CN110592569B - 一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金 - Google Patents

一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镁锂合金表面防腐技术领域，尤其涉及一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金。本发明提供的在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，包括以下步骤：将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合，进行水热反应后，在镁锂合金表面形成超疏水耐蚀转化膜。本发明采用水热法构建超疏水且耐腐蚀的薄膜，相比于现有的制备既耐腐蚀又疏水的薄膜普遍采用的溶胶凝胶法、刻蚀法、浸泡法而言，具有简单、环保的优点，由于超疏水薄膜可降低腐蚀液与基体的接触面积，因此本发明在实现镁锂合金表面超疏水性的同时可以有效提高镁锂合金的耐蚀性能。

Description

一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超 疏水耐蚀性能的镁锂合金
技术领域
本发明涉及镁锂合金表面防腐技术领域，尤其涉及一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金。
背景技术
镁锂合金是迄今为止最轻的合金材料，它不仅具有镁合金的优点，还具有自身的突出特点：高的比强度和比模量，良好的减震性及抗高能粒子穿透能力，较好的抗低温冲击性能，且低温时还具有很高的塑性，易于轧制成薄板和挤压成异型材料。镁锂合金是部件轻量化的理想材料，在航空航天、汽车、电子和军事等领域具有广阔的应用前景。但是，由于Mg和Li均为活泼性金属，且处于两相结构，在使用环境中，极易在相界面处产生原电池发生腐蚀，使镁和锂在阳极不断溶解，在阴极有H2析出，从而加快合金的腐蚀。镁锂合金较差的耐蚀性很难满足快速发展的科学技术对轻质材料的要求，限制了其广泛应用。因此，做好镁锂合金的表面防护极为重要。
目前常用的一种表面防护技术就是在镁锂合金表面构建超疏水表面。超疏水表面的构建是受到了自然界中存在的动植物超疏水表面的启发而得出的。荷叶表面、蝴蝶的翅膀以及蚊子的复眼等其实都具有超疏水性能，与此同时，它们还具有天然的防水防污等一系列的作用。超疏水固体表面被定义为水滴在其表面上的接触角θ高于150°，滚动角值低于10°时的状态。接触角是液体对于固体来说表面润湿程度的依据，亲水表面是指接触角低于90°的状态，有时候也把它叫做可润湿表面；不润湿的疏水表面是指接触角大于90°的状态。所以，在超疏水性表面上不会存在电解质溶液，也就不会形成腐蚀微电池。
到目前为止，国内外有许多研究者在超疏水表面进行许多探索和研究。清华大学张希教授的研究团队(Zhang x,Shi F,Yu x,et al.Polyelectrolyte multilayer asmatrix for electr ochemical deposition of gold clusters:toward super-hydrophobic surface.[J].Journal ofthe Ameri can Chemical Society,2004,126(10):3064-3065)最先通过层层组装的方法在ITO(氧化铟锡)玻璃表面修饰聚电解质多层膜，然后利用电化学沉积法得到金纳米簇，再对其用低表面能物质修饰，样品表现出超疏水特性；长春理工大学的张学蕊(张学蕊.铝合金表面微结构的高速微铣削加工与疏水性能研究[D].长春:长春理工大学硕士学位论文.2014)利用高速精密微铣削在铝合金表面制备微结构阵列，不需要低表面能物质修饰，成功制备了超疏水铝合金表面。上述制备超疏水表面的方法往往涉及价格昂贵且对环境有污染的低表面能物质，不利于大面积推广。因此，开发一种高效益低成本，既符合产品技术要求又符合环保要求的超疏水表面制备的技术显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金，本发明的方法简单易操作，对环境不会造成污染，并且在实现镁锂合金表面超疏水性的同时可以有效提高镁锂合金的耐蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，包括以下步骤：
将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合，进行水热反应后，在镁锂合金表面形成超疏水耐蚀转化膜。
优选的，所述水热反应的温度为110～130℃。
优选的，所述水热反应的时间为2h。
优选的，所述混合液中硬脂酸的浓度为0.01～0.02mol/L。
优选的，所述混合液中乙醇和水的体积比为1:1。
优选的，在将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合前，还包括对镁锂合金进行预处理，所述预处理包括以下步骤：对镁锂合金进行镶嵌，之后采用400、600、800、1000和1500目砂纸逐级打磨镶嵌后的镁锂合金；采用粒径为0.05μm的氧化铝抛光粉悬浊液对打磨后的镁锂合金进行机械抛光至镜面；最后使用酒精和丙酮依次对机械抛光后的镁锂合金进行超声清洗，自然晾干。
优选的，进行所述水热反应时，所述镁锂合金与混合液的用量比为(0.15～0.25)cm3：70mL。
优选的，所述水热反应在反应釜中进行，所述混合液的体积为反应釜体积的65～75％。
本发明提供了一种具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金，包括镁锂合金基体和附着于所述镁锂合金基体表面的超疏水耐蚀转化膜，所述超疏水耐蚀转化膜由上述方案所述的方法构建得到；在化学组成上，所述超疏水耐蚀转化膜包括硬脂酸镁和氢氧化镁。
优选的，所述超疏水耐蚀转化膜的厚度为20～50μm。
本发明提供了一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，包括以下步骤：将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合，进行水热反应后，在镁锂合金表面形成超疏水耐蚀转化膜。本发明采用水热法构建超疏水且耐腐蚀的转化膜，相比于现有的制备既耐腐蚀又疏水的薄膜普遍采用的溶胶凝胶法、刻蚀法、浸泡法而言，具有简单、环保的优点，由于超疏水薄膜可降低腐蚀液与基体的接触面积，因此，本发明在实现镁锂合金表面超疏水性的同时可以有效提高镁锂合金的耐蚀性能。实施例结果表明，经本发明方法处理后的镁锂合金，与水的静态接触角最大可以达到153°，达到超疏水效果；交流阻抗为3500～6500ohm·cm2，说明具有良好的耐腐蚀性能。而未经任何处理的镁锂合金，与水的静态接触角仅为55°，交流阻抗为1500ohm·cm2。
附图说明
图1为实施例1形成的转化膜的SEM图；
图2为未处理的Mg-9Li合金的静态接触角；
图3为实施例2形成的转化膜的静态接触角；
图4为不同温度下一步水热法和浸泡法制得的转化膜及未经处理的Mg-9Li合金的交流阻抗谱。
具体实施方式
本发明提供了一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，包括以下步骤：
将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合，进行水热反应后，在镁锂合金表面形成超疏水耐蚀转化膜。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
在本发明中，所述混合液中硬脂酸的浓度优选为0.01～0.02mol/L，更优选为0.01mol/L；所述混合液中乙醇和水的体积比优选为1:1。本发明优选将硬脂酸加入到乙醇中，同时加入与醇等体积的水，搅拌均匀后得到包括硬脂酸、乙醇和水的混合液。本发明的混合液包括硬脂酸、乙醇和水，能够提供长链，确保长链接枝到镁锂合金表面，使表面具有超疏水性。
本发明对所述镁锂合金的具体组成没有特殊要求，本领域熟知的镁锂合金均可。本发明对所述镁锂合金的形状和尺寸没有特殊要求，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。在将包括硬脂酸、醇和水的混合液与镁锂合金混合前，本发明优选还包括对镁锂合金进行预处理，所述预处理包括以下步骤：对镁锂合金进行镶嵌，之后采用400、600、800、1000和1500目砂纸逐级打磨镶嵌后的镁锂合金；采用粒径为0.05μm的氧化铝抛光粉悬浊液对打磨后的镁锂合金进行机械抛光至镜面；最后使用酒精和丙酮依次对机械抛光后的镁锂合金进行超声清洗，自然晾干。在本发明中，所述超声清洗的时间独立地优选为8～15min，更优选为10min。本发明对所述镶嵌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域熟知的镶嵌方式即可。本发明所述预处理可以使镁锂合金表面光滑平整，所制得的膜层可以更加均匀分布于表面，也为后期SEM观察提供便捷。
进行所述水热反应时，所述镁锂合金与混合液的用量比优选为(0.15～0.25)cm3：70mL；更优选为0.2cm3：70mL。所述水热反应优选在反应釜中进行，所述混合液的体积优选为反应釜体积的65～75％，更优选为70％。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为110～130℃，更优选为130℃；水热反应的时间优选为2h。本发明将水热反应的温度和时间控制在上述范围，有利于进一步提高转化膜的超疏水性能。
本发明所述水热反应过程中，在镁锂合金表面形成化学组成为氢氧化镁和硬脂酸镁的超疏水耐蚀转化膜，反应方程式如下：
H2O(l)→H+(aq)+OH-(aq)
Mg(s)+2H+(aq.)→Mg2+(aq.)+H2(g)
Mg2+(aq)+2OH-(aq)→Mg(OH)2(s)
Mg(OH)2(s)+2CH3(CH2)16COOH(l)→Mg(CH3(CH2)16COO)2(s)+2H2O(l)。
完成所述水热反应后，本发明优选随炉冷却至室温，将水热反应后的镁锂合金取出烘干。本发明对所述烘干的具体条件没有特殊要求，本领域熟知的烘干条件即可。
本发明采用水热法构建超疏水且耐腐蚀的薄膜，相比于现有的制备既耐腐蚀又疏水的薄膜普遍采用的溶胶凝胶法、刻蚀法、浸泡法而言，具有简单、环保的优点，且在实现镁锂合金表面超疏水性的同时可以有效提高镁锂合金的耐蚀性能。
本发明提供了一种具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金，包括镁锂合金基体和附着于所述镁锂合金基体表面的超疏水耐蚀转化膜，所述超疏水耐蚀转化膜由上述方案所述的方法构建得到；在化学组成上，所述超疏水耐蚀转化膜包括硬脂酸镁和氢氧化镁。优选的，所述超疏水耐蚀转化膜除了包括硬脂酸镁和氢氧化镁外，还含有少量的MgO和LiOH。在本发明中，所述超疏水耐蚀转化膜的厚度优选为20～50μm。本发明的镁锂合金表面因附着有超疏水耐蚀转化膜，从而具备超疏水性能和良好的耐腐蚀性能。所述超疏水耐蚀转化膜的化学组成包括硬脂酸镁和氢氧化镁，两者构成了超疏水的物质基础；超疏水耐蚀转化膜的表面微结构由球状亚结构和片状亚结构组成，两者构成超疏水的微结构基础。
下面结合实施例对本发明提供的一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法及具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将Mg-9Li合金加工成10mm×10mm×2mm的正方体，用环氧树脂进行镶嵌，然后依次用400、600、800、1000、1500目的砂纸进行打磨，接着使用0.05μm的氧化铝抛光粉悬浊液进行机械抛光，最后依次用酒精、丙酮各超声清洗10min，烘干。将硬脂酸加入到50mL乙醇中，同时加入等体积的蒸馏水并搅拌，得到混合液(混合液中硬脂酸镁的浓度为0.01M)；用量筒量取70mL的混合液置于100mL的反应釜中，将处理好的样品也放入反应釜，接着将反应釜放置于电炉内，在110℃下保温2h，最后，随炉冷却到室温，取出烘干。
通过扫描电子显微镜观察可以发现在镁锂合金的表面构建了一层转化膜，该转化膜由球状亚结构和片状亚结构组成，薄膜厚度为20μm(如图1所示)，通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为151°，而水滴在未处理的镁锂合金样品表面的静态接触角为55°(如图2所示)，说明经本发明方法处理后，在镁锂合金表面构建的转化膜具有超疏水性。
采用CHI660E电化学工作站进行电化学腐蚀试验，腐蚀介质为3.5wt.％NaCl溶液。试验采用标准三电极系统，以饱和氯化钾/甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，试验试样为工作电极。通过电化学测试，具有超疏水转化膜的镁锂合金的交流阻抗为3500ohm·cm2，而未处理的镁锂合金样品的交流阻抗为1500ohm·cm2(如图4所示)。说明本发明在实现镁锂合金表面超疏水性的同时可以有效提高镁锂合金的耐蚀性能。
实施例2
将Mg-9Li合金加工成10mm×10mm×2mm的正方体，用环氧树脂进行镶嵌，然后依次用400、600、800、1000、1500目的砂纸进行打磨，接着使用0.05μm的氧化铝抛光粉悬浊液进行机械抛光，最后依次用酒精、丙酮各超声清洗10min，烘干。将硬脂酸加入到50mL乙醇中，同时加入等体积的蒸馏水并搅拌，得到混合液(混合液中硬脂酸镁的浓度为0.01M)；用量筒量取70mL的硬脂酸乙醇溶液置于100mL反应釜中，将处理好的样品也放入反应釜，接着将反应釜放置于电炉内，在130℃下保温2h，最后，随炉冷却到室温，取出烘干。
通过扫描电子显微镜观察可以发现在镁锂合金的表面构建了一层转化膜，该转化膜由球状亚结构和片状亚结构组成，薄膜厚度为42μm，通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为153°(如图3所示)。通过电化学测试，具有超疏水转化膜的镁锂合金的交流阻抗为6500ohm·cm2(如图4所示)。
实施例3
与实施例2的不同之处在于水热反应的温度为120℃。
通过扫描电子显微镜观察可以发现在镁锂合金的表面构建了一层转化膜，该转化膜由球状亚结构和片状亚结构组成，薄膜厚度为35μm，通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为151°。通过电化学测试，具有超疏水转化膜的镁锂合金的交流阻抗为5100ohm·cm2(如图4所示)。
对比例1
与实施例2的不同之处在于水热反应的温度为140℃。
通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为142°。说明水热反应温度过高，导致会接触角下降，无法得到超疏水的耐蚀转化膜。
对比例2
与实施例2的不同之处在于水热反应的时间由“2h”调整为“2.5h”，具体步骤如下：
将Mg-9Li合金加工成10mm×10mm×2mm的正方体，用环氧树脂进行镶嵌，然后依次用400、600、800、1000、1500目的砂纸进行打磨，接着使用0.05μm的抛光粉进行机械抛光，最后用酒精、丙酮超声清洗10min，烘干。将0.01M硬脂酸加入到50mL乙醇中，同时加入等体积的蒸馏水并搅拌，得到混合液；用量筒量取70mL的混合液置于100mL的反应釜中，将处理好的样品也放入反应釜，接着将反应釜放置于电炉内，在130℃下保温2.5h，最后，随炉冷却到室温，取出烘干。
通过扫描电子显微镜观察可以发现在镁锂合金的表面构建了一层转化膜，该转化膜由球状亚结构和片状亚结构组成，薄膜厚度为46μm，通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为141°，虽然也表现为疏水，但并非超疏水。
对比例3
与实施例2的不同之处在于，采用传统的浸泡法构建疏水且耐腐蚀的薄膜，具体步骤如下：
将Mg-9Li合金加工成10mm×10mm×2mm的正方体，用环氧树脂进行镶嵌，然后依次用400、600、800、1000、1500目的砂纸进行打磨，接着使用0.05μm的氧化铝抛光粉悬浊液进行机械抛光，最后依次用酒精、丙酮各超声清洗10min，烘干。用量筒量取70mL的蒸馏水置于100mL的反应釜中，将处理好的样品也放入反应釜，接着将反应釜放置于电炉内，在130℃下保温2h,，在合金表面形成一层氢氧化镁水化膜，最后，随炉冷却到室温，紧接着将样品浸泡在50mL的硬脂酸乙醇溶液(硬脂酸浓度为0.01M)中4h，取出烘干，实现具有水化膜与疏水膜层的复合。
通过接触角测量，水滴在其表面静态接触角为112°，虽然也表现为疏水，但并非超疏水。通过电化学测试，经过浸泡法制备的镁锂合金的交流阻抗为6000ohm·cm2(如图4所示)。
通过实施例2和对比例2可以发现，本发明的方法较传统的浸泡法不但方法更加简单，而且采用本发明的方法在镁锂合金表面构建的转化膜还具有超疏水性，且耐腐蚀性能也有所提高。
由以上实施例可知，本发明提供的在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，具有以下优势：
1.制备工艺简单，原料易得。以镁锂合金为原料，将水热法制备薄膜与超疏水相结合，在镁锂合金表面制备了超疏水耐蚀转化膜。
2.对镁锂合金的尺寸和形状要求较低，可以满足各种需求。
3.电化学测试表明所制备的超疏水转化膜能显著提高镁锂合金的抗腐蚀性能，且温度为130℃，时间为2h时，效果最好。
4.接触角测试表明所制备的涂层的接触角最大可以达到153°，达到超疏水效果。
5.一步水热法制备超疏水涂层工艺简单易操作、成本较低且对环境不会造成污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种在镁锂合金表面构建超疏水耐蚀转化膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合，进行水热反应后，在镁锂合金表面形成超疏水耐蚀转化膜；所述水热反应的温度为110~120℃；所述水热反应的时间为2h；
所述混合液中硬脂酸的浓度为0.01~0.02mol/L；
所述混合液中乙醇和水的体积比为1:1；
所述水热反应在反应釜中进行，所述混合液的体积为反应釜体积的65~75%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将包括硬脂酸、乙醇和水的混合液与镁锂合金混合前，还包括对镁锂合金进行预处理，所述预处理包括以下步骤：对镁锂合金进行镶嵌，之后采用400、600、800、1000和1500目砂纸逐级打磨镶嵌后的镁锂合金；采用粒径为0.05 μm的氧化铝抛光粉悬浊液对打磨后的镁锂合金进行机械抛光至镜面；最后使用酒精和丙酮依次对机械抛光后的镁锂合金进行超声清洗，自然晾干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述水热反应时，所述镁锂合金与混合液的用量比为（0.15~0.25）cm3：70mL。
4.一种具有超疏水耐蚀性能的镁锂合金，其特征在于，包括镁锂合金基体和附着于所述镁锂合金基体表面的超疏水耐蚀转化膜，所述超疏水耐蚀转化膜由权利要求1~3任一项所述的方法构建得到；在化学组成上，所述超疏水耐蚀转化膜包括硬脂酸镁和氢氧化镁。
5.根据权利要求4所述的镁锂合金，其特征在于，所述超疏水耐蚀转化膜的厚度为20~50 μm。
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A rapid one-step process for the construction of corrosion-resistant bionic superhydrophobic surfaces;Jiyuan Zhu等;《Progress in Organic Coatings》;20160202;第100卷;第57页左栏第11行至右栏第19行 *
镁合金表面超疏水层构建及耐腐蚀性能研究;郑天旭;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20190415(第4期);第11页倒数第7行至12页第7行 *

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