CN106316909A - 一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，属于天然植物提取物技术领域，将部分叶黄素浸膏与醇碱溶液加入皂化设备，加热、混合，进行预皂化，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ；向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中连续添加叶黄素浸膏与醇碱溶液，加热、混合，同时连续进料、出料，实现叶黄素浸膏的快速连续皂化，得到叶黄素皂化液。本发明采用连续进料，强力混合、循环的皂化方式，实现叶黄素浸膏的快速皂化，大大缩短皂化时间，同时减少浸膏的受热损失，提高产品最终的叶黄素晶体得率。

Description

一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺
技术领域
本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺。
技术背景
叶黄素又称“植物黄体素”，是一种含氧的类胡萝卜素，广泛存在于万寿菊、香蕉、猕猴桃和玉米等天然植物当中。是一种性能优异的抗氧化剂，可抵御氧自由基在人体内造成细胞与器官损伤，预防机体衰老引发的心血管硬化、冠心病的等症状。最重要的是叶黄素是唯一可以存在眼睛水晶体的类胡萝卜素成分，是视网膜黄斑的主要色素和抗氧化成分，许多眼科疾病都与叶黄素的缺乏有很大关系，可见叶黄素对眼睛起着重要的保护作用。
据了解目前叶黄素浸膏均采用间歇皂化方式，且皂化工艺中皂化时间长达2-5小时，严重影响叶黄素晶体的生产能力，同时，叶黄素浸膏在长时间的高温皂化环境下，含量损失多达4-8%，使得叶黄素晶体含量得率低，产品价格高。因此，开发一种连续式叶黄素皂化工艺，提高产品含量得率，是本行业亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种叶黄素的连续皂化工艺，有别于传统间歇式叶黄素浸膏皂化方式，可实现连续进料、连续皂化的工艺。工艺上可行性强，产品得率高，适合工业化生产。
本发明采用的技术方案为：一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，将部分叶黄素浸膏与醇碱溶液加入皂化设备，加热、混合，进行预皂化，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ；向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中连续添加叶黄素浸膏与醇碱溶液，加热、混合，同时连续进料、出料，实现叶黄素浸膏的快速连续皂化，得到叶黄素皂化液。
本发明所述的叶黄素浸膏加入皂化设备前需40-70℃保温。
本发明所述的醇碱溶液为低级烷醇溶剂与质量浓度35-55%的氢氧化钾溶液按体积质量比为2.2-2.5：1混合而成，所述低级烷醇溶剂体积分数为94-96%的溶剂，所述低级烷醇溶剂为1-4个碳原子的醇。
本发明所述醇碱溶液中的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或几种。
本发明所述的叶黄素浸膏与醇碱溶液加入质量比为1:1.4-1.5。
本发明所述的皂化体系加热保温，温度控制60-80℃。
本发明所述的进行预皂化时间为0.5-1.5小时。
本发明所述的叶黄素浸膏快速连续皂化用时15-30min。
本发明所述快速连续皂化过程中，每小时加入的叶黄素浸膏量为预皂化叶黄素浸膏质量的80.00~160.01%。
本发明所述预皂化过程中的混合可以通过强制混合设备实现，例如，机械搅拌、混合动力泵。
本发明的设计思路：
1、预皂化期，浸膏与碱不互溶，反应在两者界面，皂化时间长。本皂化工艺在预皂化期皂化率可达99.5%-99.9%，期间生成的皂角，使皂化体系内叶黄素浸膏与醇碱溶液溶解在皂角中，实现匀相快速反应，皂化时间缩短至少4倍。
2、皂化过程长时间的高温强碱环境易造成叶黄素浸膏含量损失，缩短叶黄素浸膏在体系内的皂化时间后可有效减少损失。
本发明叶黄素检测标准参考参考国标GB26405-2011。
本发明快速连续皂化时间计算公式为：皂化时间=有效皂化容量/（浸膏加入速度+醇碱溶液加入速度）
皂化设备有效皂化容量为动力设备可以有效混合的容量。
采用上述技术方案的有益效果在于：本发明采用连续进料，强力混合、循环的皂化方式，实现叶黄素浸膏的快速皂化，大大缩短皂化时间，同时减少浸膏的受热损失，提高产品最终的叶黄素含量得率。
具体实施例
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1
准备叶黄素浸膏68.82kg，叶黄素含量16.023%，40℃保温。配制35.0%质量浓度的氢氧化钾溶液37.28kg，与82.02L 95%的乙醇溶液配制成醇碱溶液。在皂化设备中先加入30.0kg醇碱溶液、20.0kg叶黄素浸膏，60℃加热保温，预皂化1.5小时，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ。
皂化设备有效皂化容量为20kg，分别按每小时16.27kg、24.41kg的加入速度向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中加入叶黄素浸膏及醇碱溶液，连续进料3小时，快速连续皂化用时29.5min，得到叶黄素皂化液。
叶黄素皂化液加热水稀释后过滤，滤饼真空干燥，称重11.01kg，UV检测总类胡萝卜素含量87.32%，含量得率为87.19%。
实施例2
准备叶黄素浸膏80.83kg，含量16.023%，65℃保温。配制55%质量浓度的氢氧化钾溶液27.86 kg，与66.86L 95%的甲醇溶液配制成醇碱溶液。在皂化设备中先加入19.09kg醇碱溶液、20.83kg叶黄素浸膏，80℃加热保温，开启混合泵，预皂化1.5小时，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ。
皂化设备有效皂化容量为20kg，分别按每小时20.00kg、28.00kg的加入速度向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中加入叶黄素浸膏及醇碱溶液，连续进料3小时，快速连续皂化用时25min，得到叶黄素皂化液。
叶黄素皂化液加热水稀释后过滤，滤饼真空干燥，称重12.60kg，UV检测总类胡萝卜素含量91.76%，含量得率为89.27%。
实施例3
准备叶黄素浸膏101.34kg，含量16.023%，70℃保温。配制50%质量浓度的氢氧化钾溶液51.99kg，与119.58L 95%的异丙醇溶液配制成醇碱溶液。在皂化设备中先加入29.59kg醇碱溶液、20.41kg叶黄素浸膏，70℃加热保温，预皂化1.5小时，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ。
皂化设备有效皂化容量为20kg，分别按每小时26.98kg、39.11kg的加入速度向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中加入叶黄素浸膏及醇碱溶液，连续进料3小时，快速连续皂化用时18.16min，得到叶黄素皂化液。
叶黄素皂化液加热水稀释后过滤，滤饼真空干燥，称重18.87kg，UV检测总类胡萝卜素含量89.36%，计算含量得率为88.95%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，将部分叶黄素浸膏与醇碱溶液加入皂化设备，加热、混合，进行预皂化，得到皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ；向皂化叶黄素浸膏混合物Ⅰ中连续添加叶黄素浸膏与醇碱溶液，加热、混合，同时连续进料、出料，实现叶黄素浸膏的快速连续皂化，得到叶黄素皂化液。
2.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的叶黄素浸膏加入皂化设备前需40-70℃保温。
3.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的醇碱溶液为低级烷醇溶剂与质量浓度35-55%的氢氧化钾溶液按体积质量比为2.2-2.5：1混合而成，所述低级烷醇溶剂体积分数为94-96%的溶剂，所述低级烷醇溶剂为1-4个碳原子的醇。
4.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述醇碱溶液中的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的叶黄素浸膏与醇碱溶液加入质量比为1:1.4-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的皂化体系加热保温，温度控制60-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的进行预皂化时间为0.5-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述的叶黄素浸膏快速连续皂化用时15-30min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述快速连续皂化过程中，每小时加入的叶黄素浸膏量为预皂化叶黄素浸膏质量的80.00~160.01%。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种叶黄素浸膏的连续皂化工艺，其特征在于，所述预皂化过程中的混合通过强制混合设备实现。
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