CN112725805A - 一种高效抑菌缓蚀剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效抑菌性的缓蚀剂的制备方法及其应用。本发明涉及的氧化亚铜是以无水醋酸铜为铜源，水和乙二醇作溶剂，葡萄糖作为还原剂，甘氨酸进行形貌调控剂，并参与还原反应，利用葡萄糖为还原剂，调节溶液的pH,水热反应的温度及反应时间，制备氧化亚铜。本发明的制备方法简单，制备的氧化亚铜颗粒规整，棱角分明，基本结构为正八面体。制备的氧化亚铜对大肠杆菌，硫酸盐还原菌均具有良好的抑菌效果，用于简单掺杂改性丙烯酸乳液，显著增大涂层的阻抗值，提高耐腐蚀性。

Description

一种高效抑菌缓蚀剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及具有抑菌效果的缓蚀剂的制备及应用，具体涉及一种高效抑制微生物大肠杆菌，硫酸盐还原菌的缓蚀剂的制备方法及其应用。
背景技术
过去几十年来耐腐蚀合金不断发展，但其应用率仍然处于较低的水平，碳钢仍构成了工业设施设备中99％的应用率。低碳钢因其具有延展性、低拉伸强度、廉价且易于成型的特点，成为在石油、天然气、酸洗、循环冷却水系统等领域中应用最广泛的钢材。然而碳钢的结构性缺陷，导致碳钢容易发生腐蚀，造成资源的浪费和工业设备的巨大破坏，安全事故频发。环境中各种各样的微生物，在金属材料的表面上附着，微生物的活性控制着电化学反应的类型和速率，由于微生物的繁衍和新陈代谢而改变了与金属接触的界面的某些理化性质，加速了金属腐蚀。这种受微生物影响的金属和合金的腐蚀称为微生物腐蚀(MIC)。由于微生物无处不在，所以微生物腐蚀很难避免，研究制备具有防腐抑菌双重功效的防护涂层显得尤为重要。
氧化亚铜是一种常用的抑菌剂，安全无毒、资源丰富。氧化亚铜的抑菌性能主要是受到它的形貌结构的影响，也与晶体粒径的大小直接相关，故对氧化亚铜的性能改善主要是通过对其尺寸、形貌等的控制，目前的研究也主要集中于这一重要因素上。经过前人的研究，已经成功地制备了许多具有不同形貌的氧化亚铜晶体，如纳米球、纳米棒、纳米线和纳米粒子等，并有研究表明正八面体的抑菌效率更佳。目前对氧化亚铜的研究主要集中在形貌、抑菌、防腐领域，同时考虑其抑菌性及防腐效果的未见报道。
本发明主要利用双溶剂法制备氧化亚铜，针对自然界中广泛存在的兼性厌氧的大肠杆菌，厌氧菌硫酸盐还原菌(SRB)进行抑菌性测试，并通过简单掺杂改性丙烯酸乳液，显著提高了丙烯酸乳液涂层的防腐能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单便捷的氧化亚铜抑菌缓蚀剂的制备方法及应用。该抑菌缓蚀剂具有极佳的抑菌效果，能在显著提高丙烯酸涂层的耐腐蚀性，从而达到碳钢防腐的作用，并且制备工艺简单、成本低，得到的氧化亚铜的颗粒规整。
制备氧化亚铜抑菌缓蚀剂的具体步骤为：
(1)将0.25-0.50g无水醋酸铜溶解于45-55mL蒸馏水中，磁力搅拌至全部溶解后加入10-15mL乙二醇，室温下调pH至8-13。
(2)将步骤(1)所得的调节好pH的混合悬浊液置入40-90℃的水浴锅中，快速加入1：1混合的葡萄糖和甘氨酸，反应40-90分钟后结束，自然冷却得到氧化亚铜悬浊液。
(3)将步骤(2)所得含氧化亚铜的悬浊液，静置、离心、利用蒸馏水和乙醇离心洗涤数次、真空60-80℃干燥8-15h，得到氧化亚铜粉体。
(4)取步骤(3)制备的氧化亚铜，利用大肠杆菌(广州环凯微生物科技有限公司)进行抑菌圈实验，将已培养好大肠杆菌的均匀涂布在准备好的培养皿中，将氧化亚铜粉末0.03g，在培养皿中倒成锥状，尽量保持形状大小一致，在恒温培养箱中37℃条件下培养24h后，观察抑菌圈大小。
(5)取步骤(3)制备的氧化亚铜，利用硫酸盐还原菌(北京百欧博伟生物技术有限公司)进行抑菌实验，使用硫酸盐还原菌专用液体培养基，加入D-乳酸钠，pH调节为7。实验用品在灭菌锅中经121℃灭菌30分钟。接种后，加液体石蜡隔绝空气，在30℃下恒温厌氧环境富集培养。
采用菌液稀释法计数法中的三管法，测定反应前的细菌含量C1。在0.03g缓蚀剂中，加入20ml菌液，培养2h，测定细菌含量C2，并计算抑菌率：
Figure BDA0002846205670000021
(6)将步骤(3)所得氧化亚铜粉体掺入丙烯酸乳液中，充分摇匀，使缓蚀剂充分分散在丙烯酸乳液中，加入专用增稠剂，搅拌均匀，静置消泡30分钟，得到氧化亚铜改性丙烯酸乳液涂料。
本发明的氧化亚铜能够高效抑制大肠杆菌和硫酸盐还原菌的生长，能够用于改性丙烯酸溶液，提高丙烯酸乳液的抗腐蚀性。
本发明的制备方法具有工艺简单、重复性好、绿色环保等优点。
附图说明
图1是本发明实施例中氧化亚铜的XRD图。
图2是本发明实施例中氧化亚铜的SEM图。
图3是本发明实施例中氧化亚铜对大肠杆菌的抑菌圈测试。
图4是本发明实施例中添加氧化亚铜改性丙烯酸涂层和未改性的空白丙烯酸乳液涂层的EIS图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例：
(1)取三只烧杯，分别将0.25g无水醋酸铜溶解于52mL蒸馏水中，磁力搅拌至完全溶解后加入13mL乙二醇，室温下调pH至10.50。
(2)将步骤(1)所得调好pH的混合悬浊液置入80℃的水浴锅中，快速加入0.2g的葡萄糖和甘氨酸1:1混合物，分别搅拌40分钟，60分钟，80分钟后结束，自然冷却得到氧化亚铜悬浊液。
(3)将步骤(2)所得含氧化亚铜的悬浊液，静置、离心、洗涤、真空80℃干燥8-15h，得到氧化亚铜粉体。
(4)取步骤(3)制备的氧化亚铜，利用大肠杆菌(广州环凯微生物科技有限公司)进行抑菌圈实验，将已培养好大肠杆菌的均匀涂布在准备好的培养皿中，将不同反应时间制备的氧化亚铜粉末0.03g，在培养皿中倒成锥状，尽量保持形状大小一致，在恒温培养箱中37℃下培养24h后，观察抑菌圈大小。
(5)取步骤(3)制备的氧化亚铜，利用硫酸盐还原菌(北京百欧博伟生物技术有限公司)进行抑菌实验，使用硫酸盐还原菌液体专用培养基，加入D-乳酸钠，pH调节为7。实验用品在灭菌锅中121℃灭菌30分钟。接种后，加液体石蜡隔绝空气，在30℃下恒温厌氧环境富集培养。
采用菌液稀释法计数法中的三管法，测定反应前的细菌含量C1。在0.03g缓蚀剂中，加入20ml菌液，培养2h，测定细菌含量C2，并计算抑菌率：
Figure BDA0002846205670000031
(6)将步骤(3)所得反应时间为80分钟氧化亚铜粉体掺入丙烯酸乳液中，充分摇匀，使缓蚀剂充分分散在丙烯酸乳液中，加入专用增稠剂(SN-636)，搅拌均匀，静置消泡30分钟。得到氧化亚铜改性丙烯酸乳液涂料。
实验选用尺寸为40×13×2mm的Q235碳钢试样，实验前碳钢试样用砂纸打磨后，用蒸馏水冲洗，放入无水乙醇超声脱水，再经丙酮超声脱脂后，将清洗干净的铁片放在烘箱中干燥保存。将步骤(6)制备的涂料均匀涂抹于处理后的Q235碳钢片上，控制厚度在100μm，室温下自然固化。
对实施例的缓蚀剂产品的评价结果：
采用PA Nalytical X’Per3 power X射线衍射仪对所合成的氧化亚铜进行XRD分析。在附图1中，氧化亚铜的特征峰与JCPDS标准卡号05-0667基本一致，峰型尖锐且没有杂峰，具有较好的结晶性。
采用HITACHI SU5000热场发射扫描电子显微镜对所合成的氧化亚铜进行SEM分析。在附图2中，氧化亚铜的颗粒尺寸较均匀，棱角分明，基本结构为正八面体。
对所制备的氧化亚铜进行抑菌性测试，氧化亚铜对大肠杆菌的抑菌圈测试如附图3，均表现出清晰分明的抑菌圈，说明本发明制备的氧化亚铜对大肠杆菌具有良好的抑菌性；同时本发明制备的氧化亚铜对硫酸盐还原菌的抑菌率达99.7％，表现出良好的抑菌效果。
对氧化亚铜改性的丙烯酸乳液涂层进行电化学交流阻抗谱(EIS)测试，测试中利用电化学工作站，采用传统的三电极体系，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞为参比电极，以3.5wt.％的氯化钠水溶液作为腐蚀介质，碳钢为工作电极，利用电解池控制测试面积为1cm2，进行电化学阻抗测试。对实施例的氧化亚铜改性丙烯酸乳液涂层的EIS测试，为了对比，以相同的方法制备未改性的丙烯酸乳液涂层的EIS测试，结果见附图4。添加氧化亚铜可以显著提高涂层的防腐效果。

Claims (2)

1.一种氧化亚铜抑菌缓蚀剂制备方法，其特征在于具体步骤为
(1)将0.25-0.50g无水醋酸铜溶解于45-55mL蒸馏水中，磁力搅拌至完全溶解后加入10-15mL乙二醇，室温下调节pH至8-13；
(2)将步骤(1)所得的调好pH的混合悬浊液置入40-90℃的水浴锅中，快速加入1：1混合的葡萄糖和甘氨酸，反应40-90分钟后结束，自然冷却得到氧化亚铜悬浊液；
(3)将步骤(2)所得含氧化亚铜的悬浊液，静置、离心、利用蒸馏水和乙醇离心洗涤数次、真空60-80℃干燥8-15h，得到氧化亚铜粉体；
(4)取步骤(3)制备的氧化亚铜粉体，利用大肠杆菌进行抑菌圈实验，将已培养好大肠杆菌的均匀涂布在准备好的培养皿中，将氧化亚铜粉末0.03g，在培养皿中倒成锥状，尽量保持形状大小一致，在恒温培养箱中37℃条件下培养24h后，观察抑菌圈大小；
(5)取步骤(3)制备的氧化亚铜粉体，利用硫酸盐还原菌进行抑菌实验，使用硫酸盐还原菌专用液体培养基，加入D-乳酸钠，pH调节为7，实验用品在灭菌锅中经121℃灭菌30分钟，接种后，加液体石蜡隔绝空气，在30℃下恒温厌氧环境富集培养；
采用菌液稀释法计数法中的三管法，测定反应前的细菌含量C1，在0.03g缓蚀剂中，加入20ml菌液，培养2h，测定细菌含量C2，并计算抑菌率：
Figure FDA0002846205660000011
(6)将步骤(3)所得氧化亚铜粉体掺入丙烯酸乳液中，充分摇匀，使缓蚀剂充分分散在丙烯酸乳液中，加入专用增稠剂，搅拌均匀，静置消泡30分钟，得到氧化亚铜改性丙烯酸乳液涂料。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的氧化亚铜的应用，其特征在于氧化亚铜应用于抑制大肠杆菌和硫酸盐还原菌，并可用于改性丙烯酸乳液的抑菌防腐蚀性能。
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