CN105251517B - 一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，包括以下步骤：分别配制五水硝酸铋的乙二醇溶液和卤盐与九水硝酸铁的水溶液，在室温下，将所得水溶液滴加至乙二醇溶液中，并辅助超声波作用进行反应，最后将所得沉淀进行洗涤、烘干冷却，即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料。本发明可在室温条件下实现Fe掺杂卤氧铋纳米材料的一步合成过程，无需高温高压条件，反应条件温和，反应时间短，节能减耗；且涉及的合成工艺简单，原料成本和生产成本低，可重复性好，适合工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法。
背景技术
环境污染日益加深，严重危害着人类健康，自1972年日本Fujishima和Honda 发现TiO2单晶电极光解水以来，光催化技术为治理环境污染方面提供了一个新的思路。传统的TiO2光催化剂由于具有抗化学和光腐蚀、性质稳定、无毒、催化活性高、价廉等优点受到广泛关注，但其禁带宽度较宽，仅能吸收紫外光，不能有效利用太阳光，限制了TiO2在实际应用中的发展。因此，开发出更有效的光催化剂来降解污染物成为国内外科学家们研究的热点，目前，铋系光催化剂因其在可见光辐照下对难降解有机物具有良好光催化作用而成为新型光催化材料的研究热点。其中，卤氧铋材料作为一种新型的具有层状正方氟氯铅矿(PbFCl) 结构的高活性半导体光催化材料，表现出很多优异的性能：光催化活性高、结构稳定、原料易得、制备方法简单、环境毒性小、可吸收太阳光等，其特殊的铋氧层与卤原子之间的内在电场结构能够有效促进电子-空穴对的分离，引起人们的广泛而深入的研究。但是由于BiOCl 禁带宽度大，只对紫外光(太阳光中含量低于4％)有响应，BiOBr虽然禁带宽度小于BiOCl，但也只对部分可见光有吸收，所以科学家们在对卤氧铋材料的改性方面做出了很大的努力，其中包括改进制备方法、掺杂负载、构建异质结及与其他半导体复合等，可以有效提高铋系半导体材料的光催化活性。
目前，在众多关于提高卤氧铋光催化剂催化活性的报道中，过渡金属离子掺杂半导体光催化材料受到了研究者的广泛关注。过渡金属离子掺杂半导体可以在其禁带中形成新的能级，改变半导体的电子跃迁方式，增强对入射光的吸收范围，掺杂的过渡金属离子可以有效的转移光生电子，抑制光生电子-空穴的复合，大幅提高光催化材料的能量转化效率。在过渡金属的选择中常用的为Fe，Cu，Mn，Ni等，Liu等(Journal of the AmericanChemical Society 2013, 135,10064-10072)报道了在TiO2的体相和表面掺杂Fe离子，利用体相与表面匹配的Fe离子的能级，通过界面电子转移，有效的抑制光生电子-空穴的复合，提高了TiO2的光催化性能； Brijesh Pare等(Applied Surface Science 2011,258,247-253)报道了Mn掺杂的BiOCl，增加了 BiOCl对可见光的吸收，并且由于Mn离子对光生电子的捕获，抑制了电子-空穴的复合，从而提高了BiOCl的光催化性能；Guo等(Journal ofColloid and Interface Science 2012,369, 373-380)报道了Fe掺杂的Bi2WO6材料，表明一定量的Fe掺杂有利于提高Bi2WO6对可见光的吸收，提高光催化材料对染料的降解能力。
而关于Fe掺杂的BiOX(X＝Cl,Br)纳米材料的报道并不多，Xia等(Crystengcomm2013, 15,10132-10141)报道了利用离子液体并通过溶剂热法在140℃的条件下反应24h，合成Fe 掺杂的BiOCl；Liu等(Catalysis Letters 2012,142,1489-1497)报道将Bi(NO3)3·5H2O， Fe(NO3)3·9H2O和CTAB溶解于EG溶液中，利用溶剂热法在160℃的条件下反应8小时，合成Fe掺杂的BiOBr；Jiang等(Journal of Materials Chemistry A 2013,1,2406-2410)报道了将 Bi(NO3)3·5H2O，FeCl3和CTAB溶解在2-甲氧基乙醇中，在160℃的条件下反应24h，得到 Fe掺杂的BiOBr；现有的制备方法需要高温高压的条件，且反应时间较长，不利于推广应用。
因此，进一步探索室温条件下合成Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法具有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，该方法反应条件温和，制备工艺简易，成本低，可在室温条件下实现Fe掺杂卤氧铋纳米材料的合成，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，它包括以下步骤：首先将五水硝酸铋溶解于乙二醇中，混合均匀得混合乙二醇溶液；将卤盐和九水硝酸铁溶解于水中，混合均匀得混合水溶液；然后在室温条件下，将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，并进行超声分散(超声作用促进反应进行)；将所得沉淀进行洗涤、烘干冷却，即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料。
上述方案中，所述卤盐为氯化钾、氯化钠、溴化钾、溴化钠中的一种。
上述方案中，所述五水硝酸铋、卤盐和九水硝酸铁之间的摩尔比为1:1:(0.1～1)。
上述方案中，所述混合乙二醇溶液中无水硝酸铋的浓度为10～50mmol/L。
上述方案中，所述混合水溶液卤盐的浓度为10～50mmol/L，九水硝酸铁的浓度为5～50 mmol/L。
上述方案中，所述超声分散时间为10～20min。
上述方案中，所述超声分散采用的超声波频率为25～40KHz。
上述方案中，所述室温条件是在20～35℃。
本发明分别以乙二醇和去离子水为溶剂，将五水硝酸铋溶解于乙二醇中配制混合乙二醇溶液，将九水硝酸铁和卤盐溶解于去离子水中配制混合水溶液；将混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，由于H2O分子的O-H键比乙二醇的C-O键容易断裂，使乙二醇中的Bi3+遇水会形成BiO+；另一方面，乙二醇和水是互溶的，当水溶液滴加至乙二醇溶液中并辅助超声波作用使其混合均匀时，可促进BiO+大量生成，并与Cl-或Br-迅速生成BiOCl或BiOBr 沉淀。在反应的过程中Fe3+以取代Bi3+的方式进入BiOCl或BiOBr的晶格中，并可通过调节九水硝酸铁的浓度，得到不同浓度Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOX，X为Cl或Br)。
本发明的有益结果为：
1)本发明可实现室温条件下Fe掺杂卤氧铋纳米材料的一步合成过程，无需高温高压条件，反应条件温和，反应时间短，节省能源，可有效降低生产成本，实现产品的规模化生产。
2)本发明涉及的合成工艺简单，原料成本低，重复性好，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所得产物的SEM图谱。
图3为本发明实施例2所得产物的XRD图谱。
图4为本发明实施例2所得产物的EDS图谱。
图5为本发明实施例2所得产物的SEM图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
实施例1
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)的制备方法，包括如下步骤：
取2mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol氯化钾和0.5mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得最终产物。
图1为本发明所得产物的XRD图谱，从图谱可以看出，主峰与标准图谱JCPDS:73-2060 一致，且特征峰向左发生了偏移，说明Fe元素掺杂进入BiOCl的晶格中，并改变了晶体结构，说明所得产物为Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe-BiOCl)。
图2为本发明所得产物的SEM图谱，从图谱中可以看出，所得样品呈现聚集状态的三维多级结构。
实施例2
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOBr)的制备方法，包括如下步骤：
取2mmol五水硝酸铋溶解于40mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol溴化钾和1mmol九水硝酸铁溶解于50mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40 KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得最终产物。
图3为本发明所得产物的XRD图谱，从图谱可以看出，主峰与标准图谱JCPDS:73-2061 一致，且特征峰向左发生了偏移，说明Fe元素掺杂进入BiOBr的晶格中，并改变了晶体结构，说明所得产物为Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe-BiOBr)。
图4为本发明所得产物的EDS图谱，从图谱中可以看出，表面含有Bi、O、Br和Fe四种元素，说明Fe掺杂进BiOBr晶格中，与XRD图谱结果保持一致。
图5为本发明所得产物的SEM图谱，从图谱中可以看出，所得样品呈现聚集状态的三维多级结构。
实施例3
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)的制备方法，包括如下步骤：
取1mmol五水硝酸铋溶解于30mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将1mmol氯化钾和1mmol九水硝酸铁溶解于100mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(20℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)。
实施例4
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)的制备方法，包括如下步骤：
取2mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol氯化钾和1mmol九水硝酸铁溶解于50mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(30℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于25 KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)。
实施例5
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)的制备方法，包括如下步骤：
取2mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol氯化钠和2mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(35℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40 KHz超声波仪中超声分散(反应)10min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOCl)。
实施例6
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOBr)的制备方法，包括如下步骤：
取1mmol五水硝酸铋溶解于50mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将1mmol溴化钾和0.5mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOBr)。
实施例7
一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOBr)的制备方法，包括如下步骤：
取2mmol五水硝酸铋溶解于200mL的乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液，再将2mmol溴化钠和0.2mmol九水硝酸铁溶解于40mL去离子水中混合均匀，得混合水溶液；在室温条件下(25℃)将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，将得到的混合溶液置于40KHz超声波仪中超声分散(反应)20min，将所得沉淀经过离心洗涤去除残留溶质和溶剂，最后在60℃下干燥12h，冷却即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料(Fe掺杂BiOBr)。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种Fe掺杂卤氧铋纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：首先将五水硝酸铋溶解于乙二醇中混合均匀，得混合乙二醇溶液；将卤盐和九水硝酸铁溶解于水中混合均匀，得混合水溶液；然后在室温条件下，将配制的混合水溶液滴加至混合乙二醇溶液中，并进行超声分散；将所得沉淀进行洗涤、烘干冷却，即得所述的Fe掺杂卤氧铋纳米材料；
所述的超声分散时间为10~20 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤盐为氯化钾、氯化钠、溴化钾、溴化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五水硝酸铋、卤盐和九水硝酸铁的摩尔比为1:1:(0.1～1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合乙二醇溶液中五水硝酸铋的浓度为10～50 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合水溶液中卤盐的浓度为10～50mmol/L，九水硝酸铁的浓度为5～50 mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散过程采用的超声波频率为25～40 KHz。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述室温条件是在20～35℃。
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