CN110354906A - 一种Cu2O/甲壳素复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cu2O/甲壳素复合膜及其制备方法，涉及光催化材料制备技术领域。包括反应前驱液的配制和室温氧化‑还原反应两个过程，首先将氯化铜(CuCl2·2H2O)和还原剂加入到去离子水中配成溶液，然后将无机碱加入到上述溶液中配成碱性反应前驱液，接着将甲壳素加入到配制好的前驱液中，最后在室温下反应便可获得Cu2O/甲壳素复合膜。本发明在室温下，在碱性体环境中通过乳糖和维生素C两种还原剂来缓慢还原普通铜盐的方法成功得到了两种颜色的Cu2O/甲壳素复合膜。此方法具有操作简单、成本低廉和环境友好等优点，为无机/生物膜材料的制备提供了一种简易的方法。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体是涉及一种Cu2O/甲壳素复合膜及其制备方法。
背景技术
氧化亚铜(Cu2O)是p型半导体，其禁带宽度约为2.2eV，具有优异的光学性能，在光催化降解有机污染物和光学器件制备等方面应用广泛。然而，直接利用Cu2O粉体来进行光催化处理污水时，存在光催化剂分离耗时，耗能。同时，已有的Cu2O制备工艺中主要采用水合胼、亚硫酸氢和钠硼氢化钠等一些毒性较大和价格昂贵的还原剂，导致生产污染环境和成本较高。
本发明以甲壳素为膜衬底，用乳糖和维生素C为绿色环保型还原剂，在碱性体系中通过室温氧化-还原反应成功获得了Cu2O/甲壳素复合膜。该方法对反应仪器和设备要求低，对周围环境污染小，可以用于规模化生产目标产物。
发明内容
本发明针对已有制备Cu2O/甲壳素复合膜中所存在的不足之处，提供一种Cu2O/甲壳素复合膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种Cu2O/甲壳素复合膜的制备方法，包括反应前驱液的配制和室温氧化-还原反应两个过程，首先将氯化铜(CuCl2·2H2O)和还原剂加入到去离子水中配成溶液，然后将无机碱加入到上述溶液中配成碱性反应前驱液，接着将甲壳素加入到配制好的前驱液中，最后在室温下反应便可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
作为本发明制备方法的优选技术方案，制备方法包括如下步骤：
1)、将1.7g的CuCl2·2H2O和1-3.4g的还原剂加入到100mL的去离子水中得到溶液，再将无机碱加入到上述溶液后得到呈碱性的反应前驱液；
2)、将1g的甲壳素膜加入到上述反应前驱液中，室温下反应即可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
进一步优选地，制备方法中，步骤1)中所述无机碱为氢氧化钠，其添加量为0.5-1.5g。步骤2)中反应时间为6-24h。
本发明在室温下，在碱性体环境中通过乳糖和维生素C两种还原剂来缓慢还原普通铜盐的方法成功得到了两种颜色的Cu2O/甲壳素复合膜。此方法具有操作简单、成本低廉和环境友好等优点，为无机/生物膜材料的制备提供了一种简易的方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、实现了乳糖和维生素C室温还原可控制备Cu2O/甲壳素复合膜，为廉价和宏量制备无机/生物复合膜提供了一种新方法。制备方法无需一些特殊实验仪器和设备，具有操作简单，成本低廉和产物量大等优点。
2)、制备方法中，还原剂选择为乳糖时，制备的Cu2O/甲壳素复合膜的外观形态为红色，是由若干颗粒较大的Cu2O八面体微晶在甲壳素膜表面沉积形成的。还原剂选择为维生素C时，制备的Cu2O/甲壳素复合膜的外观形态为黄色，是由若干颗粒较小的Cu2O纳米晶在甲壳素膜表面沉积形成的。
3)、本发明制备的红色复合膜的最大可见光吸收波长约为580nm，而黄色复合膜最大吸收波长约为420nm，利用公式Eg＝1240/λmax可分别估算出红色和黄色复合膜的带隙宽度约为2.12eV(块体Cu2O带隙为2.2eV)和2.95eV。
附图说明
图1为甲壳素膜的FE-SEM谱图。
图2为实施例1制备的Cu2O/甲壳素复合膜的形态(b)和化学组成(c)。
图3为实施例2制备的Cu2O/甲壳素复合膜的形态(d、e)和化学组成(f)。
图4为甲壳素膜、实施例1和2制备Cu2O/甲壳素复合膜的XRD对比分析图。
图5为甲壳素膜、实施例1和2制备Cu2O/甲壳素复合膜的UV-vis谱图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的Cu2O/甲壳素复合膜及其制备方法作出进一步的详述。本发明方法所得产物的结构、形态性能分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM，SU8010)、X射线粉末衍射(XRD,D3500)和紫外-可见光谱仪(Vb300)来表征和分析。
实施例1
一种Cu2O/甲壳素复合膜的制备方法，步骤如下：
1)、将1.7g的CuCl2·2H2O和3.4g的乳糖加入到100mL的去离子水中得到溶液，再将1g的氢氧化钠加入到上述溶液后得到呈碱性的反应前驱液。
2)、将1g的甲壳素膜加入到上述反应前驱液中，室温下反应12h即可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
实施例2
一种Cu2O/甲壳素复合膜的制备方法，步骤如下：
1)、将1.7g的CuCl2·2H2O和1g的维生素C加入到100mL的去离子水中得到溶液，再将1.5g的氢氧化钠加入到上述溶液后得到呈碱性的反应前驱液。
2)、将1g的甲壳素膜加入到上述反应前驱液中，室温下反应18h即可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
实施例3
制备产物的形态结构分析：
首先，将洁净的甲壳素生物膜放在电子显微镜下观察，可知白色(见插图)的甲壳素膜是由若干纤维织构而成的多孔膜(如图1所示)。在实施例1的乳糖-氯化铜前驱体中得到的红色(见插图)的膜是由若干颗粒较大的Cu2O八面体微晶在甲壳素膜表面沉积形成的(综合图2b、c和图4共同结果分析可知)。而在实施例2的维生素C-氯化铜前驱体中得到的黄色(见插图)的膜是由若干颗粒较小的Cu2O纳米晶在甲壳素膜表面沉积形成的(综合图3d-f和图4共同结果分析可知)。
实施例4
Cu2O/甲壳素复合膜的结构稳定性与可见光吸收特性研究。
将实施例1、2中得到的红色和黄色Cu2O/甲壳素复合膜放到盛有去离子水或乙醇中超声30分钟，没有发现大量Cu2O颗粒的脱落，说明实验得到的两种颜色的Cu2O/甲壳素复合膜具有较高的结构稳定性。
图4给出了甲壳素膜、红色Cu2O/甲壳素复合膜和黄色Cu2O/甲壳素复合膜的XRD谱图，可以看出，红色复合膜中Cu2O最强衍射峰为(111)晶面，这与前面电子显微镜观察到的Cu2O八面体微晶结果是对应的(八面体的八个面是有{111}晶系构成的)。而黄色复合膜中的Cu2O最强衍射峰为(110)晶面衍射。因此，可以得出，两种颜色的复合膜中的Cu2O的结构有所差异。依据材料的结构与性能的对应关系，结构将决定性能，因此，对两种颜色复合膜的可见光吸收性能进行了对比研究，其结果如图5所示，可以看出，红色的复合膜的最大可见光吸收波长约为580nm，而黄色的复合膜最大吸收波长约为420nm，利用公式Eg＝1240/λmax可分别估算出红色和黄色复合膜的带隙宽度约为2.12eV(块体Cu2O带隙为2.2eV)和2.95eV。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种Cu2O/甲壳素复合膜的制备方法，其特征在于，包括反应前驱液的配制和室温氧化-还原反应两个过程，首先将氯化铜(CuCl2·2H2O)和还原剂加入到去离子水中配成溶液，然后将无机碱加入到上述溶液中配成碱性反应前驱液，接着将甲壳素加入到配制好的前驱液中，最后在室温下反应便可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将1.7g的CuCl2·2H2O和1-3.4g的还原剂加入到100mL的去离子水中得到溶液，再将无机碱加入到上述溶液后得到呈碱性的反应前驱液；
2)、将1g的甲壳素膜加入到上述反应前驱液中，室温下反应即可获得Cu2O/甲壳素复合膜。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述无机碱为氢氧化钠。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中氢氧化钠的添加量为0.5-1.5g。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应时间为6-24h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为乳糖。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C。
8.一种如权利要求6所述方法制备的Cu2O/甲壳素复合膜，其特征在于，Cu2O/甲壳素复合膜的外观形态为红色，是由若干颗粒较大的Cu2O八面体微晶在甲壳素膜表面沉积形成的。
9.一种如权利要求7所述方法制备的Cu2O/甲壳素复合膜，其特征在于，Cu2O/甲壳素复合膜的外观形态为黄色，是由若干颗粒较小的Cu2O纳米晶在甲壳素膜表面沉积形成的。
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