CN107150997A - 一种高氯酸钙溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高氯酸钙溶液的制备方法,属于化学溶液制备工艺领域。第一步：选取高氯酸铵作为原料；第二步：高氯酸铵放入精制罐中加热溶解；第三步：选取优质的熟石灰放入反应器中；第四步：熟石灰和高氯酸铵反应；第五步：氨气吸收；第六步：排渣；第七步：氨气盐酸反应；第八步：高氯酸钙存放。本发明的方法合理，操作简单，安全可靠；降低原材料的成本便于采购，生产便捷快速，增加了效益利润。用合成高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均不宜分层，提供的磷酸钙乳液附着力强，包复效果好，添加量易于控制。

Description

一种高氯酸钙溶液的制备方法
技术领域
本发明属于化学溶液制备工艺领域，具体涉及到一种高氯酸钙溶液的制备方法。
背景技术
随着高氯酸盐产品国际市场的开发，添加剂磷酸三钙的应用已引起人们的重视。改性高氯酸铵所使用的添加剂，就是磷酸三钙。而对磷酸三钙形态要求比较严格，主要体现于在满足包复使用上。由于磷酸三钙的水溶性极差，常温下的Ksp=2.0*10*E（-29），所以在实际生产中，需要把磷酸三钙直接制备成乳液来使用。不同的合成法，直接影响到磷酸钙乳液的特性及其使用效果。还有就是利用磷酸三钙乳液，磷酸三钙乳液是由高氯酸钙与磷酸铵在特定的条件下反应生成的，其中高氯酸钙在当初开发的工艺中，是采用试剂高氯酸与氢氧化钙反应制取的，此方法虽然可行，但是存在以下问题：
1.原料成本高，采购困难，运输均不方便；
2.危险性大，操作不便，容易造成喷溅，灼伤等不安全因素；
3.腐蚀性大，对设备材质要求苛刻；
4.由此工艺合成的磷酸钙乳液，添加量不易控制，而且应用时必须加以调整，也是最大的弊端。
发明内容
本发明目的提供了一种高氯酸钙溶液的制备方法，解决上述问题的不足，既能满足高氯酸钙合成要求，又比高氯酸安全，简化单元操作，提高产品的使用性能，且不用采购高氯酸。本发明是通过以下方式实现的一种高氯酸钙溶液的制备方法,包括以下步骤：第一步：选取高氯酸铵作为原料，主要考虑到合成的磷酸钙乳液，最终要用在高氯酸铵产品上，不会带进额外杂质项，再就是价格不高，使用方便，主要的是反应比较容易进行，相对中和法缓和，且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。
第二步：取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至189g/L-191g/L。
第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速80转/分，以免物料分层沉淀。第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2NH4CLO4+Ca（OH）2=Ca（CLO4）2+2NH3+2H2O。
第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热，以促进反应进行。
第六步：当反应结束后，由于反应器与氨气吸收器连通，所以并不带压力，其中会有少量的不溶性物质沉淀，主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。
第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100g/L时，用于高氯酸铵生产，化学式为NH3+HCL=NH4CL；考虑到使反应充分完全，物料比取高氯酸铵过量3-5%，这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用，又能利用提高磷酸钙乳液使用性能，极为关键。
第八步：全步反应结束后，滤除沉淀物，确定清夜中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。
本发明的有益效果为本发明的方法合理，操作简单，安全可靠；降低原材料的成本便于采购，生产便捷快速，增加了效益利润。用合成高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均不宜分层，提供的磷酸钙乳液附着力强，包复效果好，添加量易于控制。
具体实施方式
一种高氯酸钙溶液的制备方法,以包覆1吨高氯酸铵为例，包括以下步骤：
第一步：选取高氯酸铵作为原料，主要考虑到合成的磷酸钙乳液，最重要用在高氯酸铵产品上，不会带进额外杂质项，再就是价格不高，使用方便，主要的是反应比较容易进行，相对中和法缓和，且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。
第二步：取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至要求浓度190g/L。
第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速，以免物料分层沉淀。
第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2NH4CLO4+Ca（OH）2=Ca（CLO4）2+2NH3+2H2O。
第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热，以促进反应进行。
第六步：当反应结束后，由于反应器与氨气吸收器连通，所以并不带压力，其中会有少量的不溶性物质沉淀，主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。
第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100 g/L时，用于高氯酸铵生产，化学式为NH3+HCL=NH4CL；考虑到使反应充分完全，物料比取高氯酸铵过量3-5%，这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用，又能利用提高磷酸钙乳液使用性能，极为关键。
第八步：全步反应结束后，滤除沉淀物，确定清夜中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。
应用效果对比：
合成工艺 防结液中磷酸钙加入浓度（%） 高铵中磷酸钙含量要求指标（%） 实际检测高铵中磷酸钙含量（%）
中合法 0.245 0.15-0.22 0.16
高氯酸铵分解法 0.245 0.15-0.22 0.20
对于上述方法合成的高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可以满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均匀不易分层，再将此乳液应用于批量生产上，效果明显。
经济效益分析：制备防结剂磷酸三钙，需要以下反应：
2HCLO4+Ca(OH)2=Ca(CLO4)2+3H2O(中合法)；
2NH4CLO4+Ca(OH)2=Ca(CLO4)2+2NH3+2H2O（分解法)；
3Ca(CLO4)2+2(NH4)3PO4=Ca3(PO4)2+6MH4CLO6,根据反应方程式和改性高氨防结剂Ca3(PO4)2的含量要求，则每吨改性高氨所需Ca3(PO4)2为2.45Kg，依据方程式，所需高氯酸钙为：2.45*（239*3/310）=5.67Kg，
中和法：高氯酸：
分解法：高氯酸铵：
由以上反应式可知，制作高氯酸钙的工艺不同，所需要的高氯酸铵和高氯酸的量分别为：高氯酸铵5.75Kg，高氯酸6.81Kg从以上可知，采用高氯酸铵分解法比中合法工艺制作的防结剂，包覆效果好，成本低，且用高氯酸风险性小。

Claims (4)

1.一种高氯酸钙溶液的制备方法，包括以下步骤：
第一步：选取高氯酸铵作为原料；
第二步：取5.75kg的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至189g/L-191g/L；
第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速，以免物料分层沉淀；
第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2NH4CLO4+Ca（OH）2=Ca（CLO4）2+2NH3+2H2O；
第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸收；
第六步：当反应结束后，由于反应器会有少量不溶性物质沉淀，通过排渣阀排出；
第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100g/L左右时，用于高氯酸铵生产，化学式为NH3+HCL=NH4CL；
第八步：全步反应结束后，确定清液中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。
2.根据权利要求1所述的一种高氯酸钙溶液的制备方法，其特征在于，所述的第二步中的高氯酸铵为未经防结块处理。
3.根据权利要求1所述的一种高氯酸钙溶液的制备方法，其特征在于，所述的第四步高氯酸铵与石灰乳是在密闭且加热的反应器中进行反应。
4.根据权利要求1所述的一种高氯酸钙溶液的制备方法，其特征在于，所述的第五步中的物料比为高氯酸铵过量3%-5%。
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