CN114602516A - 一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料及其制备方法，方法包括以下步骤：取2‑10mmol按摩尔比为1：1‑2的Bi(NO3)3·5H2O和卤化钾置于容器中，向容器中加入30‑100ml的溶剂，搅拌使其充分溶解；取0.2‑1 mmolFe(NO3)3·9H2O固体及0.3‑0.8 molPVP加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下搅拌30‑60 min后充分溶解形成混合溶液，将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，控制反应时长为15‑45 min，反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，洗涤后置于烘箱中烘干；制备得到的Fe离子掺杂溴氧化铋催化材料，表面氧空位的引入不仅有效促进了催化材料中光生载流子的分离效率，同时氧空位还作为H2O2吸附活化位点促使其分解产生更多的羟基自由基，强化对污染物的降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化芬顿降解废水技术领域，具体涉及一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料及其制备方法。
背景技术
工业经济高速发展的同时带来了严重了环境问题，尤其是水体污染更是严重威胁着人们的健康生活，亟需开发高效的工业废水深度处理新技术。多相光催化-芬顿技术协同在有机废水深度处理方面展现出独特的优势，通过Fe离子高低价态的转化充当桥梁实现光催化-芬顿之间的耦合作用，不但有效避免了光催化过程中光生电荷易复合的问题，还实现了Fe的循环再利用，分解产生更多的活性自由基，最终实现了对有机废水的高效降解。但是目前光催化-芬顿体系去除有机污染物的效率仍然处于较低的水平，这主要是因为反应中光生电荷迁移效率低，Fenton反应H2O2分解生成为羟基自由基等活性物种的浓度过低。因此，设计开发新型光催化材料，实现电子空穴高效分离以及促进芬顿反应自由基的产生效率，是当前耦合体系亟待解决的关键问题。
溴氧化铋作为一种新型光催化剂，具有合适的禁带宽度和优异的光催化性能引起了研究者的注意。同时可通过优化制备条件精确调控BiOBr的形貌结构，促进比表面积并提升光催化活性。但是BiOBr面临着可见光响应不足及光生电荷分离效率较低的问题。因此，对其进行改性来提高可见光响应及光生载流子的分离效率是促进光催化降解活性的关键，对于废水中有机污染物的高效降解有重要意义。
现有的溴氧化铋及其复合物催化材料在处理废水领域主要依托于光催化氧化技术，但是面临着光生电荷易复合导致降解效率不高的问题。通常的改性手段选取半导体复合，在一定程度上能够解决上述问题，但是并不能高效提高对废水中污染物的处理能力。因此，选取合适的改性方法来促进可见光响应以及光生载流子分离效率，进而促进光催化氧化性能及废水处理效率具有重要的研究意义，因此，本领域技术人员提供了一种能够快速分拣品种繁多产品的富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1 )取2-10mmol按摩尔比为1：1-2的Bi(NO3)3·5H2O和溴盐置于容器中，向容器中加入由30-100ml由还原性醇类物质以及0.3-0.8 mol表面活性剂物质混合形成均匀的溶液，搅拌使其充分溶解；
(2 )称取一定量的铁盐加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下搅拌至充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，设定反应频率、反应温度及时间，结束后停止反应。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，洗涤后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr催化材料。
优选的：步骤（1）步骤（1）所述的还原性醇类物质为乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种；表面活性剂物质为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种；溴盐为溴化钠、溴化钾、CTAB中的一种。
优选的：步骤（2）所述的铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种，其中铁盐与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比在0.015-0.15：1。
优选的：步骤（1）和（2）中搅拌方式采用磁力搅拌器进行搅拌。
优选的：步骤（3）中将所述微波反应器的反应频率设定在300-800 W，反应温度设定为140-220℃。
优选的：步骤（4）所述的洗涤是通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
本发明的技术效果和优点：
1.采用微波辐照的方法合成催化材料，较传统水热合成等方法大大缩短了制备时间。控制合适的频率及温度有助于Fe离子的掺杂以及卤氧化铋表面氧空位的形成。
2.制备得到的Fe离子掺杂卤氧化铋催化材料，表面氧空位的引入不仅有效促进了催化材料中光生载流子的分离效率，同时氧空位还作为H2O2吸附活化位点促使其分解产生更多的羟基自由基，强化对污染物的降解效率。
3.本发明提出的采用微波法制备Fe离子掺杂卤氧化铋引入表面氧空位催化材料，在光催化芬顿协同降解有机污染物方面展现出广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的不同Fe含量掺杂BiOBr样品的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的不同Fe含量掺杂BiOBr样品紫外漫反射谱图；
图3为本发明实施例1制备样品的光催化和芬顿降解苯酚活性对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取2mmol按摩尔比为1：1的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入30ml的聚乙二醇及0.3 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.2mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌30 min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在300W，反应温度设定为140℃控制反应时长为15min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率
实施例2
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取10mmol按摩尔比为1：1的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入100ml的聚乙二醇及0.3 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取1mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌60min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在800W，反应温度设定为220℃控制反应时长为45min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
实施例3
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取6mmol按摩尔比为1：1的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入70ml的聚乙二醇及0.5 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.6mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌45min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在500W，反应温度设定为180℃控制反应时长为30min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
实施例4
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取4mmol按摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入90ml的聚乙二醇及0.6 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.8mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌45min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在400W，反应温度设定为180℃控制反应时长为30min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
实施例5
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取8mmol按摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入70ml的聚乙二醇0.5 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.8mmolFe(NO3)3·9H2O固体及加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌45min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在500W，反应温度设定为180℃控制反应时长为30min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
实施例6
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取6mmol按摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入70ml的聚乙二醇及0.5 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.6mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌45min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在800W，反应温度设定为200℃控制反应时长为30min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
实施例7
在本实施例中提供一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1 )取5mmol按摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和溴化钾置于容器中，向容器中加入50ml的聚乙二醇及0.5 molPVP（聚乙烯吡咯烷酮），用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解；
(2 )取0.5mmolFe(NO3)3·9H2O固体加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下用磁力搅拌器进行搅拌50min后充分溶解形成混合溶液。
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，将所述微波反应器的反应频率设定在800W，反应温度设定为200℃控制反应时长为30min。
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料。
一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (7)
1.一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1 )取2-10mmol按摩尔比为1：1-2的Bi(NO3)3·5H2O和溴盐置于容器中，向容器中加入30-100ml由还原性醇类物质以及0.3-0.8 mol表面活性剂物质混合形成均匀的溶液，搅拌使其充分溶解；
(2 )称取一定量的铁盐加入到步骤（1）所得的溶液中，室温下搅拌至充分溶解形成混合溶液;
(3 )将步骤2所得的混合溶液转移至新容器中，将其置于微波反应器中，设定反应频率、反应温度及时间，结束后停止反应;
(4 )反应结束后冷却至室温后对生成物质进行离心，洗涤后置于烘箱中烘干，得到富含氧空位的Fe掺杂BiOBr催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的还原性醇类物质为乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种；表面活性剂物质为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种；溴盐为溴化钠、溴化钾、CTAB中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种，其中铁盐与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比在0.015-0.15：1。
4.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中搅拌方式采用磁力搅拌器进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将所述微波反应器的反应频率设定在300-800 W，反应温度设定为140-220℃，控制反应时长为5-30 min。
6.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的洗涤是通过去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制成的一种富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料，其特征在于，是根据富含氧空位的Fe掺杂BiOBr光芬顿催化材料的制备方法制备而成，制备的Fe离子掺杂铋系催化材料富含表面氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时与Fe离子充当H2O2的双活化中心分解产生羟基自由基，提高对污染物的降解效率。
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