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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der Nahrungsmittelchemie, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern.
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Stand der Technik
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Stärke ist ein wichtiges Naturprodukt, das aus Amylose und Amylopektin besteht, wobei die molekularen Strukturen von Amylose (links) und Amylopektin (rechts) in gezeigt wird.
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Octenylsuccinsäurestärkeestern liegt im Allgemeinen in Form von Stärkenatriumoctenylsuccinaten (Starch Sodium Octenyl Succinates, SSOS) vor und ist ein hoch sicherer emulgierter Verdicker. Dieses Produkt wurde 1972 von der amerikanischen Nahrungsmittel-und Arzneimittelregulierungsbehörung (FDA) in die Kategorie der amerikanischen Lebensmittelzusatzstoffe aufgenommen, und ist auch derzeit das einzige von der FDA für Lebensmittelzusatzstoffe zugelassene Octenylsuccinsäurestärkeestern-Produkt.
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In Bezug auf Verfahren zur Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern werden bereits viele Berichte angegeben, wobei 1953 Caldwell und Wurzburg zuerst ein Nassherstellungsverfahren von Octenylsuccinsäurestärkeestern in
US2661349A offenbart, das als grundlegende Vorgehensweise umfasst:
- Formulieren von Stärke zu einem Stärkemilch mit eine bestimmte Konzentration, und dann langsame Zugeben eines mit Ethanol verdünnten Octenylsuccinsäureanhydrids, während der pH-Wert auf 8 bis 9 gesteuert wird,
- Einstellen des pH-Wert auf saure nach Abschluss der Reaktion, und dann wiederholt Waschen, Trocknen, Pulverisieren und Sieben, um ein Produkt zu erhalten. Dies ist ein klassisches Nassherstellungsverfahren und wird seit Jahrzehnten von den meisten Menschen übernommen. Die Veresterungsverfahren, wie berichtet von CN101696245A , CN101407552A , CN1962696A , CN100515222C , CN1563096A , CN1903883A , sind im Wesentlichen ähnlich zu diesem Verfahren.
- Darüber hinaus ersetzen CN102070720A , CN101012355B und andere die Recktanten nur von Stärke zu andere Naturprodukte, und das Veresterungsverfahren hat sich nicht geändert.
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Da das Nassverfahren die Veresterung von wasserunlöslichen Stärkekörnern mit Octenylsuccinsäureanhydrid beinhaltet, werden die meisten Octenylsuccinsäuregruppen auf der Oberfläche der Stärkekörner substituiert [Bai, Y.J.; Shi, Y.C.; Wetzel, D.L. J. Agric. Food Chem., 2009, 57, 6443-6448; Wetzel, D.L.; Shi, Y.C.; Schmidt, U. Vib. Spectrosc., 2010, 53, 173-177.]. Octenylsuccinsäurestärkeestern werden typischerweise als Emulgator in Öl-in-Wasser-Emulsionen eingesetzt, wobei das Verteilungsprofil substituierten Gruppen die Emulgierungswirkung von Octenylsuccinsäurestärkeestern erheblich beeinflusst. Stärkekörner sind hauptsächlich kristallin und es gibt starke Wasserstoffbrücken zwischen den Molekülen. Unter diesen Bedingungen kann nur eine geringe Menge der amorphen Zone, in der die Veresterungsreaktion vorrangig stattfindet, vorhanden sein.
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Andererseits hat das Nassherstellungsverfahren im Allgemeinen eine lange Reaktionszeit und hohe Anforderungen an die Kontrolle von Prozessbedingungen wie dem pH-Wert, was zu einem komplizierten Herstellungsverfahren von Octenylsuccinsäurestärkeestern und der Schwierigkeit bei der Qualitätskontrolle führt.
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Offenbarung der Erfindung
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur einfachen und effizienten Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern im Hinblick auf den gegenwärtigen Stand der Technik anzugeben, wobei Octenylsuccinsäurestärkeestern erhalten werden, die eine hohe Reaktionseffizienz und ausgezeichnete Emulgiereigenschaften aufweisen.
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Verfahren zur Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern, umfassend:
- (1) Strahlkochen einer alkalischen Dispersion der Stärke und einer Fettlösung von Octenylsuccinsäureanhydrid, um eine Kochlauge zu erhalten,
oder Strahlkochen einer alkalischen Mischflüssigkeit, enthaltend Stärke, Octenylsuccinsäureanhydrid, Wasser und Fett, um eine Kochlauge zu erhalten;
- (2) die in Schritt (1) erhaltene Kochlauge wird in Schichten stehen gelassen, wobei die untere wässrige Phase wird zur enzymatischen Hydrolyse entnommen, um ein enzymatisches Hydrolysat zu erhalten, und das enzymatische Hydrolysat wird nachbearbeitet, um die Octenylsuccinsäurestärkeestern zu erhalten.
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In der vorliegenden Erfindung werden die intermolekulare Wasserstoffbindung und die Kristallstruktur von Stärke unter Einwirkung von Hochtemperaturwasserdampf schnell zerstört. Aufgrund des signifikanten Gelatinierungsprozesses verschwindet der Stärkekristallzustand, werden die Molekülketten vollständig gequollen und werden die amorphen Bereiche der Stärke signifikant vergrößert. Octenylsuccinsäureanhydrid in molekularen Zuständen wird in ausreichendem Kontakt mit den Stärkemolekülketten unter den Hochgeschwindigkeitsflusszuständen des Injektors umgesetzt, so dass Octenylsuccinsäureanhydrid in der Lage ist, eine bemerkenswert konkurrierende Reaktion von Veresterung und Hydrolyse an den meisten Stellen der Stärkemoleküle durchzuführen, was schließlich zu einer bedeutenden Substitution an mehreren Stellen der Stärke führt, wodurch Octenylsuccinsäurestärkeestern erhalten wird.
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In der Stufe (1) wird die alkalische Dispersion der Stärke eine alkalische wässrige Dispersion von Stärke, die durch Zugabe der Stärke zu Wasser zur Homogenisierung und Einstellen des pH-Werts auf 7,5 bis 9 erhalten. Die Stärke kann eines oder mehrere aus Kartoffelstärke, Maisstärke, wachsartige Maisstärke, Weizenstärke, Gerstenstärke, Roggenstärke, Reisstärke, Sorghumstärke, Süßkartoffelstärke, Tapiokastärke, chinesischen Kartoffelstärken, Hülsenfruchtstärke sein.
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Die Fettlösung des Octenylsuccinsäureanhydrids ist eine Ölphase, die ein Octenylsuccinsäureanhydrid enthält und durch Lösen des Octenylsuccinsäureanhydrids in Fett erhalten wird. Das in der vorliegenden Erfindung beschriebene Fett kann eines oder mehrere von Wachsen, hydrierten Fetten, gesättigten Fettsäuren oder ungesättigten Fettsäuren, wie Paraffinwachs in Lebensmittelqualität, mikrokristallines Wachs, Bienenwachs, Candelillawachs, Palmwachs, Montan-Esterwachs, Walrat, Wollwachs, Sasolwachs, Japanwachs, hydriertes Baumwollsamenöl, hydriertes Sojaöl, Caprinsäure, Myristinsäure, Laurinsäure, Palmitinsäure, Perlenfettsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Beheninsäure, Linolensäure usw. Um eine Nebenreaktion des Octenylsuccinsäureanhydrids mit dem Fett bei Strahlkochtemperaturen weiter zu verhindern, ist das Fette vorzugsweise eine ungesättigte Fettsäure. Weiterhin bevorzugt kann das Fett ein oder mehrere aus α-Linolensäure, Stearidonsäure, Eicosapentaensäure, Docosahexaensäure, Linolsäure, konjugierte Linolsäure, γ-Linolensäure, Eicosatriensäure, Arachidonsäure, Transölsäure, Eicosensäure, Eicosatriensäure, Erucasäure oder Nervonsäuree ist.
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Die oben erwähnte alkalische Mischflüssigkeit aus Stärke, Octenylsuccinsäureanhydrid, Wasser und Fett (im Folgenden als Mischflüssigkeit bezeichnet) wird durch homogenes Mischen erhalten.
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Das Verhältnis der Zugabeanteile von Stärke, Octenylsuccinsäureanhydrid, Wasser und Fett in Gewicht ist 10 : 0,1 - 0,3 : 20 - 50 : 1-5.
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Das oben erwähnte Fett wird in geschmolzenem Zustand zu dem System gegeben. Die alkalische Dispersion der Stärke und die Lösung von Octenylsuccinsäureanhydrid werden gleichzeitig in einen Injektor gepumpt, um Strahlkochen durchzuführen; oder eine Mischflüssigkeit, die durch vorheriges Mischen und Homogenisieren der alkalischen Dispersion der Stärke und der Lösung von Octenylsuccinsäureanhydrid erhalten wird, strahlkocht wird, oder eine alkalische Mischflüssigkeit, die durch Mischen von Stärke, Wasser, Octenylsuccinanhydrid und Fett, Homogenisierung und Einstellung des pH-Wertes erhalten wird, strahlkocht wird. Um die mögliche Veresterung des Fettes zu reduzieren, ist es bevorzugt, die alkalische Dispersion der Stärke und die Lösung von Octenylsuccinsäureanhydrid werden gleichzeitig in einen Injektor gepumpt, um Strahlkochen durchzuführen.
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Vorzugsweise wird ein Tensid zu der Dispersion oder Mischflüssigkeit des Octenylsuccinanhydrids gegeben. Das Tensid wird zugegeben, um die Dispersionswirkung des Octenylsuccinsäureanhydrids in Fett oder Mischflüssigkeit zu verbessern und um die Effizienz der Stärkeveresterungsreaktion weiter zu verbessern. Das Tensid ein Tensid mit einem HLB-Wert von 1 bis 6 ist. Das Tensid ist bevorzugt eines oder mehrere aus Span 60, Span 65, Span 80, Propylenglykolfettsäureester, Propylenglykolmonostearat, Propylenglykolmonolaurat, Diethylenglykolmonostearat oder Methylglucosidsesquistearat. Das Tensid wird in einer Menge von 0,05 bis 0,5 Teile des Octenylsuccinsäureanhydrids (Teileverhältnis) zugegeben, wobei die Teile Gewichtsteile sind.
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Die Temperatur des oben erwähnten Strahlkochens beträgt 120-160 °C und die Einsatzrate beträgt 30-100 kg/h.
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In Schritt (2) erfolgt das Stehenlassen der Kochlauge in Schichten vorzugsweise oberhalb der Schmelztemperatur des verwendeten Fetts, was die nachfolgende Trennung und Fettrückgewinnung begünstigt. Weiter bevorzugt beträgt die Temperatur des Stehenlassens 60 bis 90 °C.
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Ferner haben wir überraschenderweise festgestellt, dass Stärkeveresterung unter Strahlkochen eine viel höhere Aktivität als Fetthydrolyse aufweist; und aufgrund der extrem kurzen Verweilzeit wird die Hydrolyse des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Fetts, insbesondere ungesättigten Fetts, im Wesentlichen nicht fortschreiten. Das beim Strahlkochen erhaltene Reaktionsgemisch kann einfach stehengelassen werden, wodurch das Fett getrennt und gewonnt werden kann. Die obere Ölphase (die bevorzugt auch ein Tensid umfasst) kann direkt recycelt und verwendet wird.
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Die oben erwähnte enzymatischen Hydrolyse verwendet üblicherweise α-Amylase in einer Menge von 5 bis 40U/g (auf das Gewicht der Stärke bezogen). Die Temperatur bei der enzymatischen Hydrolyse beträgt 40 bis 80 °C und die Zeit bei der enzymatischen Hydrolyse beträgt 3 bis 20 Minuten. Nach Beendigung der enzymatischen Hydrolyse wird der pH-Wert auf 1-3 eingestellt, um das Enzym abzutöten, und dann der pH-Wert wird wieder auf 5-7 eingestellt.
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Das oben erwähnte Strahlkochen wird in einem Injektor durchgeführt, der üblicherweise eine Dampfstrahlpumpe ist.
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Das oben erwähnte Trocknungsverfahren kann im Stand der Technik das übliche Verfahren sein. Bevorzugt ist das Trocknungsverfahren Sprühtrocknung.
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Das oben erwähnte Verfahren zur Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern insbesondere umfasst:
- 1) separates Formulieren der Stärke und Wasser in einer alkalische Dispersion von Stärke, und des Octenylsuccinsäureanhydrids und Fetts in einer Fettdispersion, oder Formulieren der Stärke, des Octenylsuccinsäureanhydrids, Wassers, Fetts in einer Mischflüssigkeit, und Einstellen des pH-Werts der Stärkemilch oder der Mischflüssigkeit auf 7,5 bis 9;
- 2) Steuern der Dampftemperatur 120-160 °C in dem Injektor, einer Einsatzrate von 30-100kg/h, Strahlkochen der alkalischen Stärkemilch und Dispersion des Octenylsuccinsäureanhydrids oder der alkalischen Mischflüssigkeit, um die Kochlauge zu erhalten;
- 3) Stehenlassen der erhaltenen Kochlauge in Schichten, wobei die obere Ölphase in Schritt 1) recycelt und verwendet wird, und die untere wässrige Phase zur enzymatischen Hydrolyse verwendet wird, um ein enzymatisches Hydrolysat zu erhalten;
- 4) Zentrifugieren des enzymatischen Hydrolysats, Filtrieren und Trocknen, um die Octenylsuccinsäurestärkeestern zu erhalten.
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Die Vorteile der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Stand der Technik sind:
- 1) Im Stand der Technik sind für die Veresterungsreaktion zur Herstellung von Octenylsuccinsäurestärkeestern in der Regel mehrere Stunden erforderlich. Durch die in der vorliegenden Erfindung verwendete Strahlkochtechnologie benötigt die Veresterungsreaktion nur 5 bis 10 Sekunden, damit wird die Reaktionszeit erheblich verkürzt.
- 2) Bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden die Veresterung und die Gelierung der Stärke gleichzeitig durchgeführt, wobei die Reaktionseffizienz hoch ist.
- 3) Bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden die Molekülketten der Stärke unter Einwirkung von Hochtemperaturwasserdampf vollständig gequollen, und werden die amorphen Bereiche der Stärke signifikant vergrößert. In diesem Zustand unterliegt das Octenylsuccinsäureanhydrid eine konkurrierende Reaktion von Veresterung und Hydrolyse in verschiedenen Stellen des Stärkemoleküls, so dass eine bedeutende Substitution der Stärke in verschiedenen Stellen auftreten kann.
- 4) In der vorliegenden Erfindung, unter Strahlkochbedingungen, vervollständigt die Stärke die Veresterung und die Gelierung in sehr kurzer Zeit, und für der Reaktionsprozess ist keine weitere Zugabe einer zusätzlichen Base erforderlich, um den Reaktionsprozess zu steuern. Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist einfacher und effizienter als der Stand der Technik.
- 5) In der vorliegenden Erfindung wird das Octenylsuccinsäureanhydrid mit Fett dispergiert und nach Beendigung der Reaktion kann das Fett einfach in Schichten stehen gelassen werden, und dann recycelt und verwendet werden.
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Figurenliste
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- ist eine Ansicht, die die Molekülstrukturen von Amylose (links) und Amylopektin (rechts) im Hintergrund zeigt.
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Ausführliche Ausführungsformen
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Nachfolgend wird die technische Lösung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit folgenden Ausführungsformen näher beschrieben.
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Beispiel 1
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- 1) 10kg Süßkartoffelstärke wurden in 30kg Wasser homogen dispergiert und der pH-Wert wurde mit 1mol/L Natronlauge auf 7,5 eingestellt, um eine alkalische Dispersion der Stärke zu erhalten; 0,1 kg Octenylsuccinsäureanhydrid wurden in 1 kg a-Linolensäure gelöst, um eine Fettdispersion von Octenylsuccinsäureanhydrid zu erhalten.
- 2) Der Dampftemperatur in dem Injektor wurde auf 160 °C gesteuert, und die alkalische Stärkemilch und die Dispersion von Octenylsuccinsäureanhydrid wurden gleichzeitig gemäß einem Zufuhrverhältnis in den Injektor gepumpt, um Strahlkochen zu unterziehen, wobei die gesamte Einsatzrate 100kg/h betrug, um eine Kochlauge zu erhalten.
- 3) Die erhaltene Kochlauge wurde in Schichten stehengelassen, und 1,001 kg der oberen Ölphase wurden gewonnen. Nach Testen war der Wassergehalt der Ölphase 0,12%, war die Verseifungsrate von a-Linolensäure 0,11%, die direkt recycelt und verwendet wurde. Die untere Emulsion wurde mit 50KU α-Amylase versetzt und bei 40 °C für 20min einer enzymatischen Hydrolyse untergezogen.
- 4) Der pH-Wert des erhaltenen enzymitischen Hydrolysats wurde auf 3 eingestellt, um das Enzym abzutöten, und dann der pH-Wert des enzymitischen Hydrolysats wieder auf 6 eingestellt wurde. Der enzymische Hydrolysat wurde zentrifugiert, filtriert und sprühgetrocknet, um gleichmäßig substituierte Octenylsuccinsäurestärkeestern zu erhalten. Nach Testen betrug der Substitutionsgrad von Stärkeestern 0,89% (die Masse an Octenylsuccinsäureanhydrid pro Masseneinheit Stärkeester wurde durch das HPLC-Verfahren bestimmt, siehe Food Chem. 2012, 135, 665-671.). Die Reaktionseffizienz des Octenylsuccinsäureanhydrids betrug 89%.
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Die Reaktionseffizienz ist der Prozentsatz des tatsächlichen Substitutionsgrades im Vergleich zum theoretischen Substitutionsgrad.
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Beispiele 2-5
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Die Beispiele wurden gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, aber die Parameter wie die Art und Menge der Stärke, die Art und Menge des Fettes, die Menge des Octenylsuccinsäureanhydrids und Wassers, die Kochtemperatur und die Einsatzrate wurden eingestellt. Andere Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1. Die Ergebnisse sind wie folgt (die Masseneinheit in der Tabelle ist kg):
| Beispie le | Stärke | Fett | Octenylsucc insäureanhy drid | Wasser | Kochtemper atur(°C) | Einsatzrate (kg/h) | Verseifungsr ate des Fettes (%) | Reaktionseff izienz (%) |
| Name | Masse | Name | Masse |
| 2 | Süßkartoff elstärke | 10 | Perlenfetts äure | 1 | 0,1 | 30 | 160 | 100 | 0,96 | 88,8 |
| 3 | Maisstärke | 10 | α-Linolensäu re | 3 | 0,2 | 50 | 120 | 30 | 0,24 | 89,5 |
| 4 | Weizenstär ke | 10 | Paraffinwa chs in Lebensmitt elq ualität | 3 | 0,2 | 50 | 160 | 100 | 0,13 | 88,6 |
| 5 | Kartoffelst ärke | 10 | Eicosatrien säure | 1 | 0,1 | 30 | 120 | 50 | 0,08 | 89,5 |
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Beispiel 6
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- 1) 10kg Süßkartoffelstärke wurden in 50kg Wasser homogen dispergiert und der pH-Wert wurde auf 8 eingestellt, um eine alkalische Dispersion der Stärke zu erhalten; 0,3 kg Octenylsuccinsäureanhydrid und 0,15 kg Span 60 wurden in 5 kg a-Linolensäure gelöst, um eine Fettdispersion von Alkenylsuccinsäureanhydrid zu erhalten.
- 2) Der Dampftemperatur in dem Injektor wurde auf 160 °C gesteuert, und die alkalische Stärkemilch und die Dispersion von Octenylsuccinsäureanhydrid wurden gleichzeitig in den Injektor gemäß einem Zufuhrverhältnis gepumpt, um Strahlkochen zu unterziehen, wobei die Einsatzrate 100kg/h betrug, um eine Kochlauge zu erhalten.
- 3) Die erhaltene Kochlauge wurde in Schichten stehengelassen, und 5,25 kg der oberen Ölphase wurden gewonnen. Nach Testen war der Wassergehalt der Ölphase 2,06%, war die Verseifungsrate von a-Linolensäure 0,89%, die direkt recycelt und verwendet wurde. Die untere Emulsion wurde mit 400KU α-Amylase versetzt und bei 80 °C für 3 min. einer enzymatischen Hydrolyse untergezogen.
- 4) Der pH-Wert des erhaltenen enzymitischen Hydrolysats wurde auf 1 eingestellt, um das Enzym abzutöten, und dann der pH-Wert des enzymitischen Hydrolysats wieder auf 6 eingestellt wurde. Der enzymische Hydrolysat wurde zentrifugiert, filtriert und sprühgetrocknet, um gleichmäßig substituierte Octenylsuccinsäurestärkeestern zu erhalten. Nach Testen betrug die Reaktionseffizienz des Octenylsuccinsäureanhydrids 90,9% (bezogen auf Octenylsuccinsäureanhydrid, d.h. die Reaktionseffizienz von Octenylsuccinsäureanhydrid).
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Die Ergebnisse von Beispiel 6 zeigen, dass durch Zugabe einer Menge an Tensid zu dem Octenylsuccinsäureanhydrid die Reaktionseffizienz des Produkts in Bezug auf das Octenylsuccinsäureanhydrid verbessert werden kann.
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Beispiele 7-12
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Die Beispiele wurden gemäß dem Verfahren von Beispiel 6 durchgeführt, aber die Parameter wie die Art und Menge der Stärke, die Art und Menge des Fettes, die Art und Menge des Tensids, die Menge des Octenylsuccinsäureanhydrids und Wassers, die Kochtemperatur und die Einsatzrate wurden eingestellt. Andere Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind wie folgt (die Masseneinheit in der Tabelle ist kg):
| Beispi ele | Stärke | Fett | Octenylsuc cinsäurean hydrid | Wasser | Tensid | Kochtem peratur (°C) | Einsatzrat e(kg/h) | Verseifun gsrate des Fettes (%) | Reaktions effizienz (%) |
| Name | Masse | Name | Masse | Name | Masse |
| 7 | Süßkartof feistärke | 10 | Perlenfett säure | 5 | 0,3 | 50 | Span 60 | 0,15 | 160 | 100 | 5,56 | 90,5 |
| 8 | Süßkartof feistärke | 10 | Perlenfett säure | 5 | 0,3 | 30 | Span 60 | 0,015 | 160 | 100 | 1,92 | 89,4 |
| 9 | Maisstärk e | 10 | α-Linolensä ure | 3 | 0,2 | 30 | Span 60 | 0,15 | 120 | 30 | 2,19 | 91,1 |
| 10 | Maisstärk e | 10 | α-Linolensä ure | 3 | 0,2 | 30 | Propylen glykolmo nolaurat | 0,15 | 120 | 30 | 1,89 | 90,0 |
| 11 | Weizenst ärke | 10 | Paraffinw achs in Lebensmi ttelqualitä t | 3 | 0,2 | 50 | Span 60 | 0,15 | 160 | 100 | 1,35 | 90,0 |
| 12 | Kartoffel stärke | 10 | Eicosatrie nsäure | 1 | 0,1 | 30 | Span 60 | 0,15 | 120 | 50 | 1,08 | 90,9 |
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Beispiel 13
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- 1) 10kg Süßkartoffelstärke, 0,1kg Octenylsuccinsäureanhydrid, 1kg α-Linolensäure, 30kg Wasser wurden gemischt, homogen dispergiert und den pH auf 7,5 eingestellt, um eine alkalische Mischflüssigkeit zu erhalten.
- 2) Der Dampftemperatur in dem Injektor wurde auf 160 °C gesteuert, wobei die Einsatzrate 100kg/h betrug, und die alkalische Mischflüssigkeit wurde in den Injektor gepumpt, um Strahlkochen zu unterziehen und eine Kochlauge zu erhalten.
- 3) Die erhaltene Kochlauge wurde in Schichten stehengelassen, und 0,991 kg der oberen Ölphase wurden gewonnen. Nach Testen war der Wassergehalt der Ölphase 0,10%, war die Verseifungsrate von a-Linolensäure 5,31%, die direkt recycelt und verwendet wurde. Die untere Emulsion wurde mit 50KU α-Amylase versetzt und bei 40 °C für 20 min einer enzymatischen Hydrolyse untergezogen.
- 4) Der pH-Wert des erhaltenen enzymitischen Hydrolysats wurde auf 3 eingestellt, um das Enzym abzutöten, und dann der pH-Wert des enzymitischen Hydrolysats wieder auf 6 eingestellt wurde. Der enzymische Hydrolysat wurde zentrifugiert, filtriert und sprühgetrocknet, um gleichmäßig substituierte Octenylsuccinsäurestärkeestern zu erhalten. Nach Testen betrug die Reaktionseffizienz des Octenylsuccinsäureanhydrids 89,6% (bezogen auf Octenylsuccinsäureanhydrid, d.h. die Reaktionseffizienz von Octenylsuccinsäureanhydrid).
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Die Ergebnisse von Beispiel 13 zeigen, dass, wenn das Mischen vor dem Eintritt in den Injektor zur Reaktion durchgeführt wird, die Reaktionseffizienz von Octenylsuccinsäureanhydrid leicht verringert ist, aber auch signifikant besser als der Stand der Technik ist.
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Vergleich der Emulgierleistung
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Beispiel 14
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5g des in Beispiel 1 hergestellten Octenylsuccinsäurestärkeesters und 6 g VE-Öl wurden bei Raumtemperatur entnommen und zu 49g Wasser gegeben, und eine Hochgeschwindigkeitsscherung (10000 U/min) für 5 min und eine Hochdruckhomogenisierung (500 bar) für 10 min durchführen, um eine Emulsion zu erhalten. 0,5 g der Probe des mittleren Teils der Emulsion wurden in einen 10-ml-Messkolben nommen, 0,1 g α-Amylase wurden zugegeben, und zur enzymatischen Hydrolyse bei 50 °C für 5min durchgeführt, um Demulgierung zu unterziehen. Nach der Demulgierung wurde das Volumen mit Ethanol auf 10 ml eingestellt, zentrifugiert und der Überstand zur HPLC-Detektion entnommen. Der gemessene VE-Gehalt betrug 9,8% und die berechnete Emulgierungsrate betrug 98,4%. (Informationen zum Nachweisverfahren finden Sie in J. Food Sci. 2015, 80, C680-C686)
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Beispiel 15
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5g des in Beispiel 6 hergestellten Octenylsuccinsäurestärkeesters und 6 g VE-Öl wurden bei Raumtemperatur entnommen und zu 49g Wasser gegeben, und eine Hochgeschwindigkeitsscherung (10000 U/min) für 5 min und eine Hochdruckhomogenisierung (500 bar) für 10 min durchgeführt, um eine Emulsion zu erhalten. 0,5 g der Probe des mittleren Teils der Emulsion wurden in einen 10-ml-Messkolben nommen, 0,1 g α-Amylase wurden zugegeben, und zur enzymatischen Hydrolyse bei 50 °C für 5min durchgeführt, um Demulgierung zu unterziehen. Nach der Demulgierung wurde das Volumen mit Ethanol auf 10 ml eingestellt, zentrifugiert und der Überstand zur HPLC-Detektion entnommen. Der gemessene VE-Gehalt betrug 9,9% und die berechnete Emulgierungsrate betrug 99,3%.
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Vergleichendes Beispiel 1
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5g der kommerziellen emulgierten modifizierten Stärke (PURITYTM GUM 2000, Yiruian Food Ingredients Co., Ltd.) und 6 g VE-Öl wurden bei Raumtemperatur entnommen und zu 49 g Wasser gegeben, und eine Hochgeschwindigkeitsscherung (10000 U/min) für 5 min und eine Hochdruckhomogenisierung (500 bar) für 10 min durchgeführt, um eine Emulsion zu erhalten. 0,5 g der Probe des mittleren Teils der Emulsion wurden in einen 10-ml-Messkolben nommen, 0,1 g α-Amylase wurden zugegeben, und zur enzymatischen Hydrolyse bei 50 °C für 5min durchgeführt, um Demulgierung zu unterziehen. Nach der Demulgierung wurde das Volumen mit Ethanol auf 10 ml eingestellt, zentrifugiert und der Überstand zur HPLC-Detektion entnommen. Der gemessene VE-Gehalt betrug 8,9% und die berechnete Emulgierungsrate betrug 89,3%.
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Vergleichendes Beispiel 2
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5g der kommerziellen emulgierten modifizierten Stärke (HI-CAP™ 100, Yiruian Food Ingredients Co., Ltd.) und 6 g VE-ÖI wurden bei Raumtemperatur entnommen und zu 49 g Wasser gegeben, und eine Hochgeschwindigkeitsscherung (10000 U/min) für 5 min und eine Hochdruckhomogenisierung (500 bar) für 10 min durchgeführt, um eine Emulsion zu erhalten. 0,5 g der Probe des mittleren Teils der Emulsion wurden in einen 10-ml-Messkolben nommen, 0,1 g α-Amylase wurden zugegeben, und zur enzymatischen Hydrolyse bei 50 °C für 5min durchgeführt, um Demulgierung zu unterziehen. Nach der Demulgierung wurde das Volumen mit Ethanol auf 10 ml eingestellt, zentrifugiert und der Überstand zur HPLC-Detektion entnommen. Der gemessene VE-Gehalt betrug 9,2% und die berechnete Emulgierungsrate betrug 92,4%.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 2661349 A [0004]
- CN 101696245 A [0004]
- CN 101407552 A [0004]
- CN 1962696 A [0004]
- CN 100515222 C [0004]
- CN 1563096 A [0004]
- CN 1903883 A [0004]
- CN 102070720 A [0004]
- CN 101012355 B [0004]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Bai, Y.J.; Shi, Y.C.; Wetzel, D.L. J. Agric. Food Chem., 2009, 57, 6443-6448 [0005]
- Wetzel, D.L.; Shi, Y.C.; Schmidt, U. Vib. Spectrosc., 2010, 53, 173-177. [0005]
