CN107008896B - 一种具有多棱角结构的铜颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有多棱角结构的铜颗粒及其制备方法。这种铜颗粒具有多棱角结构，尺寸为1~10微米。制备方法的主要步骤为：将铜前驱体加入溶剂中搅拌并加入强碱，然后在一定温度下，在保护气氛下加热一定时间。冷却过滤，冷冻干燥，即得到所述的具有多棱角结构的微米级铜颗粒。多棱角结构可有效增大铜颗粒的表面积，改善铜颗粒的各项性能。本方法具有简单高效、原料广泛等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种具有多棱角结构的铜颗粒及其制备方法。
背景技术
铜具有很好的导电性、延展性及其他性能，使得铜及其合金的应用非常广泛，可用作导电材料、导热材料、生物杀菌、催化材料等。铜的性质与其形貌、尺寸、晶面、表面积等密切相关。增大铜的表面积可增加铜与其他物质或环境的接触界面，从而提高相关性能。通常通过减小铜颗粒尺寸的方法得到更大的表面积，尤其是减小到纳米级别的尺寸。但纳米颗粒极易团聚、氧化，导致无法达到理想的要求。相比而言，微米级铜颗粒性质稳定，不易发生团聚与氧化。增大微米级铜颗粒的表面积，可有效改善铜颗粒的各项性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多棱角结构的微米级铜颗粒及其制备方法。所制备的铜颗粒的尺寸为1~10 微米。多棱角结构增大了铜颗粒的表面积，且较多的棱与顶角对改善铜颗粒的催化性能以及与其他物质的结合力有重要作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
将铜前驱体加入溶剂中搅拌并加入强碱，然后在一定温度下，在保护气氛下加热一定时间。冷却过滤，冷冻干燥，即得到所述的具有多棱角结构的微米级铜颗粒。
所述的铜前驱体是硝酸铜、硫酸铜、碳酸铜、醋酸铜、氯化铜中的一种或由两种或两种以上铜前驱体按任意质量比混合的混合物。
所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮中的一种或由两种或两种以上溶剂以任意体积比混合的溶液。
所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为8~20摩尔/升，所加入的铜前驱体和强碱的摩尔比为1:1~100。
所述的保护气氛是氮气、氦气、氩气、二氧化碳中的一种或由两种或两种以上气体以任意体积比混合的混合气体。
所述加热温度是40~100 ºC。
所述加热回流时间是10~1000 min。
所述冷却过滤中的冷却温度为-5~5 ºC。
所述冷冻干燥的温度为-50~0 ºC，干燥时间为12~60 h。
本发明的显著优点：
铜颗粒的尺寸为1~10 微米，微米级铜颗粒性质稳定，不易发生团聚与氧化；多棱角结构增大了铜颗粒的表面积，且较多的棱与顶角对改善铜颗粒的催化性能以及与其他物质的结合力有重要作用。本方法具有简单高效、原料广泛等优点。
附图说明
图1为本发明具有多棱角结构的铜颗粒的扫描电镜图片。
图2为不同的铜颗粒与氧化铈颗粒混合后的二氧化碳加氢制甲醇产率比较。其中铜纳米颗粒和铜微米颗粒均为球形颗粒，氧化铈是直径2微米的球形颗粒。由实验结果对比可知，铜纳米颗粒的初始活性较高（2 mmol甲醇/g催化剂h），但5小时后活性衰减较大，降至0.1mmol甲醇/g催化剂h；球形铜微米颗粒的初始活性即较低，仅为0.6 mmol甲醇/g催化剂h，5小时后也衰减至0.1 mmol甲醇/g催化剂h；本发明所制备的铜微米颗粒，初始活性位1.1 mmol甲醇/g催化剂h，虽不及铜纳米颗粒的活性，但5小时后活性仍有0.65 mmol甲醇/g催化剂h，表现出了较好的稳定性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
将硝酸铜加入水中搅拌并加入浓度8摩尔/升的氢氧化钠，所加的硝酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1:1，然后在40 ºC及氮气气氛下加热10 min。-5 ºC冷却过滤，-50 ºC冷冻干燥12h，即得到所述的具有多棱角结构的铜颗粒，颗粒平均尺寸为2微米。
实施例2
将硫酸铜加入甲醇中搅拌并加入浓度20摩尔/升的氢氧化钾，所加的硫酸铜与氢氧化钾的摩尔比为1:100，然后在100 ºC及氩气气氛下加热1000 min。5 ºC冷却过滤，0 ºC冷冻干燥60h，即得到所述的具有多棱角结构的铜颗粒，颗粒平均尺寸为10微米。
实施例3
将醋酸铜加入乙醇中搅拌并加入浓度14摩尔/升的氢氧化钠，所加的醋酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1:20，然后在70 ºC及氦气气氛下加热500 min。0 ºC冷却过滤，-25 ºC冷冻干燥30h，即得到所述的具有多棱角结构的铜颗粒，颗粒平均尺寸为5微米。
实施例4
将碳酸铜、氯化铜按质量比1:1加入异丙醇中搅拌并加入浓度15摩尔/升的氢氧化钠，其中铜离子与氢氧化钠的摩尔比为1:10，然后在100 ºC及氮气气氛下加热40 min。5 ºC冷却过滤，-5 ºC冷冻干燥24h，即得到所述的具有多棱角结构的铜颗粒，颗粒平均尺寸为4微米。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种具有多棱角结构的铜颗粒的制备方法，其特征在于：铜颗粒具有多棱角结构，铜颗粒的尺寸为1~10微米；
制备方法主要步骤为：将铜前驱体加入溶剂中搅拌并加入强碱，然后在一定温度下，在保护气氛下加热一定时间；冷却过滤，冷冻干燥，即得到所述的具有多棱角结构的铜颗粒；
所述加热温度是40~100℃；
所述加热时间是10~1000 min；
所述冷却过滤中的冷却温度为-5~5℃；
所述冷冻干燥的温度为-50~0℃，干燥时间为12~60 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铜前驱体是硝酸铜、硫酸铜、碳酸铜、醋酸铜、氯化铜中的一种或几种以任意质量比组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种以任意体积比组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为8~20摩尔/升，所加入的铜前驱体和强碱的摩尔比为1:1~100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的保护气氛是氮气、氦气、氩气、二氧化碳中的一种或几种以任意体积比组成的混合气体。
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