CN102206162A - 一种含能氧化剂及其制备方法 - Google Patents

一种含能氧化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102206162A
CN102206162A CN 201110085076 CN201110085076A CN102206162A CN 102206162 A CN102206162 A CN 102206162A CN 201110085076 CN201110085076 CN 201110085076 CN 201110085076 A CN201110085076 A CN 201110085076A CN 102206162 A CN102206162 A CN 102206162A
Authority
CN
China
Prior art keywords
energy
saturated
potassium
aqueous solution
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110085076
Other languages
English (en)
Other versions
CN102206162B (zh
Inventor
钱新明
徐厚材
黄平
刘振翼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Technology BIT
Original Assignee
Beijing Institute of Technology BIT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Technology BIT filed Critical Beijing Institute of Technology BIT
Priority to CN2011100850765A priority Critical patent/CN102206162B/zh
Publication of CN102206162A publication Critical patent/CN102206162A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102206162B publication Critical patent/CN102206162B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含能氧化剂及其制备方法，属于含能材料技术领域。含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-，以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备；将高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；将得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂。本发明采用反胶束法合成的含能氧化剂熔点要比二硝酰胺铵低，吸湿率低，比一些高氯酸盐的释放的能量大，安全稳定性好，成本低。

Description

一种含能氧化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含能氧化剂及其制备方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
含能氧化剂是一种含有高氧化潜能和高电负性的原子或官能团的物质，因为具有很强的氧化性，并在氧化还原反应中释放大量的能量，被广泛的应用于炸药、推进剂和烟火药中。上个世纪50年代研制的硝仿肼HNF由于生产成本高、稳定性差、感度高和晶粒形貌不规则使之在应用上受到一定的限制。20世纪70年代中期，前苏联泽林斯基有机化学所首次合成出二硝酰胺铵ADN分子，随之美国、瑞典、日本等国也大力开展了ADN的合成与应用研究工作，研究发现ADN的吸湿率较高、安全性较低。而氯酸钾，它具有易分解放出氧气、成本低、性能好、工艺简单等特点，但用其制备的药的摩擦、撞击等机械感度过高。则高氯酸金属盐拥有正氧平衡，并有较大的正生成热ΔHf，且成本高。因此降低成本、降低感度、提高安全稳定性，保持相应的性能，使得研究新型含能氧化剂具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了解决当前一些含能氧化剂的成本高，感度高，安全稳定性小的不足，研制新型含能氧化剂，提出一种含能氧化剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。
本发明的含能氧化剂的制备方法，以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；
3)将2)得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。
上述步骤2)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液与十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液的体积比为(1～3)∶(100～120)，搅拌时间为2～4h，反应温度为7～18℃，反应时间为10～30h。
有益效果
本发明采用反胶束法合成的含能氧化剂其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-熔点比二硝酰胺铵低，吸湿率低，比一些高氯酸盐的释放的能量大，安全稳定性好，成本低。
附图说明
图1为实施例1制备的含能氧化剂的DSC-TG图。
具体实施方式
实施例1
以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中1份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和100份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌2h，形成微乳液；
3)将2)形成的微乳液在7℃下反应30h，有沉淀析出，形成悬浊液；
4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-，其DSC-TG图如图1所示。
实施例2
以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中1份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和120份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌3h，形成微乳液；
3)将2)形成的微乳液在10℃下反应20h，有沉淀析出，形成悬浊液；
4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。
实施例3
以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中3份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和100份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌3h，形成微乳液；
3)将2)形成的微乳液在10℃下反应20h，有沉淀析出，形成悬浊液；
4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。
实施例4
以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，其具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中3份高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和120份十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入反应器中，搅拌4h，形成微乳液；
3)将2)形成的微乳液在18℃下反应10h，有沉淀析出，形成悬浊液；
4)将3)得到的悬浊液进行过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4次，然后用真空干燥箱进行干燥20h，真空干燥箱温度为50℃，得到含能氧化剂C19H43NClO4，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。

Claims (2)

1.一种含能氧化剂，其特征在于：分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-。
2.如权利要求1所述的含能氧化剂的制备方法，其特征在于：以十六烷基三甲基溴化铵、硝酸钾和高氯酸钾为原料，水和正己烷为溶剂，采用反胶束法进行制备，具体步骤为：
1)配置高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液，以及十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液；
2)将1)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液分别加入到反应器中，搅拌，形成微乳液，反应结束后，有沉淀析出，形成悬浊液；
3)将2)得到的悬浊液进行过滤，洗涤，干燥，得到含能氧化剂，其分子结构式为CH3(CH2)15N+(CH3)3(ClO4)-；
上述步骤2)中高氯酸钾和硝酸钾的饱和水溶液与十六烷基三甲基溴化铵的饱和正己烷溶液的体积比为1～3∶100～120，搅拌时间为2～4h，反应温度为7～18℃，反应时间为10～30h。
CN2011100850765A 2011-04-06 2011-04-06 一种含能氧化剂及其制备方法 Expired - Fee Related CN102206162B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100850765A CN102206162B (zh) 2011-04-06 2011-04-06 一种含能氧化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100850765A CN102206162B (zh) 2011-04-06 2011-04-06 一种含能氧化剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102206162A true CN102206162A (zh) 2011-10-05
CN102206162B CN102206162B (zh) 2012-07-18

Family

ID=44695257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100850765A Expired - Fee Related CN102206162B (zh) 2011-04-06 2011-04-06 一种含能氧化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102206162B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731345A (zh) * 2011-12-29 2012-10-17 湖北航天化学技术研究所 一种合成n-脒基脲二硝酰胺盐的方法
CN116395640A (zh) * 2023-05-11 2023-07-07 浏阳市化工厂有限公司 一种高氯酸钾的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1559686A (zh) * 2004-03-04 2005-01-05 厦门大学 一种通过定向化学沉积在碳纳米管表面高密度负载金属铂的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1559686A (zh) * 2004-03-04 2005-01-05 厦门大学 一种通过定向化学沉积在碳纳米管表面高密度负载金属铂的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731345A (zh) * 2011-12-29 2012-10-17 湖北航天化学技术研究所 一种合成n-脒基脲二硝酰胺盐的方法
CN116395640A (zh) * 2023-05-11 2023-07-07 浏阳市化工厂有限公司 一种高氯酸钾的制备方法
CN116395640B (zh) * 2023-05-11 2024-02-02 浏阳市化工厂有限公司 一种高氯酸钾的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102206162B (zh) 2012-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Synthesis of 1-(2 H-tetrazol-5-yl)-5-nitraminotetrazole and its derivatives from 5-aminotetrazole and cyanogen azide: a promising strategy towards the development of C–N linked bistetrazolate energetic materials
CN104193650A (zh) 苯偶酰二腙-n,n’-二(1-甲酰基萘)的结构、制备和用途
CN102206162B (zh) 一种含能氧化剂及其制备方法
CN103694181A (zh) 一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
CN103965131A (zh) 高能炸药3,4-二（硝基呋咱基）氧化呋咱的制备方法
CN114478648B (zh) 一种类吡啶吡咯钌配合物及其制备方法和作为电催化氨氧化催化剂的应用
EP3247677B1 (fr) Composition liquide organique pour l'extraction ionique en phase liquide
CN112194625B (zh) 1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酰二肼硝酸盐、制备方法及其应用
CN105669574A (zh) 3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑化合物
WO2013127967A1 (fr) Procédé de fabrication de nanoparticules par détonation
EP3519386A1 (fr) Nouveaux materiaux pi-conjugues, leurs procedes de preparation et leurs utilisations comme semiconducteurs
Zhou et al. Improving the stability of hydrazinium pentazolate through cocrystallization
Underwood et al. New high nitrogen compounds azoxytriazolone (AZTO) and azotriazolone (azoTO) as insensitive energetic materials
EP2130821B1 (fr) Dérivés du 3,4,5-trinitropyrazole, leur préparation et les compositions énergétiques les renfermant
CN104693130A (zh) 一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
CN108586169B (zh) 2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物与过氧化氢自组装晶体及制备方法
KR102507950B1 (ko) 4-나이트라미노-3-(5-다이나이트로메틸-1,2,4-옥사다이아졸릴)-퓨라자네이트 염(ndnf) 유도체의 제조방법 및 그에 의해 제조된 ndnf 유도체
CN102746247A (zh) 一种三硝基乙基类含能化合物及其制备方法
CN110903261B (zh) 高能量密度材料的制备方法
CN105294580A (zh) 化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物及其制备方法
CN105646390B (zh) 3,4‑双(二硝基甲基)氧化呋咱二肼盐
CN112724100B (zh) (5-亚氨基-4，5-二氢-1，3，4-恶二唑-2-基)二硝基甲烷及其制备方法
KR101577267B1 (ko) 비극성 고에너지 스피로 화합물 및 이의 용도
CN107266376B (zh) 一种llm-105硝胺衍生物及其制备方法
Wu et al. Energetic Nitrogen-rich Salts

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120718

Termination date: 20140406