CN116395640A - 一种高氯酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体为一种高氯酸钾的制备方法，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可，本发明方法所制备的高氯酸钾具有较低的撞击感度和摩擦感度，运输、储存的安全性高，而且防水、防潮，适合长时间储存。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种高氯酸钾的制备方法。
背景技术
高氯酸钾，也称过氯酸钾，是高氯酸的钾盐，化学式为KClO4，具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末，熔点约为610℃。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂，也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料，也可以成为烟火药的主要成分。
但是，由于高氯酸钾具有较高的不稳定性，容易因收到冲击或振动而爆炸，这就造成了高氯酸钾储存和运输的困难。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高氯酸钾的制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种高氯酸钾的制备方法：
分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可。
进一步地，所述高氯酸钾的制备方法，具体如下：
S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；
S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；
S3：将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C；
S4：将微乳液A和微乳液B在55-75℃混合搅拌反应1-10h后恢复室温，静置后加入溶液C，搅拌均匀后加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至9-10，搅拌反应30-60min后，调节体系pH至4-5，搅拌反应30-60min，再调节体系pH至2-3，搅拌反应30-60min，再升温至35-65℃反应1-3h后离心，所得产物水洗后真空干燥即可。
进一步地，S1和S2中所述油相包括泊洛沙姆、正己醇和环己烷。
进一步地，所述泊洛沙姆、正己醇和环己烷的质量比为1：0.5-0.8：5-10。
进一步地，S3中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种组合。
进一步地，S4中静置时间≥12h。
进一步地，S4中所述改性剂为聚乙烯醇、明胶、卡拉胶、阿拉伯胶、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、苯酚、三聚氰胺中的任意一种或多种组合。
进一步地，S4中所述改性剂为聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖，所述聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖的质量比为1-5：1-5。
进一步地，S4中所述改性剂的用量为尿素水溶液中尿素质量的5-10％。
进一步地，S4中真空干燥温度为40-80℃，真空干燥时间≥18h。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高氯酸钾的制备方法，利用微乳液液滴作为反应的媒介，其水核半径固定，可以控制颗粒的大小，当含K+的球形液滴与含ClO4 -的液滴发生碰撞、融合、交换，产生高氯酸钾晶核，晶核的形成和生长被控制在单分散球形液滴之中，颗粒的生长受到空间限制，且颗粒表面包裹着的表面活性剂可防止颗粒间的碰撞，阻止颗粒进一步团聚，发明人将TritonX-100/正己醇/环己烷体系中的TritonX-100用泊洛沙姆代替，可以进一步提高微乳液液滴的稳定性并限制其尺寸，还可以避免高温对微乳液液滴的破坏，从而使生成的高氯酸钾具有更小、更窄的粒径，尿素和甲醛反应生成的脲醛树脂可以包覆在高氯酸钾表面，高氯酸钾表面的微空隙、裂纹得到有效填塞和修复，形成的弹性而柔软的膜层，有助于减小摩擦和撞击力，起到缓冲作用，降低感度，聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖的加入可以改善脲醛树脂膜层的致密度提高韧性，改善膜层光滑程度，本发明方法所制备的高氯酸钾具有较低的撞击感度和摩擦感度，运输、储存的安全性高，而且防水、防潮，适合长时间储存。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至9，搅拌反应60min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至4，搅拌反应40min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至2，搅拌反应60min，再升温至45℃反应2h后离心，所得产物水洗后60℃真空干燥18h即可。
实施例2：
一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.5g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至10，搅拌反应60min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至5，搅拌反应60min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至3，搅拌反应60min，再升温至65℃反应3h后离心，所得产物水洗后80℃真空干燥24h即可。
实施例3：
一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至9，搅拌反应30min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至4，搅拌反应30min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至2，搅拌反应30min，再升温至35℃反应1h后离心，所得产物水洗后40℃真空干燥18h即可。
实施例4：
一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至10，搅拌反应30min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至5，搅拌反应30min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至3，搅拌反应30min，再升温至65℃反应1h后离心，所得产物水洗后80℃真空干燥18h即可。
实施例5：
一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至9，搅拌反应60min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至4，搅拌反应60min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至2，搅拌反应60min，再升温至35℃反应3h后离心，所得产物水洗后40℃真空干燥24h即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，用聚乙烯醇代替羧甲基壳聚糖。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，用羧甲基壳聚糖代替聚乙烯醇。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-3中所制备的高氯酸钾作为样品，按GJB772A-97方法中601.1部分所述方法，利用CGY-1型撞击感度仪进行撞击感度测试，按GJB772A-97方法中602.1部分所述方法，利用FSKM 10BAM摩擦感度仪进行摩擦感度测试；
上述测定结果用爆炸百分数表示。
表1：
由上表1可知，本发明方法所制备的高氯酸钾具有较低的撞击感度和摩擦感度，运输、储存的安全性高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高氯酸钾的制备方法，其特征在于，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可。
2.如权利要求1所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；
S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；
S3：将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C；
S4：将微乳液A和微乳液B在55-75℃混合搅拌反应1-10h后恢复室温，静置后加入溶液C，搅拌均匀后加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至9-10，搅拌反应30-60min后，调节体系pH至4-5，搅拌反应30-60min，再调节体系pH至2-3，搅拌反应30-60min，再升温至35-65℃反应1-3h后离心，所得产物水洗后真空干燥即可。
3.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S1和S2中所述油相包括泊洛沙姆、正己醇和环己烷。
4.如权利要求3所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，所述泊洛沙姆、正己醇和环己烷的质量比为1：0.5-0.8：5-10。
5.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S3中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种组合。
6.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S4中静置时间≥12h。
7.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S4中所述改性剂为聚乙烯醇、明胶、卡拉胶、阿拉伯胶、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、苯酚、三聚氰胺中的任意一种或多种组合。
8.如权利要求7所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S4中所述改性剂为聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖，所述聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖的质量比为1-5：1-5。
9.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S4中所述改性剂的用量为尿素水溶液中尿素质量的5-10％。
10.如权利要求2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S4中真空干燥温度为40-80℃，真空干燥时间≥18h。
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