CN105836787A - 一种氧化亚铜的绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺作为溶剂、粒子稳定剂和铜离子还原剂，采用超声技术制备氧化亚铜。该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。

Description

一种氧化亚铜的绿色制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种氧化亚铜的绿色制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种典型的p型宽带隙半导体材料，具有独特的光学、光电和催化性能，在太阳能转换、磁存储装置、催化剂等领域有着广泛的应用。
化学法是纳米氧化亚铜制备的常用方法。该方法是在稳定剂存在下还原二价铜盐来制备纳米Cu2O，制备过程中，必须要有还原剂和纳米粒子稳定剂的参与。文献报道的还原剂有水合肼、硼氢化钠、维生素C、甲酸、葡萄糖等；作为纳米粒子稳定剂的有表面活性剂、含硫醇、羰基、胺基的化合物、高分子化合物等。在这些制备方法中，还原剂的还原性能过弱、用量过少，铜离子不能被完全还原；还原剂的还原性能过强、用量过多，又容易将铜离子还原为Cu(0)，而得不到纯的Cu2O。此外，这些还原剂和纳米粒子稳定剂对环境也存在一定的污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺为溶剂、还原剂、粒子稳定剂，采用超声辅助方式，制备氧化亚铜，该不仅工艺简单，绿色环保。
本发明提供的一种氧化亚铜的绿色制备方法，按照下述步骤进行：
将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10-15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
作为优选，上述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。
作为优选，上述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺、油胺中的一种。
作为优选，上述的超声反应功率为480W-1200W，超声时间45-120min。
本发明的有益效果是：烷基胺既是溶剂，又是粒子稳定剂，同时还是铜离子还原剂，避免了传统还原剂和粒子稳定剂的使用。另外，该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。
附图说明
图1实施例1所得产物的XRD图
图2对比例1所得产物的XRD图
图3实施例1所得产物的TEM图
图4对比例1所得产物的TEM图
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
将5mmol乙酸铜加入到25mL正辛胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。
对比例1
将5mmol乙酸铜加入到25mL乙二醇中，缓慢升温至80℃，搅拌10min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即可。
实施例2
将10mmol乙酰丙酮铜加入到25mL三辛胺中，缓慢升温至80℃，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在1200W功率下，超声反应45min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次后，50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
实施例3
将8mmol乙酸铜加入到25mL十二胺中，缓慢升温至80℃，搅拌12min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在960W功率下，超声反应60min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤4次后，45℃真空干燥，即得氧化亚铜。
实施例4
将6mmol乙酰丙酮铜加入到25mL油胺中，缓慢升温至80℃，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在720W功率下，超声反应90min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。

Claims (4)

1.一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：步骤如下：
将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10-15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：所述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。
3.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：所述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺、油胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：超声反应功率为480W-1200W，超声时间45-120min。
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