CN104003383B - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯的制备方法,属于碳材料制造领域。所述方法步骤如下:配制含有有机酸的原花青素溶液,将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中,超声40~60min后,过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液,所述混合溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/mL,原花青素的浓度为0.1~1mg/mL,溶液pH值在4~5之间,将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h,反应产物用去离子水清洗,干燥得到石墨烯。本发明以现有的氧化方法得到的氧化石墨烯为原料,采用原花青素做还原剂,反应得到石墨烯产品,具有成本低、操作简单、绿色环保、可大规模生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制造领域,涉及一种石墨烯的制备方法,尤其涉及一种绿色环保的石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维碳材料,具有六元环碳结构,碳原子之间以sp2杂化键相互连接,它有可与金刚石相媲美的强度,是目前世界上最薄和最硬的材料,比表面积可达2630m2/g,具有极好的导电和导热性能。这些优异的性能使石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。
目前石墨烯的制备方法主要分为物理法和化学法,物理法包括微机械剥离法和外延生长法,化学法包括氧化还原法和化学气相沉积法,微机械剥离法是石墨烯最初发现时采用的方法,由于其操作比较繁琐,不可大量制备,现在已很少采用;外延生长法要求条件比较苛刻,且石墨烯很难与基底分离,很难大规模制备;化学气相沉积法虽然可制得高质量的石墨烯,但实验条件要求较高,制备费用昂贵,而氧化还原法是当前唯一可大规模制备石墨烯的方法。
氧化还原法的步骤为:首先将石墨粉与强氧化剂反应,得到氧化石墨,洗涤、干燥后,将氧化石墨超声分散在水或有机溶剂中得到氧化石墨烯溶胶,然后用还原剂还原氧化石墨烯,洗涤干燥得到石墨烯。目前用到的还原剂主要为肼类化合物,如水合肼、二甲基肼等,但肼类化合物有毒,会危害环境和工作人员的健康,因此,开发一种绿色环保的石墨烯制备方法是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色环保、操作方便可大规模生产的石墨烯制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
配制含有有机酸的原花青素溶液,将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中,超声40~60min后,过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液,形成的混合溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/mL,原花青素的浓度为0.1~1mg/mL,溶液pH值在4~5之间,将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h,反应产物用去离子水清洗,干燥得到石墨烯。
上述方法中,所述氧化石墨烯通过强氧化剂对天然石墨进行氧化处理所得到,对氧化剂的种类不做限定。
上述方法中,所述有机酸包括柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或几种。
上述方法中,所述混合溶液中有机酸的浓度以使pH值在4~5之间为好,一般在0.1~0.2mol/L。
本发明的有益效果:本发明的石墨烯的制备方法,以现有的氧化方法得到的氧化石墨烯为原料,采用原花青素做还原剂,反应得到石墨烯产品,具有成本低、操作简单、绿色环保、可大规模生产的优点。
附图说明
图1为实施例1得到的石墨烯的红外光谱;
图2为实施例2得到的石墨烯的红外光谱;
图3为实施例3得到的石墨烯的红外光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
称取0.1g原花青素溶解在200mL去离子水中,加入4g无水柠檬酸,再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g,将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体,在70℃恒温反应1h,待反应结束,用去离子水洗涤产物,干燥得石墨烯产品(图1)。
实施例2
称取0.1g原花青素溶解在200mL去离子水中,加入2g草酸,再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g,将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体,在70℃恒温反应1h,待反应结束,用去离子水洗涤产物,干燥得石墨烯产品(图2)。
实施例3
称取0.1g原花青素溶解在200mL去离子水中,加入2.5g苹果酸酸,再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g,将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体,在70℃恒温反应1h,待反应结束,用去离子水洗涤产物,干燥得石墨烯产品(图3)。
由图1~3可知,1060cm-1对应的是C-O键的伸缩振动,1390cm-1对应的是O-H键的伸缩振动,因此这两个峰对应羟基,还原后,两个峰都变小了,说明羟基被还原了。图中1720cm-1对应的是羧基,可以看出羧基峰也明显变小了,这说明,氧化石墨烯已成功被还原。
Claims (4)
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:配制含有有机酸的原花青素溶液,将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中,超声40~60min后,过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液,所述混合溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/mL,原花青素的浓度为0.1~1mg/mL,溶液pH值在4~5之间,将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h,反应产物用去离子水清洗,干燥得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于所述混合溶液中有机酸的浓度为0.1~0.2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于所述有机酸为柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于所述反应温度为70℃,反应时间为1h。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102219211A (zh) * | 2011-04-16 | 2011-10-19 | 华南理工大学 | 植物多酚及其衍生物还原和修饰氧化石墨烯的方法 |
CN102659097A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-09-12 | 刘奕 | 单层石墨烯的制备方法 |
US20140037531A1 (en) * | 2011-04-28 | 2014-02-06 | Ningbo Institute of Material Technology and Engineering, Chinese Academy of Science | Method for preparing graphene |
CN103641109A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-03-19 | 福建师范大学 | 一种同步还原和修饰氧化石墨烯的方法 |
CN103787316A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-05-14 | 深圳粤网节能技术服务有限公司 | 一种基于混酸体系的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102219211A (zh) * | 2011-04-16 | 2011-10-19 | 华南理工大学 | 植物多酚及其衍生物还原和修饰氧化石墨烯的方法 |
US20140037531A1 (en) * | 2011-04-28 | 2014-02-06 | Ningbo Institute of Material Technology and Engineering, Chinese Academy of Science | Method for preparing graphene |
CN102659097A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-09-12 | 刘奕 | 单层石墨烯的制备方法 |
CN103641109A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-03-19 | 福建师范大学 | 一种同步还原和修饰氧化石墨烯的方法 |
CN103787316A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-05-14 | 深圳粤网节能技术服务有限公司 | 一种基于混酸体系的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 |
CN103787319A (zh) * | 2014-01-17 | 2014-05-14 | 深圳粤网节能技术服务有限公司 | 一种石墨烯量子点的大规模制备方法 |
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