CN109248685A - 一种制备八面体型Cu2O纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供了一种制备Cu2O八面体结构纳米材料的方法，属于无机纳米材料制备技术领域。针对现有技术在制备八面体时需要加入模板剂或者需要高温反应条件的问题，提供一种不需要加入模板剂、不需要高温条件的制备方法，本发明是利用醋酸铜溶于水，再搅拌中加入丙酮，之后滴加水合肼，水浴60℃，在水合肼作用制得八面体型Cu2O。本发明方法简便，不需模板剂；氧化物粒子的尺寸大约300‑500纳米；产物的光催化活性比TiO2(P‑25)明显提高。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米光催化材料在解决环境污染、光分解水制取氢气等领域具有广泛的应用前景。但目前使用的光催化剂如TiO2、ZnO等均存在催化效率低、对太阳光利用率低等缺点。而Cu2O是典型的可见光响应半导体材料，禁带宽度为2.0eV，550-600nm可见光照射，催化活性能保持近千小时，并且量子效率可达到3％，对延长光生电子和空穴的寿命以及提高催化剂对可见光的吸收和利用等方面会有很大利用，广泛应用于环境污染治理中。
Wang Yiting等报道了采用铜基金属-有机骨架多面体晶体为模板，在300℃下进行热分解制备八面体型Cu2O(Journal of Materials Chemistry A,2015,3(24):12796-12803)。高温条件下Cu2O较稳定，但在溶液中一价铜不稳定，所以利用低温条件制备要考虑还原剂的浓度和选择。Lee等采用微波光照法，以可溶性铜盐中的铜做中心离子，四甲基乙二胺和乙二胺四乙酸二钠盐为配体，在葡萄糖作用下制得立方体构型和八面体型Cu2O(Materials Letters,2011,65(5):818-820)。Jung等研究报道采用溶剂热法制备了形貌可控制的Cu2O微米晶体，通过改变油胺和油酸钠的浓度，对Cu2O微晶，即八面体、截断菱形十二面体和菱形十二体的形貌进行微调(Bulletin of the Korean Chemical Society,2015,36(7):1828-1833)。
上述方法均需要加入一定量的模板剂，否则无法获得八面体形貌，需要严格控制加入的比例和反应温度，否则产品就会转化成其他形貌。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种不需要加入模板剂、不需要高温条件的八面体型Cu2O纳米材料的制备方法。
本发明选择以醋酸铜作为起始物、丙酮为溶剂、水合肼为还原剂，在水浴加热条件下反应，制备八面体型Cu2O纳米材料。
本发明所采用的技术方案具体如下：
一种制备八面体型Cu2O纳米材料的方法，
1)醋酸铜和丙酮按照固液比1:50g/mL称取；配置0.1mol/L的水合肼溶液；
2)向醋酸铜加入少量水，使醋酸铜恰好完全溶解；然后加入丙酮，搅拌均匀，得到蓝色溶液；
3)将蓝色溶液在60℃条件下水浴加热，待溶液颜色由蓝色转为墨绿色时滴加入步骤1)中配置的水合肼溶液继续反应至溶液中形成砖红色沉淀，溶液的颜色变为砖红色，其中，水合肼溶液加入量按照加入的醋酸铜:水合肼溶液固液比1:100～110g/mL计算；
4)生成砖红色沉淀后趁热离心，分离出沉淀物，再加入乙醇重新分散，再次离心，反复3～4遍，将得到的最后产物在60℃真空干燥后得到所述的八面体型Cu2O纳米材料。所述的八面体型Cu2O纳米材料的粒径尺寸为300～500nm。
步骤3)中水合肼溶液滴加的速度为2～3滴/秒；
采用本发明方法制备的八面体型Cu2O纳米材料可用于光催化领域。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种方法简便、不需模板剂、制备八面体型Cu2O纳米氧化物的方法。
2)本发明所制备的八面体型Cu2O纳米材料光催化活性比TiO2(P25)明显提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Cu2O的SEM图片(1)；水浴60℃，100mL水合肼。
图2为本发明实施例1制得的Cu2O的SEM图片(2)；水浴60℃，100mL水合肼。
图3为本发明实施例1制得的Cu2O的XRD谱图；水浴60℃，100mL水合肼。
图4为本发明实施例1制得的Cu2O样品与TiO2(P25)对甲基橙溶液光催化降解对比图。
具体实施方式
各实施例中所需原料醋酸铜、丙酮、水合肼均为北京化工厂生产，水合肼的浓度为0.1mol/dm3。
实施例1：具有八面体型Cu2O纳米氧化物的制备和表征
称取1g醋酸铜固体，加入2mL水溶解，加入丙酮50mL，磁力搅拌20分钟，得到蓝色混合液，将混合液转移至三颈瓶中，水浴温度60℃，待溶液颜色由蓝色转为墨绿色，滴加入还原剂水合肼溶液100mL，水合肼溶液摩尔浓度为0.1mol/L，继续反应15分钟，溶液变为砖红色，再反应5分钟，趁热离心，高速离心，离心机转速为10000rpm，得到砖红色沉淀再加乙醇分散、离心，反复3-4遍，最后产物60℃真空干燥10小时；制得八面体型Cu2O纳米氧化物，粒子的尺寸大约300-500nm。
采用XRD对产物纯度组成分析，各衍射峰的位置如图3所示分别为29.6°、36.8°、42.2°、61.2°73.5°和77.3°，分别对应的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面，XRD衍射峰较尖锐，半高宽比较窄，图谱中并没有其他杂质衍射峰，说明氧化亚铜样品纯度高，结晶度良好(JCPDS 05–0667)。
本发明是利用醋酸铜与水合肼发生氧化还原反应，水合肼作为还原剂，与醋酸铜反应先生成沉淀Cu(OH)2，然后生成Cu2O、H2O和N2，生成的少量的水也可以起到溶解醋酸铜的作用。水合肼作为强还原剂，很好的控制Cu2O纳米粒子形貌，当加入体积为100～110mL时，可制得八面体型Cu2O纳米氧化物，粒径尺寸为300-500nm。需要说明的是，水合肼溶液体积在100～110ml，所用的体积足够大，但当小于100mL时则会生成球状或者去截面立方体。在滴加水合肼溶液时，滴入速度一般为2～3滴/秒。
实施例2：光催化活性测定
所用染料为甲基橙，浓度20mg/dm3，催化剂用量为20mg/50mL，光催化反应是在敞口双层石英反应器中进行，内层放50mL甲基橙溶液，外层通循环水以保证反应为恒温体系，以磁力搅拌器搅拌，光源为350w氙灯，光辐射强度为80kW/m2，先暗处避光放置30分钟，达到吸附平衡，开灯光照100分钟后,每20分钟取出5mL溶液，离心分离，染料溶液的吸光度用紫外-可见分光光度计(UV-2450SHIMADZU)分析测定。分析结果见图4。TiO2(P25)光催化活性测试条件的实验方法同上。100分钟后，八面体型Cu2O纳米氧化物降解甲基橙的降解率高达62％，而相同条件下TiO2(P25)的降解率只有29％。
Claims (2)
1.一种制备八面体型Cu2O纳米材料的方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
1)醋酸铜和丙酮按照固液比1:50g/mL称取；配置0.1mol/L的水合肼溶液；
2)向醋酸铜加入少量水，使醋酸铜恰好完全溶解；然后加入丙酮，搅拌均匀，得到蓝色溶液；
3)将蓝色溶液在60℃条件下水浴加热，待溶液颜色由蓝色转为墨绿色时滴加入步骤1)中配置的水合肼溶液继续反应至溶液中形成砖红色沉淀，溶液的颜色变为砖红色，其中，水合肼溶液加入量按照加入的醋酸铜:水合肼溶液固液比1:100～110g/mL计算；
4)生成砖红色沉淀后趁热离心，分离出沉淀物，再加入乙醇重新分散，再次离心，反复3～4遍，将得到的最后产物在60℃真空干燥后得到所述的八面体型Cu2O纳米材料；所述的八面体型Cu2O纳米材料的粒径尺寸为300～500nm。
2.根据权利要求1所述的制备八面体型Cu2O纳米材料的方法，其特征在于，步骤3)中水合肼溶液滴加的速度为2～3滴/秒。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112725805A (zh) * | 2020-12-19 | 2021-04-30 | 桂林理工大学 | 一种高效抑菌缓蚀剂的制备方法及其应用 |
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