。
5、皂化液与热水用混合泵加入混合,取代常规的静置结晶等方式,让皂化液与水瞬间充分接触,加快晶核形成速度,减少析晶时间,有利于晶体形成,加快过滤速度,适用于工业化大规模生产。
综上所述,本发明操作简单,产品得率高,副产物可以再利用,适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本叶黄素浸膏深加工方法采用下述工艺步骤:(1)将叶黄素浸膏分散于低级醇类溶剂中,所述低级醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇,体积分数95±1%,叶黄素浸膏与低烷醇类溶剂质量体积比为1:1~2;然后分阶段控制流速加碱液皂化:叶黄素浸膏皂化所用碱液为质量浓度为30%~65%的氢氧化钠溶液,皂化温度在65~85℃,叶黄素浸膏与碱液质量体积比为1~2:1,控制第1小时匀速加入碱液总量的50±2%,剩余碱液2~5小时内加完;皂化完成后,得到皂化液。
(2)皂化液中加入电导率10~60μs/cm、温度为65~80℃的纯水,叶黄素浸膏与纯水的质量体积比为1:4~7;用混合泵混合加入分离器中,搅拌均匀使晶体析出后过滤,得到滤饼和含皂滤液。
(3)所述滤饼使用70~85℃纯水淋洗去除杂质,叶黄素浸膏与纯水的质量体积比为1:1~3;减压干燥得到高纯度的叶黄素晶体,总类胡萝卜素含量可达90%以上。
(4)所述含皂滤液减压脱除溶剂,溶剂残留≤100ppm;然后与二氯甲烷通过混合泵混合均匀,静置分离,得到水相和溶剂相;所述含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.5~2。
(5)所述水相减压浓缩,得到脂肪酸皂。
(6)所述溶剂相用1~2倍体积的纯水洗涤2~3遍,至洗出的水无色;然后在溶剂相中加入Vc搅匀,所述Vc与叶黄素浸膏的重量比为1~1.1:100;最后浓缩溶剂相,即可得到低含量的叶黄素晶体,总类胡萝卜素含量大于35%。
实施例1:本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。
取100kg总类胡萝卜素含量为16.20wt%的叶黄素浸膏,加入95vol%的乙醇溶剂100L,加热至80℃搅拌30min,使浸膏充分溶解;加入45wt%的NaOH溶液50L,80℃保温皂化4小时:第1小时流速25L/h,后续每小时流速8.3L/h。皂化液中加入电导率40μs/cm、温度为70℃的纯水400L,用混合泵混合加入分离器中,搅拌30min,过滤。滤饼用200L、70℃纯水洗涤,然后减压干燥,得到15.3kg总类胡萝卜素含量为90.6wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至56ppm,然后与二氯甲烷按体积比1:1.5的流量过混合泵,静置30min,分离。水相减压浓缩、脱味、干燥,得到脂肪酸皂。溶剂相加入1倍体积的水洗2遍,再加入1.0kg的Vc,溶解后,常压回收溶剂,最后得到叶黄素晶体5.4kg,总类胡萝卜素含量40.0wt%。
实施例2:本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。
取100kg总类胡萝卜素含量为15.58wt%的叶黄素浸膏,加入96vol%的乙醇溶剂200L,加热至75℃搅拌30min,使浸膏充分溶解;加入60wt%的NaOH溶液80L,75℃保温皂化4.5小时:第1小时碱液加入速度为40L/h,后续每小时加入速度为11.4L/h。皂化液中加入电导率60μs/cm、温度为72℃的纯水450L,用混合泵混合加入分离器中,搅拌30min,过滤。滤饼用100L、75℃纯水洗涤,然后减压干燥,得到14.7kg总类胡萝卜素含量为91.3wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至96ppm,然后与二氯甲烷按体积比1:1.8的流量过混合泵,静置30min,分离。水相减压浓缩、脱味、干燥,得到脂肪酸皂。溶剂相加入1.5倍体积的水洗2遍,再加入1.0kg的Vc,溶解后,常压回收溶剂,最后得到叶黄素晶体5.1kg,总类胡萝卜素含量39.7wt%。
实施例3:本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。
取100kg总类胡萝卜素含量为16.07wt%的叶黄素浸膏,加入94vol%的乙醇溶剂150L,加热至65℃搅拌,使浸膏充分溶解;加入30wt%的NaOH溶液100L,65℃保温皂化6小时:第1小时碱液加入速度为52L/h,后续每小时加入速度为9.6L/h。皂化液中加入电导率10μs/cm、温度为80℃的纯水600L,用混合泵混合加入分离器中,搅拌、过滤。滤饼用300L、80℃纯水洗涤,然后减压干燥,得到13.2kg总类胡萝卜素含量为92.0wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至100ppm,然后与二氯甲烷按体积比1:2的流量过混合泵,静置分离。水相减压浓缩、脱味、干燥,得到脂肪酸皂。溶剂相加入1.2倍体积的水洗3遍,再加入1.1kg的Vc,溶解后,常压回收溶剂,最后得到叶黄素晶体10.2kg,总类胡萝卜素含量35.5wt%。
实施例4:本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。
取100kg总类胡萝卜素含量为15.73wt%的叶黄素浸膏,加入95vol%的乙醇溶剂120L,加热至85℃搅拌,使浸膏充分溶解;加入65wt%的NaOH溶液60L,85℃保温皂化3小时:第1小时碱液加入速度为28.8L/h,后续每小时加入速度为15.6L/h。皂化液中加入电导率30μs/cm、温度为65℃的纯水700L,用混合泵混合加入分离器中,搅拌、过滤。滤饼用250L、85℃纯水洗涤,然后减压干燥,得到10.5kg总类胡萝卜素含量为90.5wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至72ppm,然后与二氯甲烷按体积比1:1.6的流量过混合泵,静置分离。水相减压浓缩、脱味、干燥,得到脂肪酸皂。溶剂相加入2倍体积的水洗3遍,再加入1.05kg的Vc,溶解后,常压回收溶剂,最后得到叶黄素晶体15.83kg,总类胡萝卜素含量36.7wt%。
Claims (7)
1.一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂,经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤,得到滤饼和含皂滤液;所述滤饼经水洗、干燥后,得到高纯度的叶黄素晶体;所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离,得到水相和溶剂相;所述水相浓缩得到脂肪酸皂;所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀,浓缩得到低含量的叶黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述脱溶后含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.5~2。
3.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述溶剂相水洗后加入的Vc量与叶黄素浸膏的重量比为1~1.1:100。
4.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于,所述加碱液皂化过程分阶段控制流速:控制第1小时匀速加入碱液总量的50±2wt%,剩余碱液2~5小时内加完。
5.根据权利要求4所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述碱液为质量浓度为30%~65%的氢氧化钠溶液,叶黄素浸膏与碱液的质量体积比为1~2:1。
6.根据权利要求4所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述皂化温度为65~85℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种叶黄素浸膏深加工方法,其特征在于:所述加碱液皂化所得的皂化液加入65~80℃纯水,用混合泵加入分离器中,搅拌析晶。
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