CN103894620B - 一种制备纳米银线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备纳米银线的方法，所述的方法是采用硝酸银水溶液作为原料，通过氢氟酸刻蚀硅表面还原银离子得到一维生长的纳米银线方法。本发明中公开的方法制备条件简单易控，工艺条件成本低，制备效率高，产品质量以及成品率高，产品纯度大于95%，有良好的应用和产业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及一维纳米材料领域，具体涉及一种制备纳米银线的方法。
背景技术
一维纳米材料包括纳米线、纳米管、纳米棒等，由于一维纳米材料具有微观一维结构，大的比表面积等特性，所以其在催化、环保及其它功能材料组装领域中有广泛的应用前景。银材料本身具有很好的导电性，在光学，电化学、催化、吸附和分离等领域有着广泛的用途，而合成由纳米银线是近年来材料领域的一个研究热点。
目前，纳米银线的合成主要依赖于高温化学蒸汽沉降；硬模板法和溶胶凝胶。其中，高温化学蒸汽沉降是在高温1000℃以上的情况下，通过鼓气的方式使银与金属催化剂混合，所述的金属催化剂为铁、钴、金、镍、镓等，在金属催化剂的作用之下生长纳米银线；该方法能够方便地获得纳米银线但是所需的反应条件很苛刻，使用该方法无法达到大规模生产纳米银线的要求。硬模板法是在氧化铝模版的帮助下，在其孔道中沉降银粒子，得到一维纳米银线；这个方法生产的纳米银线的质量往往不高，一维结构容易塌陷。溶胶凝胶法是通过银与模板剂的作用，生长纳米银线，然后再通过焙烧或化学腐蚀去除模板剂，最终得到纳米银线；这个方法不需要很高的温度，可以在比较温和的条件下生长纳米线，但是需要消耗模板剂，合成成本高，而且模板剂的焙烧也会对环境造成污染同样不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种制备纳米银线的方法，本发明中公开的制备纳米银线的方法步骤简单，过程容易控制，而且成本低，可以大规模生产，同时生产过程中不会造成环境的污染。
为实现上述目的及其它目的，本发明是采用如下技术方案实现的。
一种制备纳米银线的方法，包括如下步骤：
1)单晶硅在丙酮中浸泡5～20分钟，水洗；
2)将步骤1)中处理好的单晶硅置于浓度为3～6g/L的硝酸银水溶液中；所述单晶硅与所述硝酸银水溶液的固液比是0.05～0.1g/mL；
3)加入氢氟酸，在40～60℃条件下密封反应1～5小时，其中所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.2～0.4；
4)对步骤3)中的反应产物进行水洗、超声，并用3～8wt％的硝酸水溶液浸泡后，分离出固体并水洗，获得产物纳米银线。
本发明上述制备方法的原理为氧化还原机理，具体为：氢氟酸刻蚀硅表面的过程中，硅失电子，而溶液中的银离子得到电子生成了单质银。
优选地，所述的单晶硅选自硅粉或硅片，所述硅片的晶型为p型100晶面。
更优选地，所述的硅粉的目数为40～80目。
更优选地，所述的硅片电阻率为3～8欧/厘米，厚度为150～400nm。
优选地，步骤2)中所述硝酸银的浓度为4～5g/L。
优选地，所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.2～0.25。
优选地，用3～8wt％的硝酸水溶液浸泡的时间为1-5分钟。
优选地，用5～6wt％的硝酸水溶液浸泡的时间为1-5分钟。
用本发明中公开的制备方法制备的纳米银线的长度为：5～50μm，直径为40～200nm。
本发明是一种用硝酸银水溶液作为原料，通过氢氟酸刻蚀硅表面还原银离子得到一维生长的纳米银线方法。本发明中上述技术方案的有益效果为：本发明中公开的方法制备条件简单易控，工艺条件成本低，制备效率高，产品质量好，产品纯度大于95％，有良好的应用和产业化前景。
用本发明公开的方法制备的纳米银线在先进催化剂的设计、纳米器件组装、微观传导以及先进光学、电学材料的合成等领域中有潜在应用。
附图说明
图1为本实施例1中获得的纳米银线的SEM图片；
图2为本实施例2中获得的纳米银线的SEM图片；
图3为本实施例3中获得的纳米银线的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
本实施例中获得的产品的扫描电镜照片SEM均在PhilipsXL30D6716仪器上摄取。通过SEM结果可知，所的产物纯度很高，全都具有一维线状形貌。
实施例1
1)本实施例中所使用的单晶硅为1cm×1cm单晶硅片；所述单晶硅片P型100晶面，电阻率为3～8欧/厘米，厚度为350nm，单面抛光。单晶硅在丙酮中浸泡5分钟，水洗；
2)将步骤1)中处理好的单晶硅置于盛有40ml浓度为4g/L的硝酸银水溶液的100mL离心管中；所述单晶硅与所述硝酸银水溶液的固液比是0.1g/mL；
3)加入氢氟酸，加盖密封离心管，在油浴温度为50℃条件下密封反应1小时，其中所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.25；
4)取出步骤3)中的反应产物，进行水洗、超声使纳米银线与硅片分离，并用5wt％的硝酸水溶液浸泡1分钟后，离心分离出固体并水洗，获得产物纳米银线。
本实施例中获得的纳米银线的SEM图片如图1所示。
本实施例中制备的纳米银线的长度为：5～50μm，直径为40～200nm，产品纯度95％以上。
实施例2
本实施例中所使用的单晶硅为40目硅粉。
1)2g硅粉在丙酮中浸泡5分钟，水洗；
2)将步骤1)中处理好的硅粉置于盛有40ml浓度为5g/L的硝酸银水溶液的100mL离心管中；所述单晶硅与所述硝酸银水溶液的固液比是0.05g/mL；
3)加入氢氟酸，加盖密封离心管，在油浴温度为60℃条件下密封反应2小时，其中所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.2；
4)取出步骤3)中的反应产物，进行水洗、超声使纳米银线与硅片分离，并用6wt％的硝酸水溶液浸泡2分钟后，离心分离出固体并水洗，获得产物纳米银线。
本实施例中获得的纳米银线的SEM图片如图2所示。
本实施例中制备的纳米银线的长度为：5～50μm，直径为40～200nm，产品纯度95％以上。
实施例3
用与实例2相同的方法进行实验，但将硅粉换成80目。
本实施例中获得的纳米银线的SEM图片如图3所示。
本实施例中制备的纳米银线的长度为：5～50μm，直径为40～200nm，产品纯度95％以上。
使用本发明中实施例3中的制备的纳米银线，并按照国内申请号为2011100631768的专利公开的纳米银线掺杂导电银胶的制备方法制备导电银胶。所获得的导电银胶的效果如下表1和表2所示：
其中，表1中为添加银粉颗粒和添加本发明中实施例3的纳米银线后获得的导电银胶的电阻率值的比较。表2为样品9、10、11和12的导电银胶与国内某同类产品的性能的比较。
表1
表2
以上所述，仅是本发明的较佳实施实例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种制备纳米银线的方法，包括如下步骤：
1)单晶硅在丙酮中浸泡5～20分钟，水洗；
2)将步骤1)中处理好的单晶硅置于浓度为3～6g/L的硝酸银水溶液中；
所述单晶硅与所述硝酸银水溶液的固液比是0.05～0.1g/mL；
3)加入氢氟酸，在40～60℃条件下密封反应1～5小时，其中所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.2～0.4；
4)对步骤3)中的反应产物进行水洗、超声，并用3～8wt％的硝酸水溶液浸泡后，分离出固体并水洗，获得产物纳米银线；
所述的单晶硅选自硅粉或硅片，所述硅片的晶型为p型100晶面；
所述的硅粉的目数为40～80目；
所述的硅片电阻率为3～8欧/厘米，厚度为150～400nm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述硝酸银的浓度为4～5g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸与步骤2)中所述硝酸银水溶液的体积比为0.2～0.25。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用3～8wt％的硝酸水溶液浸泡的时间为1-5分钟。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，用5～6wt％的硝酸水溶液浸泡的时间为1-5分钟。
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