DE202023104910U1

DE202023104910U1 - Luteinkristall, komplexe Ölsuspension und Carotinoidpräparat

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Publication number: DE202023104910U1
Application number: DE202023104910.9U
Authority: DE
Original assignee: Innobio Corp Ltd
Current assignee: Innobio Corp Ltd
Priority date: 2023-08-29
Filing date: 2023-08-29
Publication date: 2023-10-30
Anticipated expiration: 2033-08-30

Abstract

Luteinkristall, wobei der Luteinkristall gemäß den folgenden Schritten hergestellt wird:Verbinden einer ersten Leitung, einer zweiten Leitung und einer dritten Leitung mit einem „Y“-förmigen Verbindungsventil;Mischen von Ringelblumenextrakt mit einem kohlenstoffarmen Alkohol und Einspeisen der Mischung in die erste Leitung mit einer ersten Durchflussrate und anschließendes Vorwärmen, um eine Ringelblumenextraktlösung zu erhalten;Einspeisen der Alkoholmischlösung in die zweite Leitung mit einer zweiten Durchflussrate,wobei das Verhältnis der Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung zu der der Alkoholmischlösung das erste Durchflussratenverhältnis ist;Mischen der Ringelblumenextraktlösung und der Alkoholmischlösung in der dritten Leitung,Halten der dritten Leitung auf einer ersten Temperatur und einem ersten Druck undAusführen der Verseifungsreaktion, um die verseifte Reaktionslösung zu erhalten;Hinzufügen von Säure in der verseiften Reaktionslösung, um sie auf einen ersten pH-Wert zu neutralisieren, anschließendes Hinzufügen eines Komplexbildners, Rühren bei Raumtemperatur, Ausfällen von Luteinkristallen und Filtrieren, um einen ersten Filterkuchen zu erhalten; undHinzufügen von alkalischer Alkohollösung in dem ersten Filterkuchen, Rühren bei Raumtemperatur und Filtrieren, um einen zweiten Filterkuchen zu erhalten, Hinzufügen von Wasser in dem zweiten Filterkuchen, Rühren, Filtrieren und Trocknen, um einen Luteinkristall zu erhalten.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die Anmeldung betrifft ein Carotinoidprodukt, insbesondere einen Luteinkristall, eine komplexe Ölsuspension und ein Carotinoidpräparat.
STAND DER TECHNIK
Die Carotinoide sind die Hauptquelle für Vitamin A im menschlichen Körper, haben immunmodulatorische, antioxidative, krebshemmende und Anti-Aging-Effekte und können sich positiv auf die menschliche Gesundheit auswirken. Die Carotinoide sind jedoch in Wasser unlöslich und haben eine geringe Löslichkeit in Ölen und Fetten, und gleichzeitig sind sie unter Licht-, Sauerstoff- und Hitzeeinwirkung instabil, was die Anwendung von Carotinoidpräparaten einschränkt. Darüber hinaus kann für Carotinoide wie Lutein das Lutein durch Verseifung hergestellt werden, was den Einsatz einer großen Menge an Alkali und eine lange Verseifungszeit erfordert, wodurch alkalische Abwässer entstehen, die nicht umweltfreundlich sind.
Dementsprechend besteht die Notwendigkeit, einen Luteinkristall bereitzustellen, der durch ein optimiertes Herstellungsverfahren hergestellt wird, sowie eine komplexe Ölsuspension und ein Carotinoidpräparat, die den Luteinkristall enthalten, um die Stabilität und den Anwendungsgrad der komplexen Ölsuspension und des Carotinoidpräparats zu verbessern.
INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
Ein oder mehrere Ausführungsbeispiele der Anmeldung stellen einen Luteinkristall zur Verfügung, wobei der Luteinkristall gemäß den folgenden Schritten hergestellt wird: Verbinden einer ersten Leitung, einer zweiten Leitung und einer dritten Leitung mit einem „Y“-förmigen Verbindungsventil; Mischen von Ringelblumenextrakt mit einem kohlenstoffarmen Alkohol und Einspeisen der Mischung in die erste Leitung mit einer ersten Durchflussrate und anschließendes Vorwärmen, um eine Ringelblumenextraktlösung zu erhalten; Einspeisen der Alkoholmischlösung in die zweite Leitung mit einer zweiten Durchflussrate, wobei das Verhältnis der Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung zu der der Alkoholmischlösung das erste Durchflussratenverhältnis ist; Mischen der Ringelblumenextraktlösung und der Alkoholmischlösung in der dritten Leitung, Halten der dritten Leitung auf einer ersten Temperatur und einem ersten Druck und Ausführen der Verseifungsreaktion, um die verseifte Reaktionslösung zu erhalten; Hinzufügen von Säure in der verseiften Reaktionslösung, um sie auf einen ersten pH-Wert zu neutralisieren, anschließendes Hinzufügen eines Komplexbildners, Rühren bei Raumtemperatur, Ausfällen von Luteinkristallen und Filtrieren, um einen ersten Filterkuchen zu erhalten; und Hinzufügen von alkalischer Alkohollösung in dem ersten Filterkuchen, Rühren bei Raumtemperatur und Filtrieren, um einen zweiten Filterkuchen zu erhalten, Hinzufügen von Wasser in dem zweiten Filterkuchen, Rühren, Filtrieren und Trocknen, um einen Luteinkristall zu erhalten.
Ein oder mehrere Ausführungsbeispiele der Anmeldung stellen eine komplexe Ölsuspension zur Verfügung, wobei die komplexe Ölsuspension den oben erwähnten Luteinkristall, Pflanzenöl und Phospholipide umfasst, wobei die Masse des Luteinkristalls 20%-35% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht, und wobei die Masse vom Pflanzenöl 60%-80% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht, und wobei die Masse vom Phospholipid 0,5%-5% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht. Ein oder mehrere Ausführungsbeispiele der Anmeldung stellen ein Carotinoidpräparat zur Verfügung, das so hergestellt wird, dass vorbehandelte Carotinoide und vorbehandeltes gelatiniertes Wandmaterial gemischt, emulgiert und pelletiert werden, wobei die Carotinoide oben erwähnte Luteinkristalle umfassen.
KURZE ANMELDUNG DER ZEICHNUNGEN
Diese Anmeldung wird anhand von beispielhaften Ausführungsformen, die anhand der beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben werden, näher erläutert. Diese Ausführungsformen sind nicht einschränkend, und in diesen Ausführungsformen bedeutet die gleiche Nummerierung die gleiche Struktur.

1 zeigt ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung des Luteins gemäß einigen Ausführungsbeispielen der Anmeldung.
2 zeigt ein schematisches Diagramm einer Verbindungsleitung des „Y“-förmigen Verbindungsventils gemäß einigen Ausführungsbeispielen der Anmeldung.

AUSFÜHRLICHE ANMELDUNG
Um die technische Lösung in den Ausführungsbeispielen der Anmeldung klarer zu erläutern, werden die zu verwendenden Figuren in der Erläuterung von den Ausführungsbeispielen im Folgenden kurz vorgestellt. Offensichtlich zeigen die unten geschilderten Figuren nur einige Beispiele oder Ausführungsbeispiele der Anmeldung, der Durchschnittsfachmann auf diesem Gebiet kann die vorliegende Anmeldung auf andere ähnliche Szenarien in Übereinstimmung mit diesen Zeichnungen ohne kreative Arbeit anwenden. Sofern nicht aus dem sprachlichen Kontext ersichtlich oder anderweitig angegeben, stellen dieselben Symbole in den Zeichnungen dieselbe Struktur oder Operation dar.
Wie in dieser Anmeldung und in den Ansprüchen gezeigt, beziehen sich die Begriffe „eines“, „ein Stück“, „eine Art“ und/oder „die“ nicht speziell auf den Singular, sondern können auch den Plural umfassen, es sei denn, dass der Kontext eindeutig eine Ausnahme nahelegt. Im Allgemeinen deuten die Begriffe „einschließlich“ und „umfassend“ nur auf die Einbeziehung eindeutig identifizierter Schritte und Elemente hin, die keine ausschließliche Liste darstellen, und das Verfahren oder die Vorrichtung kann auch andere Schritte oder Elemente umfassen.
Die Carotinoide können Lutein enthalten, das antioxidative Eigenschaften hat, die das Sehvermögen schützen und eine frühe Atherosklerose verzögern können. Derzeitige konventionelle Verfahren verwenden im Allgemeinen die Verseifung zur Herstellung des Luteins, aber der Herstellungsprozess verwendet eine große Menge an Alkali, wodurch alkalische Abwässer entstehen, die nicht umweltfreundlich sind, und die Reinheit des Luteins im hergestellten Produkt ist gering. Einige Ausführungsformen der vorliegenden Anmeldung stellen einen Luteinkristall zur Verfügung, der durch Herstellung unter Verwendung einer tubulären Reaktion in Kombination mit der Alkoholysemethode und Reinigung unter Verwendung eines Komplexbildners erhalten wird.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Anmeldung wird ein Ringelblumenextrakt mit einem kohlenstoffarmen Alkohol gemischt, um eine Ringelblumenextraktlösung zu erhalten, und dann werden die Ringelblumenextraktlösung und die Alkoholmischung getrennt in eine Vorwärmleitung eingegeben, und das Durchflussratenverhältnis der Reaktanten wird gesteuert, um eine Verseifungsreaktion bei einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Druck durchzuführen, und eine Säure wird der verseiften Reaktionslösung zugesetzt, um die Reaktionslösung zu neutralisieren, sowie ein Komplexbildner wird hinzugefügt, um das Lutein zu extrahieren, und die Luteinkristalle werden durch eine anschließende Behandlung erhalten. Das Verfahren verwendet eine tubuläre Reaktion, um das Reaktionsmaterial vorzuwärmen und das Reaktionsmaterial im Voraus zu mischen, wodurch die kontinuierliche Reaktion der Luteinherstellung realisiert und die Reaktionszeit erheblich verkürzt werden kann, und verwendet auch eine Alkoholysemethode, wodurch es realisiert wird, dass nur eine geringe Menge an Alkali verwendet werden kann, um den Luteinester in das Lutein umzuwandeln, und die Methode der Komplexierung kann verwendet werden, um das Lutein direkt zu komplexieren und zu trennen, und das getrennte Lutein hat einen hohen Gehalt und eine hohe Ausbeute, und die Reaktionszeit ist kurz.
1 zeigt ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung des Luteins gemäß einigen Ausführungsbeispielen der Anmeldung. Der Ablauf 1000 kann die folgenden Schritte umfassen.
Schritt S 1010: Verbinden einer ersten Leitung, einer zweiten Leitung und einer dritten Leitung mit einem „Y“-förmigen Verbindungsventil.
In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung Vorwärmleitungen für die Förderung des Reaktionsmaterials sein. Wie in 2 dargestellt, kann die erste Leitung zur Förderung einer Ringelblumenextraktlösung und die zweite Leitung zur Förderung einer Alkoholmischlösung verwendet werden. In einigen Ausführungsbeispielen wird die dritte Leitung zum Mischen der Reaktionsmaterialien und zur Durchführung einer Verseifungsreaktion verwendet. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste und die zweite Leitung gerade oder gewundene Rohre sein. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung einen Durchmesser von 0,2-2 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung einen Durchmesser von 0,5-1,6 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung einen Durchmesser von 1,0-1,5 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung eine Länge von 0,5-3 m haben. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung eine Länge von 1,5-2,5 m haben. In einigen Ausführungsbeispielen können die erste Leitung und die zweite Leitung eine Länge von 2-2,5 m haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung ein gerades oder gewundenes Rohr sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung einen Durchmesser von 1,2-1,6 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung einen Durchmesser von 1,0-1,5 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung einen Durchmesser von 0,7-0,9 cm haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung eine Länge von 30-100 m haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung eine Länge von 3-60 m haben. In einigen Ausführungsbeispielen kann die dritte Leitung eine Länge von 9-20 m haben.
Schritt S1020: Mischen von Ringelblumenextrakt mit einem kohlenstoffarmen Alkohol und Einspeisen der Mischung in die erste Leitung mit einer ersten Durchflussrate und anschließendes Vorwärmen, um eine Ringelblumenextraktlösung zu erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann der kohlenstoffarme Alkohol ein kohlenstoffarmer C1-C4-Alkohol sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann der kohlenstoffarme Alkohol mindestens einer von Folgenden sein: wasserfreiem Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Butanol. In einigen Ausführungsbeispielen ist das Massenverhältnis der Mischung aus dem Ringelblumenextrakt und dem kohlenstoffarmen Alkohol 1:(2-10) Ringelblumenextrakt: kohlenstoffarmer Alkohol. In einigen Ausführungsbeispielen ist das Massenverhältnis der Mischung aus dem Ringelblumenextrakt und dem kohlenstoffarmen Alkohol 1:(3-8) Ringelblumenextrakt: kohlenstoffarmer Alkohol. In einigen Ausführungsbeispielen ist das Massenverhältnis der Mischung aus dem Ringelblumenextrakt und dem kohlenstoffarmen Alkohol 1:(5- 7) Ringelblumenextrakt: kohlenstoffarmer Alkohol.
Die erste Durchflussrate ist die Durchflussrate der gemischten Lösung aus dem Ringelblumenextrakt und dem kohlenstoffarmen Alkohol (d.h. der Ringelblumenextraktlösung). In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 2-800 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 50-600 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 100-500 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 200-400 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 250-300 mL/min betragen.
Bei der Vorwärmtemperatur kann es sich um eine Temperatur handeln, bei der das Reaktionsmaterial in den Vorwärmleitungen (d.h. der ersten Leitung und der zweiten Leitung) erwärmt wird. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Vorwärmtemperatur 60-100°C betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Vorwärmtemperatur 70-90°C betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Vorwärmtemperatur 80-85°C betragen.
Schritt S1030: Einspeisen der Alkoholmischlösung in die zweite Leitung mit einer zweiten Durchflussrate, wobei das Verhältnis der Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung zu der der Alkoholmischlösung das erste Durchflussratenverhältnis ist.
Die zweite Durchflussrate ist die Durchflussrate, mit der die Alkoholmischlösung in die zweite Rohrleitung eintritt. In einigen Ausführungsbeispielen kann die zweite Durchflussrate 2-1200 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die zweite Durchflussrate 50-1000 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die zweite Durchflussrate 100-800 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 300-600 mL/min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Durchflussrate 400-500 mL/min betragen.
In einigen Ausführungsbeispielen kann die Massenkonzentration der Alkoholmischlösung 0,01-8% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Massenkonzentration der Alkoholmischlösung 0,1-0,7% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Massenkonzentration der Alkoholmischlösung 0,3-0,5% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Alkoholmischlösung mindestens eine der folgenden Lösungen enthalten: Natriumethoxid-Ethanollösung, Natriummethanolat-Methanollösung, Kaliummethanolat-Methanollösung, Kaliumethoxid-Ethanollösung, Natriumhydroxid-Alkohollösung, Kaliumhydroxid-Alkohollösung.
Das erste Durchflussverhältnis ist das Verhältnis der Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung zur Durchflussrate der Alkoholmischungslösung, wenn das Reaktionsmaterial in die dritte Rohrleitung eintritt. In einigen Ausführungsbeispielen kann das erste Durchflussratenverhältnis 1:(1-5) betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das erste Durchflussratenverhältnis 1:(2-4) betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das erste Durchflussratenverhältnis 1:(3-4) betragen. Wenn beispielsweise die Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung 150 mL/min beträgt, beträgt die Durchflussrate der Alkoholmischlösung 250 mL/min.
Schritt S1040: Mischen der Ringelblumenextraktlösung und der Alkoholmischlösung in der dritten Leitung, Halten der dritten Leitung auf einer ersten Temperatur und einem ersten Druck und Ausführen der Verseifungsreaktion, um die verseifte Reaktionslösung zu erhalten.
2 zeigt ein schematisches Diagramm einer Verbindungsleitung des „Y“-förmigen Verbindungsventils gemäß einigen Ausführungsbeispielen der Anmeldung. In einigen Ausführungsbeispielen, wie in 2 dargestellt, werden die Ringelblumenextraktlösung in der ersten Leitung und die Alkoholmischlösung in der zweiten Leitung in der dritten Leitung gemischt, nachdem sie das „Y“-Verbindungsventil passiert haben, und die gemischte Ringelblumenextraktlösung und die Alkoholmischlösung werden in der dritten Leitung bei einer ersten Temperatur und einem ersten Druck einer Verseifungsreaktion unterzogen, um die verseifte Reaktionslösung zu erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Temperatur 60-120°Cbetragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Temperatur 80-110°Cbetragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die erste Temperatur 90-100°Cbetragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste Druck 0-5 MPa betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste Druck 0,5-4 MPa betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste Druck 1-3 MPa betragen.
Durch Vorwärmen des Reaktionsmaterials, nämlich der Ringelblumenextraktlösung und der Alkoholmischlösung, durch die erste Leitung und die zweite Leitung und anschließendes Eintreten in die dritte Leitung zum Mischen und Durchführen der Verseifungsreaktion können die Ringelblumenextraktlösung und die Alkoholmischlösung dazu gebracht werden, die Verseifungsreaktion bei einer hohen Temperatur schnell durchzuführen, um das Lutein zu erhalten, wodurch die kontinuierliche Reaktion zur Herstellung des Luteins realisiert wird. Darüber hinaus kann durch dieses Y-Verbindungsventil, das drei Leitungen für die Mischreaktion verbindet, die Verseifungszeit effektiv verkürzt werden, der manuelle Betrieb kann verringert werden und die Arbeitskosten können reduziert werden.
Schritt S 1050: Hinzufügen von Säure in der verseiften Reaktionslösung, um sie auf einen ersten pH-Wert zu neutralisieren, anschließendes Hinzufügen eines Komplexbildners, Rühren bei Raumtemperatur, Ausfällen von Luteinkristallen und Filtrieren, um einen ersten Filterkuchen zu erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann die Säure zur Neutralisierung mindestens eine der folgenden Säuren umfassen: Eisessig, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Zitronensäure, Salzsäure, Natriumdihydrogenphosphat, Kaliumdihydrogenphosphat. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt das Massenverhältnis der Säuredosierung zum Ringelblumenextrakt (5-10):1. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt das Massenverhältnis der Säuredosierung zum Ringelblumenextrakt (6-9): 1. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt das Massenverhältnis der Säuredosierung zum Ringelblumenextrakt (7-8):1. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste pH-Wert im Bereich von 4-8 liegen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste pH-Wert im Bereich von 6-8 liegen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der erste pH-Wert im Bereich von 5-7 liegen.
In einigen Ausführungsbeispielen kann der Komplexbildner Tributylphosphat oder Trioctylamin sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Massenverhältnis des Komplexbildners zum Ringelblumenextrakt (0,0005-0,01):1 betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Massenverhältnis des Komplexbildners zum Ringelblumenextrakt (0,0005-0,005):1 betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Massenverhältnis des Komplexbildners zum Ringelblumenextrakt (0,001-0,0025):1 betragen.
Durch die Verwendung des Komplexbildners zur Reinigung der extrahierten Luteinkristalle nach der Verseifungsreaktion können Luteinkristalle mit hoher Reinheit erhalten werden, die Ausbeute an Luteinkristallen kann verbessert werden, und andere organische Lösungsmittel werden nicht für die Reinigung verwendet, um umweltfreundlich zu sein und gleichzeitig Luteinkristalle mit hoher Reinheit herzustellen.
Schritt S1060: Hinzufügen von alkalischer Alkohollösung in dem ersten Filterkuchen, Rühren bei Raumtemperatur und Filtrieren, um einen zweiten Filterkuchen zu erhalten, Hinzufügen von Wasser in dem zweiten Filterkuchen, Rühren, Filtrieren und Trocknen, um einen Luteinkristall zu erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Alkali in der alkalischen Alkohollösung mindestens eines von Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumbicarbonat oder Kaliumbicarbonat enthalten. In einigen Ausführungsbeispielen kann der Alkohol in der alkalischen Alkohollösung mindestens eines von Methanol und Ethanol enthalten. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Massenkonzentration der alkalischen Alkohollösung 0,1-2,0% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Massenkonzentration der alkalischen Alkohollösung 0,1-1,0% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die Masse der alkalischen Alkohollösung das 0,5- bis 5-fache der Masse des Ringelblumenextrakts. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die Masse der alkalischen Alkohollösung das 1- bis 4-fache der Masse des Ringelblumenextrakts. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die Dosierung der alkalischen Alkohollösung das 2- bis 3-fache der Dosierung des Ringelblumenextrakts. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Wassers, das in dem zweiten Filterkuchen hinzugefügt wird, das 0,5- bis 5-fache der Masse des Ringelblumenextrakts betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Wassers, das in dem zweiten Filterkuchen hinzugefügt wird, das 1- bis 4-fache der Masse des Ringelblumenextrakts betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Wassers, das in dem zweiten Filterkuchen hinzugefügt wird, das 2- bis 3-fache der Masse des Ringelblumenextrakts betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Rührzeit 20-60 min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Rührzeit 30-50 min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Rührzeit 40-45 min betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Trocknungstemperatur 30-60°C betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Trocknungstemperatur 40-50°C betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Trocknungstemperatur 40-45°C betragen.
Das Verfahren zur Herstellung des Luteins wird im Folgenden anhand der Ausführungsbeispiele C1-C8 und der Vergleichsbeispiele C1-C5 im Detail erläutert. Es ist zu beachten, dass die Reaktionsbedingungen, die Reaktionsmaterialien und die Dosierungen der Reaktionsmaterialien in den Ausführungsbeispielen C1-C8 nur zur Veranschaulichung des Verfahrens zur Herstellung des Luteins dienen und den Schutzbereich der vorliegenden Anmeldung nicht einschränken. Bei den Ausführungsbeispielen C1-C8 handelt es sich um Ausführungsbeispielen, bei denen jeweils unterschiedliche Reaktionsbedingungen und Gewichtsverhältnisse der Materialien verwendet werden, wobei das Vergleichsbeispiel C1 ein Ausführungsbeispiel ohne Verwendung einer tubulären Reaktion (drei durch ein Y-Verbindungsventil verbundene Leitungen) ist und das Vergleichsbeispiel C2 ein Ausführungsbeispiel ohne Verwendung von drei durch ein Y-Verbindungsventil verbundenen Leitungen zur tubulären Reaktion, ohne Verwendung einer Alkoholysemethode und ohne Verwendung eines Komplexbildners ist. Die Vergleichsbeispiele C3-C5 sind Ausführungsbeispiele, bei denen das Lutein mit den Verfahren aus anderen Patentanmeldungen hergestellt wird. Die Vergleichsbeispiele C1-C5 sind Vergleichsgruppen für die Ausführungsbeispiele C1-C8. Ausführungsbeispiel C1

(1) Auswählen von zwei Leitungen mit einer Länge von 2 m und einem Durchmesser von 0,8 cm als die erste Leitung und die zweite Leitung, und Verbinden dieser mit den beiden Enden des „Y“-förmigen Anschlusses (oder als „Y“-förmiges Verbindungsventil bezeichnet), wobei das andere Ende des „Y“-förmigen Anschlusses mit der dritten Leitung verbunden ist, und wobei die dritte Leitung eine Leitung mit einer Länge von 9 m und einem Durchmesser von 0,8 cm ist.
(2) Nehmen von 200 kg Ringelblumenextrakt, Hinzufügen von 800 kg wasserfreiem Ethanol, und Pumpen unter Rühren mit einer Durchflussrate von 150 mL/min in die erste Leitung. Nehmen von 0,375kg Natriumethoxid und Lösen in 800 kg wasserfreiem Ethanol, Pumpen mit einer Durchflussrate von 250 mL/min in die zweite Leitung.
(3) Einstellen der Reaktionstemperatur in der dritten Leitung auf 85°C und des Drucks auf 0,2 MPa für die Verseifungsreaktion und Empfangen der Reaktionslösung am Ende der dritten Leitung.

Experimentelle Ergebnisse: Die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, wobei die Umesterungsrate des Luteinesters im Reaktant - Ringelblumenextrakt - 99,4% erreicht, und wobei 0,6% des Luteinesters übrigbleiben und die Verseifungszeit 13 min beträgt.
Ausführungsbeispiel C2

(1) Auswählen von zwei Leitungen mit einer Länge von 2 m und einem Durchmesser von 0,8 cm als die erste Leitung und die zweite Leitung, und Verbinden dieser mit den beiden Enden des „Y“-förmigen Anschlusses (oder als „Y“-förmiges Verbindungsventil bezeichnet), wobei das andere Ende des „Y“-förmigen Anschlusses mit der dritten Leitung verbunden ist, und wobei die dritte Leitung eine Leitung mit einer Länge von 54 m und einem Durchmesser von 1,4 cm ist.
(2) Nehmen von 20 kg Ringelblumenextrakt, Hinzufügen von 60 kg wasserfreiem Ethanol, und Pumpen unter Rühren mit einer Durchflussrate von 200 mL/min in die erste Leitung. Nehmen von 0,75kg Kaliumethoxid und Lösen in 80 kg wasserfreiem Ethanol, Pumpen mit einer Durchflussrate von 300 mL/min in die zweite Leitung.
(3) Einstellen der Reaktionstemperatur in der dritten Leitung auf 85°C und des Drucks auf 0,2 MPa für die Verseifungsreaktion und Empfangen der Reaktionslösung am Ende der dritten Leitung.

Experimentelle Ergebnisse: Die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, wobei die Umesterungsrate des Luteinesters im Reaktanten - Ringelblumenextrakt - 99,73% erreicht, und wobei 0,3% des Luteinesters übrigbleiben und die Verseifungszeit 8 min beträgt.
Ausführungsbeispiel C3

(1) Auswählen von zwei Leitungen mit einer Länge von 3 m und einem Durchmesser von 0,6 cm als die erste Leitung und die zweite Leitung, und Verbinden dieser mit den beiden Enden des „Y“-förmigen Anschlusses (oder als „Y“-förmiges Verbindungsventil bezeichnet), wobei das andere Ende des „Y“-förmigen Anschlusses mit der dritten Leitung verbunden ist, und wobei die dritte Leitung eine Leitung mit einer Länge von 48 m und einem Durchmesser von 1,6 cm ist.
(2) Nehmen von 20000 kg Ringelblumenextrakt, Hinzufügen von 80000 kg wasserfreiem Methanol, und Pumpen unter Rühren mit einer Durchflussrate von 300 mL/min in die erste Leitung. Nehmen von 50 kg Natriummethanolat und Lösen in 80000 kg wasserfreiem Methanol, Pumpen mit einer Durchflussrate von 500 mL/min in die zweite Leitung.
(3) Einstellen der Reaktionstemperatur in der dritten Leitung auf 110°C und des Drucks auf 1 MPa für die Verseifungsreaktion und Empfangen der Reaktionslösung am Ende der dritten Leitung.

Experimentelle Ergebnisse: Die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, wobei die Umesterungsrate des Luteinesters im Reaktanten - Ringelblumenextrakt - 98,15% erreicht, und wobei 0,2% des Luteinesters übrigbleiben und die Verseifungszeit 7 min beträgt.
Ausführungsbeispiel C4

(1) Auswählen von zwei Leitungen mit einer Länge von 3 m und einem Durchmesser von 0,8 cm als die erste Leitung und die zweite Leitung, und Verbinden dieser mit den beiden Enden des „Y“-förmigen Anschlusses (oder als „Y“-förmiges Verbindungsventil bezeichnet), wobei das andere Ende des „Y“-förmigen Anschlusses mit der dritten Leitung verbunden ist, und wobei die dritte Leitung eine Leitung mit einer Länge von 96 m und einem Durchmesser von 1,6 cm ist.
(2) Nehmen von 200 kg Ringelblumenextrakt, Hinzufügen von 800 kg wasserfreiem Ethanol, und Pumpen unter Rühren mit einer Durchflussrate von 600 mL/min in die erste Leitung. Nehmen von 0,2 kg Natriumhydroxid und Lösen in 800 kg wasserfreiem Ethanol, Pumpen mit einer Durchflussrate von 1000 mL/min in die zweite Leitung.
(3) Einstellen der Reaktionstemperatur in der dritten Leitung auf 90°C und des Drucks auf 2 MPa für die Verseifungsreaktion und Empfangen der Reaktionslösung am Ende der dritten Leitung.

Experimentelle Ergebnisse: Die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, wobei die Umesterungsrate des Luteinesters im Reaktanten - Ringelblumenextrakt - 99,73% erreicht, und wobei 0,2% des Luteinesters übrigbleiben und die Verseifungszeit 7 min beträgt.
Es ist durch den Vergleich der Ausführungsbeispiele C1-C4 ersichtlich, dass die Umesterungsraten der Luteinester, die aus der Verseifungsreaktion unter Verwendung der tubulären Reaktion erhalten werden, alle über 98% liegen und die Verseifungszeit weniger als 13 min beträgt, was darauf hinweist, dass bei der Verwendung der tubulären Reaktion aufgrund der Tatsache, dass die Vorwärmleitungen (d.h. die erste Leitung und die zweite Leitung) eine bestimmte Länge (z.B. 2 m) haben und die Vorwärmleitungen auf einer Vorwärmtemperatur (z.B. 85°C) gehalten werden, die Reaktionsmaterialien beim Durchgehen durch die Vorwärmleitung im Voraus vorgewärmt werden können, was die anschließende schnelle Verseifung der Luteinester zur Gewinnung des Luteins unter Hochtemperaturbedingungen erleichtert, und unter Verwendung der Alkoholysemethode ist es möglich, nur eine kleine Menge an Alkali verwendet wird, um den Luteinester in das Lutein umzuwandeln. Bei der Alkoholysemethode durchläuft der Luteinester eine Zersetzungsreaktion mit dem Alkohol, um das Lutein zu erhalten, und in dem Prozess wird wasserfreier kurzkettiger Alkohol als Hauptreaktant für die Zersetzung des Luteinesters und das Alkali als Katalysator verwendet, d.h. es ist nur eine geringe Menge an Alkali erforderlich, um in dem Prozess verwendet zu werden, was nicht nur die Verseifungszeit verkürzt, sondern auch die Arbeits- und Rohstoffkosten reduziert
Ausführungsbeispiel C5

(1) Sammeln der Reaktionslösung des Ausführungsbeispiels C1, tropfenweise Hinzufügen von Eisessig in der Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts auf 8, Hinzufügen von 0,1 kg Tributylphosphat, Rühren bei Raumtemperatur und Ausfällen des Luteinkristallkomplexes.
(2) Herstellen einer 0,5%igen Natriumhydroxidlösung, Hinzufügen im Luteinkomplex, Rühren bei Raumtemperatur für 30 min und anschließendes Filtrieren, Waschen der Luteinkristalle mit Wasser und Trocknen des Filterkuchens bei 40°C. Der Gehalt an Luteinkristallen im erhaltenen Produkt beträgt 97,3% und die Ausbeute erreicht 94%. Ausführungsbeispiel C6
(1) Sammeln der Reaktionslösung des Ausführungsbeispiels C2, tropfenweise Hinzufügen von Eisessig in der Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts auf 8, Hinzufügen von 0,1 kg Tributylphosphat, Rühren bei Raumtemperatur und Ausfällen des Luteinkristallkomplexes.
(2) Herstellen einer 1%igen Natriumhydroxidlösung, Hinzufügen im Luteinkomplex, Rühren bei Raumtemperatur für 30 min und anschließendes Filtrieren, Waschen der Luteinkristalle mit Wasser und Trocknen des Filterkuchens bei 40°C. Der Gehalt an Luteinkristallen im erhaltenen Produkt beträgt 92,3% und die Ausbeute erreicht 88%. Ausführungsbeispiel C7
(1) Sammeln der Reaktionslösung des Ausführungsbeispiels C3, tropfenweise Hinzufügen von Salzsäure in der Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts auf 7, Hinzufügen von 10kg Tributylphosphat, Rühren bei Raumtemperatur und Ausfällen des Luteinkristallkomplexes.
(2) Herstellen einer 1,3%igen Kaliumhydroxidlösung, Hinzufügen im Luteinkomplex, Rühren bei Raumtemperatur für 30 min und anschließendes Filtrieren, Waschen der Luteinkristalle mit Wasser und Trocknen des Filterkuchens bei 40°C. Der Gehalt an erhaltenen Luteinkristallen beträgt 94,67% und die Ausbeute erreicht 92%. Ausführungsbeispiel C8
(1) Sammeln der Reaktionslösung des Ausführungsbeispiels C4, tropfenweise Hinzufügen von konzentrierter Schwefelsäure in der Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts auf 6, Hinzufügen von 0,5 kg Trioctylamin, Rühren bei Raumtemperatur und Ausfällen des Luteinkristallkomplexes.
(2) Herstellen einer 1,8%igen Natriumhydroxidlösung, Hinzufügen im Luteinkomplex, Rühren bei Raumtemperatur für 30 min und anschließendes Filtrieren, Waschen der Luteinkristalle mit Wasser und Trocknen des Filterkuchens bei 40°C. Der Gehalt an erhaltenen Luteinkristallen beträgt 95,57% und die Ausbeute erreicht 90%.

Es ist durch den Vergleich der Ausführungsbeispiele C5-C8 ersichtlich, dass die Luteinkristalle direkt mit einem Komplexbildner komplexiert und abgetrennt werden können und der Gehalt der abgetrennten Luteinkristalle mehr als 92% beträgt und die Ausbeute mehr als 88% erreicht. Die Extraktion von Lutein durch Komplexierung erfordert nicht die Verwendung von organischen Lösungsmitteln für die Extraktion, so dass sie umweltfreundlich ist, und sie kann den Nachbehandlungsprozess effektiv verringern, die Produktionszeit verkürzen und die Produktionseffizienz von Luteinkristallen verbessern.
Vergleichsbeispiel C1

(1) 200 kg Ringelblumenextrakt werden in einen Reaktionskessel gegeben, 4 kg Natriumhydroxid und 1200 kg wasserfreies Ethanol werden hinzugefügt, und die Reaktion erfolgt unter Rühren für 3 Stunden bei 60°C, und die Reaktionslösung wird am Ende der Reaktion erhalten, und die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, und die Umesterungsrate der Luteinester im Reaktanten - Ringelblumenextrakt beträgt 99,73%, und 0,27% der Luteinester bleiben übrig.
(2) tropfenweise Hinzufügen von Eisessig in der erhaltenen Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts der Reaktionslösung auf 8, Hinzufügen von 0,1 kg Tributylphosphat, Rühren bei Raumtemperatur und Filetieren, um den ausgefällten Luteinkristallkomplex zu erhalten.
(3) Herstellen einer 1,3%igen Kaliumhydroxidlösung, Hinzufügen im Luteinkomplex, Rühren bei Raumtemperatur für 30 min und anschließendes Filtrieren, Waschen der Luteinkristalle mit Wasser und Trocknen des Filterkuchens bei 40°C. Der Gehalt an Luteinkristallen im erhaltenen Produkt beträgt 93,11% und die Ausbeute erreicht 88,02%.

Reaktionszeit	Umesterungsrate des Luteinesters	Verbleibender Anteil des Luteinesters
1h	84.72%	15.28%
2h	90.94%	9.06%
3h	99.73 %	0.27%

Im Vergleichsbeispiel C1, wie in Tabelle 1 dargestellt, wird der Ringelblumenextrakt zur Reaktion in den Reaktionskessel gegeben, die Umesterungsrate des Luteinesters liegt bei 84,72% nach der Reaktion für eine Stunde, der verbleibende Anteil des Luteinesters liegt bei 15,28%, die Umesterungsrate des Luteinesters liegt bei 90,94% nach der Reaktion für 2 Stunden, der verbleibende Anteil des Luteinesters liegt bei 9,06%, und die Verseifungszeit erreicht 3 Stunden, bevor die Umesterungsrate des Luteinesters 99,73% erreicht, und der verbleibende Anteil des Luteinesters beträgt 0,27%. Durch den Vergleich zwischen dem Vergleichsbeispiel C1 und dem Ausführungsbeispiel C4 erreicht die Umesterungsrate des Luteinesters in Vergleichsbeispiel C1 99,73% nach der Reaktion für 3 Stunden, während die Umesterungsrate des Luteinesters im Ausführungsbeispiel C4 nach der Verseifungszeit für nur 7 min 99,73% erreicht, wenn die Reaktion durch die tubulären Reaktion durchgeführt wird, was darauf hinweist, dass bei hoher Temperatur die Reaktion schnell durchgeführt werden kann, um das Lutein zu erhalten, wenn die durch ein Y-förmiges Verbindungsventil verbundenen Leitungen zur tubulären Reaktion verwendet werden, auf die Weise wird die kontinuierliche Reaktion zur Herstellung des Luteins realisiert, um die Reaktionszeit erheblich zu verkürzen, gleichzeitig verringert die tubuläre Reaktion den manuellen Betrieb und reduziert die Arbeitskosten.
Vergleichsbeispiel C2

(1) 200 kg Ringelblumenextrakt werden in einen Reaktionskessel gegeben, 50 kg Natriumhydroxid und 1200 kg Ethanol werden hinzugefügt, und die Reaktion erfolgt unter Rühren für 3 Stunden bei 60°C, und die Reaktionslösung wird am Ende der Reaktion erhalten, und die Flüssigphasenzusammensetzung der Reaktionslösung wird bestimmt, und die Umesterungsrate der Luteinester beträgt 99,61%, und 0,39% der Luteinester bleiben übrig.
(2) tropfenweise Hinzufügen von Eisessig in der erhaltenen Reaktionslösung, Einstellen des pH-Werts der Reaktionslösung auf 6-7, Hinzufügen von 1000 kg Wasser, Rühren für 30 min und Filtrieren, um Lutein-Rohkristalle zu erhalten, 800 kg 95%iges Ethanol werden zu den Lutein-Rohkristallen zugegeben, die Temperatur des Reaktionskessels wird bei 45-50°C gehalten, und die Mischung wird für 30 min gerührt und filtriert, um einen Filterkuchen zu erhalten. Der Filterkuchen wird bei 40°C getrocknet, und der Gehalt an Luteinkristallen beträgt 88,52% und die Ausbeute erreicht 83,74%.

Reaktionszeit	Umesterungsrate des Luteinesters	Verbleibender Anteil des Luteinesters
1h	77.22%	22.78%
2h	94.27%	5.73%
3h	99.61 %	0.39%

Im Vergleichsbeispiel C2, wie in Tabelle 2 dargestellt, wird der Ringelblumenextrakt zur Reaktion in den Reaktionskessel gegeben, die Umesterungsrate des Luteinesters liegt bei 77,22% nach der Reaktion für eine Stunde, der verbleibende Anteil des Luteinesters liegt bei 22,78%, die Umesterungsrate des Luteinesters liegt bei 94,27% nach der Reaktion für 2 Stunden, der verbleibende Anteil des Luteinesters liegt bei 5,73%, und die Verseifungszeit erreicht 3 Stunden, bevor die Umesterungsrate des Luteinesters 99,61% erreicht, und der verbleibende Anteil des Luteinesters beträgt 0,39%. Im Vergleich zum Vergleichsbeispiel C1 werden beim Vergleichsbeispiel C2 50 kg Natriumhydroxid verwendet, aber die Umesterungsrate des Luteinesters ist niedriger als die des Vergleichsbeispiels C1, bei dem nur 4 kg Natriumhydroxid verwendet werden, was darauf hinweist, dass die Herstellung von Luteinkristallen durch die Alkoholysemethode (Zersetzung des Luteinesters durch Ethanol) im Vergleichsbeispiel C1 die Alkalidosierung verringern kann und gleichzeitig die Reaktion bei der Herstellung von Luteinkristallen durch die Alkoholysemethode gründlicher ist und die Nutzungsrate des Luteinesters verbessert werden kann.
Durch den Vergleich des Ausführungsbeispiels C4 und des Vergleichsbeispiels C2 ist es ersichtlich, dass die Alkalidosierung des Ausführungsbeispiels C4 geringer ist (bei der gleichen Reaktion von 200 kg Ringelblumenextrakt werden im Ausführungsbeispiel C4 1,2 kg Natriumhydroxid und im Vergleichsbeispiel C2 50 kg Natriumhydroxid verwendet), die Verseifungszeit kürzer ist (die Verseifungszeit des Ausführungsbeispiels C4 beträgt 7 min und die des Vergleichsbeispiels C2 3 h) und die Umesterungsrate des Luteinesters höher ist (die Umesterungsrate des Luteinesters im Ausführungsbeispiel C4 beträgt 99,73% und die Umesterungsrate des Luteinesters im Vergleichsbeispiel C2 beträgt 99,61%), was darauf hinweist, dass die Verwendung der tubulären Reaktion in Kombination mit der Alkoholysemethode zur Herstellung von Luteinkristallen im Ausführungsbeispiel C4 in der Lage ist, die Alkalidosierung zu reduzieren, was umweltfreundlich ist und gleichzeitig die Kosten spart, und die Reaktionszeit erheblich verkürzt und somit die Wirtschaftlichkeit verbessert.
Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C5-C8 wird das Lutein im Vergleichsbeispiel C2 nicht durch Komplexierung mit einem Komplexbildner extrahiert, sondern unter Verwendung von 95%igem Ethanol wird das Lutein extrahiert, und der Gehalt an Luteinkristallen im Produkt beträgt 88,52% und die Ausbeute erreicht 83,74%, und die beide sind niedriger als der Gehalt an Luteinkristallen und die Ausbeute in den Ausführungsbeispielen C5-C8, bei denen durch Komplexierung mit einem Komplexbildner das Lutein extrahiert wird. Dies weist darauf hin, dass die Methode der Komplexierung das Lutein durch Komplexierung besser abtrennen, den Gehalt an den Luteinkristallen und die Ausbeute verbessern, die Verwendung einer großen Menge an organischer Lösung für die Extraktion vermeiden und die Notwendigkeit, Vorgänge wie das Waschen mit Lösungsmitteln oder die Kristallisation in einem späteren Stadium durchzuführen, um die Reinheit des Luteins zu verbessern, weiter verringern kann.
Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C1-C4 betragen die Verseifungszeiten des Vergleichsbeispiels C1 und des Vergleichsbeispiels C2 jeweils 3 h, was darauf hinweist, dass unter Verwendung der tubulären Reaktion der Ausführungsbeispiele C1-C4 die Reaktionszeit für die Herstellung des Luteins aus Luteinestern verkürzt werden kann.
Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C1-C4 werden im Vergleichsbeispiel C2 50 kg Natriumhydroxid für 200 kg Ringelblumenextrakt verwendet, und die Umesterungsrate des Luteinesters beträgt nur 77,22% nach der Reaktion für eine Stunde, während im Ausführungsbeispiel C1 nur 0,375 kg Natriumethoxid für die Reaktion von 200 kg Ringelblumenextrakt verwendet werden und die Umesterungsrate des Luteinesters nach der Reaktion für 13 min 99,4% erreicht, im Ausführungsbeispiel C2 nur 0,75 kg Kaliumethoxid für die Reaktion von 20 kg Ringelblumenextrakt verwendet werden und die Umesterungsrate des Luteinesters nach der Reaktion für 8 min 99,73% erreicht, im Ausführungsbeispiel C3 nur 50 kg Natriummethanolat für die Reaktion von 20000 kg Ringelblumenextrakt verwendet werden und die Umesterungsrate des Luteinesters nach der Reaktion für 7 min 98,15% erreicht, und im Ausführungsbeispiel C4 nur 1,2 kg Natriumhydroxid für die Reaktion von 200 kg Ringelblumenextrakt verwendet werden und die Umesterungsrate des Luteinesters nach der Reaktion für 7 min 99,73% erreicht. Dies weist darauf hin, dass für die Reaktion im Vergleichsbeispiel C2 eine große Menge an Natriumhydroxid verwendet wird, während die Luteinkristalle in den Ausführungsbeispielen C1-C4 unter Verwendung der Alkoholysemethode hergestellt werden, wodurch die Alkalidosierung bei der Herstellung der gleichen Masse an Luteinkristallen reduziert werden kann und gleichzeitig eine höhere Umesterungsrate des Luteinesters in einer kürzeren Reaktionszeit erreicht werden kann, was zu einer gründlicheren Reaktion führt und die Nutzungsrate des Luteinesters verbessert.
Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C5-C8 sind der Luteingehalt und die Ausbeute im Vergleichsbeispiel C2 geringer, in dem das Lutein ohne Komplexbildner extrahiert wird, was darauf hinweist, dass die Extraktion von Lutein durch die Methode der Komplexbildung in den Ausführungsbeispielen C1-C4 den Luteinkristallgehalt und die Ausbeute verbessern, die Verwendung einer großen Menge an organischer Lösung für die Extraktion vermeiden und die Notwendigkeit, Vorgänge wie das Waschen mit Lösungsmitteln oder die Kristallisation in einem späteren Stadium durchzuführen, um die Reinheit des Luteins zu verbessern, weiter verringern kann.
Vergleichsbeispiel C3
Herstellung von Lutein gemäß dem in CN106316909A beschriebenen Verfahren.

(1) Vorbereiten von 68,62 kg Luteinxtrakt mit 16,023% Lutein-Gehalt und Warmhalten bei 40°C. Zubereiten von 37,28 kg Kaliumhydroxidlösung mit einer Massenkonzentration von 35,0% und Herstellen mit 82,02 L 95%iger Ethanollösung zu einer alkoholischen Basislösung. In der Verseifungsanlage werden zunächst 30,0 kg alkoholische Basislösung und 20,0 kg Luteinextrakt hinzugefügt, Erwärmen auf 60°C und Warmhalten, Vorverseifen für 1,5 h, um eine verseifte Luteinextraktmischung zu erhalten.
(2) Die effektive Verseifungskapazität der Verseifungsanlage beträgt 20 kg, wobei in der verseiften Luteinextraktmischung der Luteinextrakt und die alkoholische Basislösung mit einer Zugabegeschwindigkeit von 16,27 kg bzw. 24,41 kg pro Stunde hinzugefügt werden und sie 3 Stunden lang kontinuierlich zugeführt werden, und die schnelle kontinuierliche Verseifung dauert 29,5 min, um die Lutein-Verseifungslösung zu erhalten.
(3) Die Lutein-Verseifungslösung wird mit erhitztem Wasser verdünnt und filtriert, der Filterkuchen wird vakuumgetrocknet und wiegt 11,01 kg, der Gesamtcarotinoidgehalt beträgt 87,32% durch die UV-Detektion, und die Ausbeute erreicht 87,19%.

Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C1-C8 wird in dem Vergleichsbeispiel C3 keine tubuläre Reaktion durchgeführt, und kein Komplexbildner wird verwendet, in dem Herstellungsprozess des Vergleichsbeispiels C3 besteht ein Pre-Verseifungsprozess vor dem Beginn der kontinuierlichen Verseifung, die Pre-Verseifung dauert 1,5 h, und die kontinuierliche Verseifung dauert annähernd 30 min, die gesamte Zeit beträgt 2 h, die Verseifungszeit ist zu lang, und der Pre-Verseifungsprozess wird durch eine Zwangsmischausrüstung realisiert, die kompliziert ist und eine umständliche Bedienung benötigt.
Vergleichsbeispiel C4
Herstellung von Lutein gemäß dem in CN101260071A beschriebenen Verfahren. Wiegen von 60 g Luteinextrakt, 120 mL Isopropanol, 60 mL Methanol, Hinzufügen in der Verseifungsvorrichtung, Wiegen von 14 g Kaliumhydroxid und 6 g Vitamin C, Hinzufügen in dem Mischsystem, Mischen unter ausreichendem Rühren, Verseifen bei 70°C für 6 h, Einführen von Stickstoff ins Verseifungssystem und Destillieren bei vermindertem Druck. Im erhaltenen Konzentrat werden 250 ml Wasser hinzugefügt, Rühren für 40 min bei Raumtemperatur, Überführen in einen Scheidetrichter, Hinzufügen von 280 ml Dichlormethan, um das Lutein zu extrahieren, wobei sich eine Dichlormethanschicht und eine wässrige Schicht bilden, die wässrige Phase wird gewaschen, bis sie farblos und neutral ist, um die Dichlormethanschicht und die wässrige Phase zu erhalten, die keine wasserlöslichen Verunreinigungen enthalten. Zur Abtrennung der Esterfettsäureseife wird der wässrigen Phase jeweils Calciumchlorid zugesetzt, die abgetrennte Esterfettsäureseife wird vereinigt und filtriert, der Filterkuchen wird mit Dichlormethan gewaschen, das Filtrat wird in die Dichlormethanschicht ohne wasserlösliche Verunreinigungen eingearbeitet und anschließend wird das Lösungsmittel durch die Destillation unter vermindertem Druck zurückgewonnen, um das rohe Lutein zu erhalten, dem 14 g Calciumchlorid zugesetzt werden. Das rohe Lutein wird mit einem Lösungsmittelgemisch aus 24 ml Ethylacetat und Petrolether versetzt, Rühren für 30 min bei Raumtemperatur, Filtrieren unter vermindertem Druck, und anschließendes Waschen des Filterkuchens mit wasserfreiem Methanol, bis das Filtrat farblos ist, um Luteinkristalle zu erhalten. Nach einer 72-stündigen Vakuumtrocknung bei 50°C werden 4,0131 g Luteinkristalle erhalten, und der Gehalt an All-trans-Luteinen beträgt 92,71% durch die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.
Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C1-C8 wird im Vergleichsbeispiel C4 keine tubuläre Reaktion durchgeführt, und kein Komplexbildner wird verwendet, und der Herstellungsprozess im Vergleichsbeispiel C4 hat eine Verseifungszeit von bis zu 6 h, was zu lang ist, deshalb besteht eine geringe Produktionskapazität, und die Verwendung einer großen Menge an Kaliumhydroxid sowie die Verwendung von Methylenchlorid als Extraktionslösungsmittel nicht umweltfreundlich sind, und die Rückgewinnung und die Entsorgung von Lösungsmitteln sind umständlich.
Vergleichsbeispiel C5
Herstellung von Lutein gemäß dem in CN106748947A beschriebenen Verfahren.

(1) Bei 33°C werden 100 g Luteinextrakt (Luteinestergehalt von 32%) in 250 mL Dichlormethanlösung gelöst, Rühren und Refluxieren für 0,5 h, und Zentrifugieren, um unlösliche Bestandteile zu entfernen und eine Zentrifugallösung zu erhalten.
(2) In der erhaltenen Zentrifugenlösung werden 250 mL Methanol hinzugefügt, Rühren und Refluxieren für 0,5 h bei 33°C, Stehenlassen und Kristallisieren nach der Bildung einer homogenen Lösung bei 10°C für 10 h, Filtrieren, um den Filterkuchen I (rohen Luteinester) zu erhalten, und das Filtrat wird zurückgewonnen.
(3) Das erhaltene Filtrat wird in einen Reaktionskessel überführt, bei 40°C wird das niedrig siedende Lösungsmittel Dichlormethan zurückgewonnen, in der verbleibenden Lösung werden 350 mL Lösungsmittel n-Hexan und 13 g festes Natriumhydroxid hinzugefügt, und der Stickstoff wird zum Schutz gefüllt, Verseifung bei 50°C für 2,5 h, um die Verseifungslösung zu erhalten.
(4) In der erhaltenen Verseifungslösung werden 600 mL entionisiertes Wasser hinzufügt, Rühren und Erwärmen für 0,5 h bei 45°C, Einstellen des pH-Werts mit Essigsäure auf 7,4 und Filtrieren, um den Filterkuchen II (rohes Lutein) zu erhalten.
(5) Waschen des Filterkuchens I (roher Luteinester) und des Filterkuchens II (rohes Lutein) mit einer wässrigen Ethanollösung (Isopropanol:Wasser ist 1:1) und Trocknen unter Vakuum bei 25°C und -0,095 MPa für 10 h, um 24,93 g Luteinester und 2,71 g Lutein zu erhalten. Durch die Messung mittels eines UV-Vis-Spektralphotometers beträgt die Reinheit des Luteinester 86,68% und die des Luteins 89,01%; durch die Messung mittels der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie beträgt die Reinheit des All-trans-Luteinesters 91,38% und die des All-trans-Luteins 92,16%. Durch die Berechnung beträgt der Gesamtnutzungsgrad der Rohstoffe 93,51%.

Im Vergleich zu den Ausführungsbeispielen C1-C8 verwendet das Herstellungsverfahren im Vergleichsbeispiel C5 Methylenchlorid als Extraktionslösungsmittel, das nicht umweltfreundlich ist, und die Verseifungszeit beträgt 2,5 h, was eine lange Verseifungszeit darstellt. Darüber hinaus müssen bei dem Herstellungsverfahren des Vergleichsbeispiels C5 die Luteinester im Ringelblumenextrakt vor der Verseifung gereinigt werden, was ein komplizierter Prozess ist.
Einige Ausführungsbeispiele der Anmeldung stellen weiterhin eine komplexe Ölsuspension zur Verfügung. Die komplexe Ölsuspension umfasst die oben erwähnten Luteinkristalle, ein Pflanzenöl und ein Phospholipid.
In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Luteinkristalle 20%-35% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Luteinkristalle 23%-32% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Luteinkristalle 25%-30% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Luteinkristalle 27%-28% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Luteinkristalle 20%, 22%, 25%, 27%, 30%, 33% oder 35% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Pflanzenöl mindestens eines der folgenden Öle enthalten: Sonnenblumenöl, Distelöl, Olivenöl, mittelkettige Triglyceride, Kokosnussöl oder Maisöl. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Pflanzenöls 60%-80% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Pflanzenöls 62%-78% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Pflanzenöls 65%-75% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Pflanzenöls 68%-72% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse des Pflanzenöls 60%, 65%, 70%, 75% oder 80% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen.
In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 0,5%-5% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 1%-4,5% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 1,5%-4% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 2%-3,5% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 2,5%-3% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann die Masse der Phospholipide 0,5%, 1%, 2%, 3%, 4% oder 5% der Masse der komplexen Ölsuspension betragen.
Einige Ausführungsbeispiele der Anmeldung stellen weiterhin ein Carotinoidpräparat zur Verfügung. Das Carotinoidpräparat wird durch Mischen eines vorbehandelten Carotinoids mit einem vorbehandelten gelatinierten Wandmaterial sowie Emulgieren und Granulieren erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen umfasst das Carotinoid oben erwähnte Luteinkristalle. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoid außerdem Zeaxanthin und Beta-Carotin umfassen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Rohmaterial des vorbehandelten Carotinoids durch Mischen aus Luteinkristallen, Zeaxanthin und Beta-Carotin im Gewichtsverhältnis von (1-3):(1-3):(1-3) hergestellt werden. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Rohmaterial des vorbehandelten Carotinoids durch Mischen aus Luteinkristallen, Zeaxanthin und Beta-Carotin im Gewichtsverhältnis von(2-3):(1-2):(1-2) hergestellt werden. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Rohmaterial des vorbehandelten Carotinoids durch Mischen aus Luteinkristallen, Zeaxanthin und Beta-Carotin im Gewichtsverhältnis von(1-2):(1-2):(1-2) hergestellt werden. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Lutein im Rohmaterial des vorbehandelten Carotinoides durch einen Luteinfettsäureester ersetzt werden.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoid mindestens eines von Lutein, Luteinfettsäureestern, Zeaxanthin, Lycopin, Alpha-Carotin, Beta-Carotin, Keratin oder Astaxanthin umfassen.
In einigen Ausführungsbeispielen enthalten die vorbehandelten Zeaxanthin-Kristalle zwei Isomere, (3R,3'R)-Zeaxanthin und (3R,3'S)-Zeaxanthin, die ein Gewichtsverhältnis der Zeaxanthin-Kristalle von mehr als 80% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen liegt das Gewichtsverhältnis zwischen den beiden Isomeren, (3R,3'R)-Zeaxanthin und (3R,3'S)-Zeaxanthin, im Bereich von 5-15%:95-85%.
In einigen Ausführungsbeispielen kann der Pigmentgehalt des vorbehandelten Carotinoides mehr als 70% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann der Pigmentgehalt des vorbehandelten Carotinoides mehr als 80% betragen. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Pigmentgehalt des vorbehandelten Carotinoides mehr als 90%.
In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 40-80% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen. In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 60-80% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen. In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 65-70% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen. In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 40-70% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen. In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 45-60% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen. In einigen Ausführungsformen kann die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 50-70% des Gewichts des Carotinoidpräparats betragen.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Rohmaterial des vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials Wandmaterial und Kohlenhydrat umfassen. Das Wandmaterial und das Kohlenhydrat werden in einem voreingestellten Gewichtsverhältnis gemischt, um eine wässrige Lösung mit einem ersten Feststoffgehalt herzustellen, sie wird dann gerührt und dispergiert, um das vorbehandelte gelatinierte Wandmaterial zu erhalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat 1:(1-5) betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat 1:(2-4)betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat 1 : (3-4)betragen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial eine Mischung aus Stärke und Zellulosederivaten enthalten. Dabei bezieht sich die Stärke auf eine natürliche Polymerverbindung eines Polysaccharides, das durch die Polymerisation von Glukosemolekülen gebildet wird. Die Stärke kann z.B. Maisstärke, Tapiokastärke, Kartoffelstärke und dergleichen umfassen, ist aber nicht darauf beschränkt. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial auch Gummiarabikum enthalten. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Kohlenhydrat mindestens eines der folgenden enthalten: Saccharose, Glucose, Glucosesirup, Xylose, Oligomaltose, Oligofructose, fester Maissirup. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial eine Mischung aus Stärke und Cellulosederivaten in einem Gewichtsverhältnis von 1:(1-2) sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial eine Mischung aus Stärke und Cellulosederivaten in einem Gewichtsverhältnis von 1:(1-1,8)sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial eine Mischung aus Stärke und Cellulosederivaten in einem Gewichtsverhältnis von 1:(1,2-1,5)sein.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat (1-5):1 sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat (2-4):1 sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Gewichtsverhältnis des Wandmaterials zu dem Kohlenhydrat (3-3,5):1 sein. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial modifizierte Stärke enthalten. Bei der modifizierten Stärke handelt es sich um eine Polymerverbindung, die aus einer Stärkebasis durch physikalische, chemische oder enzymatische Behandlungen gewonnen wird, um neue funktionelle Gruppen in die Stärkemoleküle einzuführen oder die Größe der Stärkemoleküle und die Eigenschaften der Stärkekörner zu verändern. In einigen Ausführungsbeispielen kann die modifizierte Stärke Natriumstärkeoctenylsuccinat enthalten, ist aber nicht darauf beschränkt. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial auch Gummiarabikum enthalten. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Wandmaterial auch ein Cellulosederivat enthalten.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 5% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 4% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 3% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 1% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 0,5% aufweisen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat einen Pigmentlöslichkeitsgrad im Wasser von weniger als 0,3% aufweisen.
In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 0,5 h weniger als 35%. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 0,5 h weniger als 30%. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 0,5 h weniger als 25%.
In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 4 h größer als 90%. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 4 h weniger als 95%. In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Freisetzungsgrad des Carotinoidpräparats in gastrointestinaler Flüssigkeit für 4 h weniger als 98%.
In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat in verschiedenen Bereichen eingesetzt werden, einschließlich der Bereiche Lebensmittel, Getränke, Nutraceuticals, Pharmazeutika und dergleichen. In einigen Ausführungsbeispielen kann das Carotinoidpräparat auch bei der Herstellung von Produkten, die einen Nährstoffvisualisierungseffekt erfordern, Gummibärchen, festen Getränken, flüssigen Getränken, Tabletten, festen Präparaten, Augengels oder Augentropfen und dergleichen verwendet werden.
Zu den vorteilhaften Effekten, die durch einige Ausführungsbeispiele der vorliegenden Anmeldung herbeigeführt werden können, gehören unter anderem:(1) die Luteinkristalle werden durch Verwendung einer tubulären Reaktion in Kombination mit einer Alkoholysemethode hergestellt, die nicht nur die Verseifungszeit verkürzt, sondern auch den Luteinester mit nur einer geringen Menge an Alkali ins Lutein umwandelt, was umweltfreundlich ist und gleichzeitig die Arbeitskosten und die Rohstoffkosten senkt; (2) das Lutein wird durch Verwendung eines Komplexbildners für die Reinigung erhalten, was keine Verwendung von organischen Lösungsmitteln für die Extraktion erfordert und umweltfreundlich ist, und der Nachbehandlungsprozess kann effektiv verringert werden, um die Produktionszeit zu verkürzen und die Produktionseffizienz von Luteinkristallen zu verbessern;(3) die Carotinoide werden vorbehandelt, die Mischung aus Stärke und Cellulosederivaten wird als Rohstoffe des Wandmaterials verwendet, und das Wandmaterial und Kohlenhydrat werden im Gewichtsverhältnis von 1:(1-5) zum Herstellen des vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials verwendet, und auf der Basis der vorbehandelten Carotinoide und des gelatinierten Wandmaterials wird das Carotinoidpräparat hergestellt, was nicht nur den Grad der Freisetzung von Carotinoiden in der Salzsäurelösung reduzieren kann, um ihre Zerstörung durch Magensäure zu vermeiden und die Bioaktivität der Carotinoide aufrechtzuerhalten, sondern auch den Pigmentlöslichkeitsgrad wirksam reduzieren kann, um die Einfärbung von Kleidung, Zungen und Händen usw. bei der Verwendung der Carotinoidprodukte zu vermeiden; (4) die Carotinoide werden vorbehandelt, die Stärke wird als Rohstoffe des Wandmaterials verwendet, und das Wandmaterial und Kohlenhydrat werden im Gewichtsverhältnis von (1-5): 1 zum Herstellendes vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials verwendet, und auf der Basis der vorbehandelten Carotinoide und des gelatinierten Wandmaterials wird das Carotinoidpräparat hergestellt, was nicht nur den Grad der Freisetzung von Carotinoiden in der Salzsäurelösung reduzieren kann, um ihre Zerstörung durch Magensäure zu vermeiden und die Bioaktivität der Carotinoide aufrechtzuerhalten, während der Grad der Freisetzung in der Phosphatpufferlösung größer ist, was die Absorption im Darm begünstigt; sondern auch den Pigmentlöslichkeitsgrad wirksam reduzieren kann, um die Einfärbung von Kleidung, Zungen und Händen usw. bei der Verwendung der Carotinoidprodukte zu vermeiden; es sollte beachtet werden, dass verschiedene Ausführungsbeispiele verschiedene vorteilhafte Effekte produzieren können, und in verschiedenen Ausführungsbeispielen die positiven Effekte, die produziert werden können, einer oder eine Kombination von mehreren der oben genannten vorteilhaften Effekte, oder jeder von anderen vorteilhaften Effekten, die erhalten werden können, sein können.
Es sollte darauf hingewiesen werden, dass die obigen Ausführungsbeispiele nur zur Veranschaulichung der technischen Lösung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, und sie nicht dazu verwendet werden, die technische Lösung zu begrenzen, und der Durchschnittsfachmann auf diesem Gebiet sollte verstehen, dass er die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung ändern oder äquivalent ersetzen kann, ohne von dem Zweck und Umfang der technischen Lösung abzuweichen, und diese Änderungen oder äquivalenten Ersetzungen sollten als von dem Umfang der Ansprüche der vorliegenden Erfindung gedeckt angesehen werden.
Gleichzeitig werden in der vorliegenden Anmeldung spezifische Begriffe verwendet, um Ausführungsbeispiele der vorliegenden Anmeldung zu erläutern. Zum Beispiel sind „ein Ausführungsbeispiel“, „ein Beispiel“ und/oder „einige Ausführungsbeispiele“ so zu verstehen, dass sie sich auf ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder eine bestimmte Eigenschaft beziehen, die mit mindestens einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung verbunden sind. Dementsprechend ist zu betonen und zu beachten, dass „ein Beispiel“ oder „ein Ausführungsbeispiel“ oder „eins alternatives Ausführungsbeispiel“, die zwei- oder mehrmals an verschiedenen Stellen in der vorliegenden Anmeldung erwähnt werden, sich nicht unbedingt auf dasselbe Ausführungsbeispiel beziehen. Außerdem können bestimmte Merkmale, Strukturen oder Eigenschaften in einem oder mehreren Ausführungsbeispielen der vorliegenden Anmeldung in geeigneter Weise kombiniert werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

CN 106316909 A [0046]
CN 101260071 A [0048]
CN 106748947 A [0050]

Claims

Luteinkristall, wobei der Luteinkristall gemäß den folgenden Schritten hergestellt wird: Verbinden einer ersten Leitung, einer zweiten Leitung und einer dritten Leitung mit einem „Y“-förmigen Verbindungsventil; Mischen von Ringelblumenextrakt mit einem kohlenstoffarmen Alkohol und Einspeisen der Mischung in die erste Leitung mit einer ersten Durchflussrate und anschließendes Vorwärmen, um eine Ringelblumenextraktlösung zu erhalten; Einspeisen der Alkoholmischlösung in die zweite Leitung mit einer zweiten Durchflussrate, wobei das Verhältnis der Durchflussrate der Ringelblumenextraktlösung zu der der Alkoholmischlösung das erste Durchflussratenverhältnis ist; Mischen der Ringelblumenextraktlösung und der Alkoholmischlösung in der dritten Leitung, Halten der dritten Leitung auf einer ersten Temperatur und einem ersten Druck und Ausführen der Verseifungsreaktion, um die verseifte Reaktionslösung zu erhalten; Hinzufügen von Säure in der verseiften Reaktionslösung, um sie auf einen ersten pH-Wert zu neutralisieren, anschließendes Hinzufügen eines Komplexbildners, Rühren bei Raumtemperatur, Ausfällen von Luteinkristallen und Filtrieren, um einen ersten Filterkuchen zu erhalten; und Hinzufügen von alkalischer Alkohollösung in dem ersten Filterkuchen, Rühren bei Raumtemperatur und Filtrieren, um einen zweiten Filterkuchen zu erhalten, Hinzufügen von Wasser in dem zweiten Filterkuchen, Rühren, Filtrieren und Trocknen, um einen Luteinkristall zu erhalten.
Luteinkristall nach Anspruch 1, wobei der kohlenstoffarme Alkohol einen kohlenstoffarmen C1-C4-Alkohol umfassen kann.
Luteinkristall nach Anspruch 1, wobei die Alkoholmischlösung mindestens eine der folgenden Lösungen enthält: Natriumethoxid-Ethanollösung, Natriummethanolat-Methanollösung, Kaliummethanolat-Methanollösung, Kaliumethoxid-Ethanollösung, Natriumhydroxid-Alkohollösung, Kaliumhydroxid-Alkohollösung.
Luteinkristall nach Anspruch 1, wobei die erste Durchflussratenverhältnis im Bereich von 1:(1-5) liegt.
Luteinkristall nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Komplexbildners zu dem Ringelblumenextrakt im Bereich von (0,0005-0,01):1 liegt.
Komplexe Ölsuspension, wobei die komplexe Ölsuspension einen Luteinkristall nach einem der Ansprüche 1 bis 5, Pflanzenöl und Phospholipide umfasst, wobei die Masse des Luteinkristalls 20%-35% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht, und wobei die Masse vom Pflanzenöl 60%-80% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht, und wobei die Masse vom Phospholipid 0,5%-5% der Masse der komplexen Ölsuspension ausmacht.
Komplexe Ölsuspension nach Anspruch 6, wobei das Pflanzenöl mindestens eines der folgenden Öle enthält: Sonnenblumenöl, Distelöl, Olivenöl, mittelkettige Triglyceride, Kokosnussöl oder Maisöl.
Carotinoidpräparat, wobei das Carotinoidpräparat so hergestellt wird, dass vorbehandelte Carotinoide und vorbehandeltes gelatiniertes Wandmaterial gemischt, emulgiert und pelletiert werden, wobei die Carotinoide einen Luteinkristall nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfassen.
Carotinoidpräparat nach Anspruch 8, wobei das Carotinoid weiterhin Zeaxanthin und Beta-Carotin umfasst, und wobei das Rohmaterial des vorbehandelten Carotinoids durch Mischen aus Luteinkristallen, Zeaxanthin und Beta-Carotin im Gewichtsverhältnis von (1-3):(1-3):(1-3) hergestellt wird.
Carotinoidpräparat nach Anspruch 8, wobei der Pigmentgehalt des vorbehandelten Carotinoides mehr als 70% beträgt.
Carotinoidpräparat nach Anspruch 8, wobei die Menge des verwendeten vorbehandelten gelatinierten Wandmaterials 40-80% des Gewichts des Carotinoidpräparats beträgt.