CN104003383A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯的制备方法，属于碳材料制造领域。所述方法步骤如下：配制含有有机酸的原花青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中，超声40~60min后，过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，所述混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/ml，原花青素的浓度为0.1~1mg/ml，溶液pH值在4~5之间，将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。本发明以现有的氧化方法得到的氧化石墨烯为原料，采用原花青素做还原剂，反应得到石墨烯产品，具有成本低、操作简单、绿色环保、可大规模生产的优点。

Description

一种石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料制造领域，涉及一种石墨烯的制备方法，尤其涉及一种绿色环保的石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维碳材料，具有六元环碳结构，碳原子之间以sp2杂化键相互连接，它有可与金刚石相媲美的强度，是目前世界上最薄和最硬的材料，比表面积可达2630m2／g，具有极好的导电和导热性能。这些优异的性能使石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。
目前石墨烯的制备方法主要分为物理法和化学法，物理法包括微机械剥离法和外延生长法，化学法包括氧化还原法和化学气相沉积法，微机械剥离法是石墨烯最初发现时采用的方法，由于其操作比较繁琐，不可大量制备，现在已很少采用；外延生长法要求条件比较苛刻，且石墨烯很难与基底分离，很难大规模制备；化学气相沉积法虽然可制得高质量的石墨烯，但实验条件要求较高，制备费用昂贵，而氧化还原法是当前唯一可大规模制备石墨烯的方法。
氧化还原法的步骤为：首先将石墨粉与强氧化剂反应，得到氧化石墨，洗涤、干燥后，将氧化石墨超声分散在水或有机溶剂中得到氧化石墨烯溶胶，然后用还原剂还原氧化石墨烯，洗涤干燥得到石墨烯。目前用到的还原剂主要为肼类化合物，如水合肼、二甲基肼等，但肼类化合物有毒，会危害环境和工作人员的健康，因此，开发一种绿色环保的石墨烯制备方法是目前急需解决的问题。    
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色环保、操作方便可大规模生产的石墨烯制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
配制含有有机酸的原花青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中，超声40~60min后，过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，形成的混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/ml，原花青素的浓度为0.1~1mg/ml，溶液pH值在4~5之间，将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。
上述方法中，所述氧化石墨烯通过强氧化剂对天然石墨进行氧化处理所得到，对氧化剂的种类不做限定。
上述方法中，所述有机酸包括柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或几种。
上述方法中，所述混合溶液中有机酸的浓度以使pH值在4~5之间为好，一般在0.1~0.2 mol/L。
本发明的有益效果：本发明的石墨烯的制备方法，以现有的氧化方法得到的氧化石墨烯为原料，采用原花青素做还原剂，反应得到石墨烯产品，具有成本低、操作简单、绿色环保、可大规模生产的优点。
附图说明
图1为实施例1得到的石墨烯的红外光谱；
图2为实施例2得到的石墨烯的红外光谱；
图3为实施例3得到的石墨烯的红外光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入4g无水柠檬酸，再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70℃恒温反应1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图1）。
实施例2
称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入2g草酸，再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70℃恒温反应1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图2）。
实施例3
称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入2.5g苹果酸酸，再称取Hummers法制备的氧化石墨粉末0.1g，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70℃恒温反应1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图3）。
由图1~3可知，1060cm-1对应的是C-O键的伸缩振动，1390cm-1对应的是O-H键的伸缩振动，因此这两个峰对应羟基，还原后，两个峰都变小了，说明羟基被还原了。图中1720cm-1对应的是羧基，可以看出羧基峰也明显变小了，这说明，氧化石墨烯已成功被还原。

Claims (4)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：配制含有有机酸的原花青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中，超声40~60min后，过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，所述混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5~2mg/ml，原花青素的浓度为0.1~1mg/ml，溶液pH值在4~5之间，将上述混合溶液在70~100℃下反应1~2h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于所述混合溶液中有机酸的浓度为0.1~0.2 mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯的制备方法，其特征在于所述有机酸为柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于所述反应温度为70℃，反应时间为1h。
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