CN116586083A - 一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。将Bi(NO3)·5H2O和溴盐置于容器中，并加入无水乙醇与还原性醇类物质，搅拌；加入一定量的钼盐搅拌至充分溶解得到混合溶液；放入高压釜中进行溶剂热反应，冷离心、洗涤，烘干，得到富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化材料。相较于现有的光催化剂，本发明富含氧空位的Mo掺杂BiOBr作为催化剂可控性良好，有利于进一步提升载流子的分离效率，实验得到该复合材料用于光催化固氮有较高的产氨量和较好的稳定性。本发明绿色环保、方法简单，操作方便，材料制备成本低廉，符合目前所倡导的绿色环保理念，具有广阔的应用市场前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，能源短缺和环境破坏的问题严重制约了社会的可持续发展，开发高效绿色的合成氨工艺成为研究者关注的重点。氨作为现代化肥和有机化工工业的重要原料，在改变世界粮食生产和促进化学工业发展方面发挥了重要作用。然而，对于Haber-Bosch法的合成氨必须在高温、高压下，且该过程需要消耗大量的化石燃料，同时会产生温室气体。因此，开发与利用半导体光催化固氮技术不仅为能源转换提供了新的科学方法，而且也为我国绿色能源可持续发展战略开辟了一条新途径。研究表明，光催化合成氨反应是在光照条件下，主要由吸附在光催化剂表面H2O的氧化反应以及N2分子活化还原反应构成。其中，光生载流子的氧化还原能力和有效分离以及对N2分子的活化能力与光催化材料的固氮性能密切相关。
溴氧化铋(BiOBr)作为一种新型的光催化材料，因其具有独特的层状结构和电子结构，使其呈现出良好的光催化活性。在典型的BiOBr晶体结构中，[Bi2O2]2+和Br-垂直排列构成的层状结构，而相邻的层通过范德华力相互作用连接起来，这种特殊的层状结构使原子轨道极化，光生电子空穴能够在BiOBr形成的内部电场中更高效的分离与转移，从而进一步提高光催化固氮的催化性能。另一方面，BiOBr纳米片表面氧空位的局域电子可以大大增强催化剂表面对N2的吸附和活化，从而有利于光催化固氮活性的提高。除此之外，引入Mo掺杂BiOBr原能带结构中产生杂质能级，降低电子跃迁势垒，能有效降低光生电子和空穴的复合，从而提高光催化活性；然而，富含氧空位的Mo掺杂BiOBr作为光催化剂固氮还尚未有相关报道。
发明内容
本发明为解决现有技术问题，提供了一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂及其制备方法和应用。
本发明采用的技术方案为：一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，制备方法包括以下步骤：
1)将一定量的Bi(NO3)·5H2O和溴盐置于容器中，并向容器中分别加入无水乙醇与一定量的还原性醇类物质，搅拌后使其充分溶解形成均匀的溶液；
2)取一定量的钼盐加入到步骤1)所得的溶液中，并在室温下搅拌至充分溶解得到混合溶液；
3)将步骤2)所得的溶液放入高压釜中进行溶剂热反应，结束后冷却至室温对生成物进行离心洗涤，烘干，得到富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化材料。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，步骤1)中，所述的溴盐为溴化钠或溴化钾，且Bi(NO3)3·5H2O：溴盐物质的量比为1：1。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，步骤1)中，所述的还原性醇类物质为乙二醇，且无水乙醇和乙二醇的摩尔体积比为6：1。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，步骤2)中，所述的钼盐为钼酸钠。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，步骤3)中，所述的溶剂热反应温度为160℃，反应时间24h。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，步骤3)，所述的烘干的温度为60℃，反应时间12h。
上述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂在光照下催化固氮产氨中的应用。
上述的应用，向甲醇的水溶液中加入富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，氙灯下照射，通入高纯氮气。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用热溶剂法制备了富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，进行掺杂修饰可以提升载流子的分离效率，从而显著得提高了催化剂的可见光响应，增强光催化活性。
2、本发明制备的富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂具有更强的光催化还原能力，参与催化反应，是一种提高可见光催化活性的有效途径。
3、本发明制备的富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂具有较好的光催化固氮性能，且该方法操作简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
4、本发明制备的Mo离子掺杂铋系催化材料富含氧空位，利用引入的表面氧空位不仅提高了光生电荷的分离效率，同时在可见光照射下提高光催化固氮性能。
附图说明
图1为实施例1制备的BiOBr、BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo光催化剂的X射线衍射图。
图2为实施例1制备的BiOBr、BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo固氮光催化剂的荧光发光光谱图。
图3为使用纳氏试剂分析法测定的NH4 +浓度-吸光度的标准曲线图。
图4为实施例1制备的BiOBr、BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo光催化剂的固氮活性对比图。
具体实施方式
实施例1
富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂的制备方法如下：
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O与相同摩尔质量的NaBr溶于5mL乙二醇和30mL的乙醇中，充分搅拌后，放入溶剂热釜中160℃溶剂热反应24h，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次，60℃烘干，即得到富含氧空位的BiOBr光催化剂。以Bi：Mo的摩尔比来确定Na2MoO4的量，通过预实验，在溶剂热反应之前分别加入0.0074g和0.0127gNa2MoO4，并且催化剂记为BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo。
图1为实施例1制备的BiOBr、BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo光催化剂的X射线衍射图。图中在2θ＝10.91°，25.25°，32.22°，39.37°，57.02°和78.00°处出现的特征衍射峰，分别对应于正方晶相BiOBr的(001)，(101)，(102)，(110)，(112)，(212)和(200)晶面(标准卡片PDF#85-0862)。从XRD图中发现，主要暴露面为(102)和(112)，并且没有观察到其他杂质的特征峰，这表面Mo掺杂BiOBr后仍然保留了BiOBr原本的结构。
实施例2
富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂在光照下催化固氮产氨中的应用
1)利用氯化铵配制不同NH4 +离子浓度的标准液，采用纳氏试剂分光光度计分别测定其吸光度，进一步绘制NH4 +浓度-吸光度的标准曲线。
2)在常温常压的条件下，向石英容器中加入50mL甲醇水溶液(0.001mol/L)，然后分别加入50mg实施例1制备的富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，磁力搅拌30min后将分散液放置于300W氙灯下照射，以40mL/min速率的向容器中通入高纯氮气，每间隔20min取其上清液。
3)上清液经过过滤塞过滤后得到待测溶液，用移液枪依次加入200μL NaOH溶液、80μL纳氏试剂和55μL酒石酸碱钠溶液，静置10min，采用纳氏试剂分光光度计测定其吸光度并计算其产氨量。
图2为实施例1制备的BiOBr、BiOBr-5％Mo和BiOBr-7％Mo固氮光催化剂的荧光发射光谱(PL)。在激发波长为233nm的条件下，所呈现的发射峰都在470nm左右。如图2可知，BiOBr的荧光强度最高，而BiOBr-7％Mo其荧光强度降低，半导体的荧光强度越低，其光生载流子的复合效率就越低，可以有效的提高其光催化固氮的反应活性。
图3为采用纳氏试剂分光光度法测定的不同浓度的NH4 +离子标准液和吸光度之间的关系曲线，其标准曲线方程式为y＝0.0023x+0.0148，拟合度为0.999，表明其具有良好的线性关系，能够从中直接换算NH4 +浓度和吸光度之间关系，从而得到样品在不同反应时间产生NH4 +离子的量。
图4为不同样品光催化产氨量时间关系的曲线图，光照反应100min后，BiOBr产NH4 +量为95.8μmol/L，BiOBr-5％Mo产NH4 +量为199.5μmol/L，BiOBr-7％Mo产NH4 +量为424μmol/L，掺杂复合样品的催化产氨性能较纯BiOBr有很大的提升。这是由于本申请制备的光催化剂含有大量的氧缺陷存在，氧空位作为N2分子的吸附活性位点，能在光催化过程中吸附大量N2分子，并且可以进一步促进光生电子空穴的迁移与分离，提高光生载流子的氧化还原能力，提高对N2分子的活化能力与光催化材料的固氮性能。
表1列举了目前研究公开的一些物质作为光催化剂在不同环境下的产氨效率(参考文献：ZhaoYufei,Zhao Yunxuan,et al.Layered-Double-Hydroxide Nanosheets asEfficient Visible-Light-Driven Photocatalysts for Dinitrogen Fixation[J].Adv.Mater,2017,1703828.通过表1数据可知，本发明的富含氧空位的Mo掺杂BiOBr固氮光催化剂的固氮效果较现有公开的一些光催化剂有较大提升。
表1不同光催化剂对N2还原为NH4 +的比较
Claims (8)
1.一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
1)将一定量的Bi(NO3)·5H2O和溴盐置于容器中，并向容器中分别加入无水乙醇与一定量的还原性醇类物质，搅拌后使其充分溶解形成均匀的溶液；
2)取一定量的钼盐加入到步骤1)所得的溶液中，并在室温下搅拌至充分溶解得到混合溶液；
3)将步骤2)所得的溶液放入高压釜中进行溶剂热反应，结束后冷却至室温对生成物进行离心洗涤，烘干，得到富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的溴盐为溴化钠或溴化钾，且Bi(NO3)3·5H2O：溴盐物质的量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述的还原性醇类物质为乙二醇，且无水乙醇和乙二醇的摩尔体积比为6：1。
4.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，步骤2)中，所述的钼盐为钼酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，步骤3)中，所述的溶剂热反应温度为160℃，反应时间24h。
6.根据权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，其特征在于，步骤3)，所述的烘干的温度为60℃，反应时间12h。
7.权利要求1所述的一种富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂在光照下催化固氮产氨中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，向甲醇的水溶液中加入富含氧空位的Mo掺杂BiOBr光催化剂，氙灯下照射，通入高纯氮气。
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