CN115637449A - 一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺。本发明先通过盐水电解、结晶和离心、溶解湿氯酸钠晶体、电解氯酸钠溶液、溶解氯化钾、复分解反应、冷冻和离心、清洗和离心步骤制得普通粒径的高氯酸钾晶体；再将普通粒径的高氯酸钾晶体进行溶解、重结晶、离心、干燥、筛选步骤制得D50在200‑450μm的粗颗粒高氯酸钾。本发明通过将生产过程中不符合要求的粗颗粒尾料作为晶核进行重复利用，使得企业的生产成本被降低，通过将生产过程中的离心母液不断进行重复利用，使生产过程更环保、更经济。
Description
技术领域
本发明涉及氯酸盐化工行业，更具体的说，它涉及一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺。
背景技术
高氯酸钾是一种无机化合物，化学式为KClO4，为无色或白色结晶性粉末，能溶于水，不溶于乙醚、乙醇，性质较氯酸钾稳定，在熔点时会分解为氯化钾与氧气。可用作发烟剂、引火剂、氧化剂和化学分析试剂。
高氯酸钾主要用于爆竹和烟花的生产。近几年由于国家加大对环境保护的力度，很多省份出台了对烟花爆竹进行了限燃限放的政策文件，甚至个别省、市直接采取一刀切的禁燃禁放方式，整个烟花爆竹行业走势疲软，产销量连年萎缩。普通高氯酸钾市场竞争激烈，基本上处于供大于求的局面。根据市场调研，发现D50≥200μm的粗颗粒高氯酸钾应用于安全气囊、军工航天及特殊采矿的每年需求量不断增长。另外国内有研究所正在研究使用自然结晶的高氯酸钾(粒径D50≥400μm)代替高氯酸铵用于固体推进剂。目前国内粗颗粒高氯酸钾生产工艺技术复杂，粒径偏小(粒径D50≤250μm)，难以满足市场需求。所以目前市场上的高氯酸钾普遍存在粒径小，且产量低，价格高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，以提高现有高氯酸钾的粒径，所制得的粗颗粒高氯酸钾的粒径满足D50在200-450μm。
为解决上述技术问题，本发明提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，包括如下步骤：
S1：盐水电解
将矿盐置于蒸馏水中进行融化，得到粗盐水，将粗盐水进行精制，得到精制盐水，将精制盐水倒入电解槽中进行电解，得到氯酸钠；
S2：结晶、离心
将氯酸钠送至真空结晶器，得到结晶的氯酸钠，再经过离心机对溶液进行离心，得到湿氯酸钠晶体，备用，离心后的溶液返回步骤S1中；
S3：溶解湿氯酸钠晶体
向上述步骤中得到的湿氯酸钠晶体加入冷凝水，搅拌至湿氯酸钠晶体进行完全溶解，再对溶液进行过滤，得到氯酸钠溶液；
S4：电解氯酸钠溶液
将氯酸钠溶液置于电解槽中进行电解，得到高氯酸钠溶液；
S5：溶解氯化钾
将氯化钾置于蒸馏水中，搅拌至氯化钾完全溶解，得到氯化钾溶液；
S6：复分解反应
将步骤S5中得到的氯化钾溶液加入到高氯酸钠溶液中，复分解反应后，得到含有高氯酸钾和氯化钠的溶液；
S7：冷冻、离心
将上述步骤得到的高氯酸钾和氯化钠的溶液进行冷冻降温，再投入离心机中进行离心，得到普通的湿晶体高氯酸钾和含有氯化钠的离心溶液，将含有氯化钠的离心溶液进行真空浓缩，得到含有氯化钠的浓缩液，将含有氯化钠的浓缩液返回步骤S1工序中进行循环使用；
S8：清洗、离心
用去离子水将上述步骤得到湿晶体高氯酸钾清洗2-5次，再投入离心机中进行离心，得到普通粒径的高氯酸钾晶体；
S9：溶解普通粒径的高氯酸钾晶体
将部分清洗过后的普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水，加蒸汽进行升温75-80℃，至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
S10：重结晶
对配料罐进行降温，加入粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，继续降温，高氯酸钾析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
S11：离心
将粗颗粒高氯酸钾固液送入离心机进行固液分离，离心后的湿晶体用去离子水清洗3-5次，再用离心机进行固液分离，得到去除杂质后的湿晶体高氯酸钾；
S12：干燥
将离心后的湿晶体高氯酸钾送入干燥器中进行干燥，得到干燥的粗颗粒高氯酸钾；
S13：筛选
将干燥后的粗颗粒高氯酸钾过筛，40-80目中间产品为合格品，得到符合要求得到粗颗粒高氯酸钾。
进一步地，所述步骤S1中的盐水精制，具体包括以下步骤：
S1.1：将矿盐置于化盐桶中，向桶中加入5-8倍重的85-100℃的热水，搅拌至矿盐完全溶解，得到粗盐水；
S1.2：将粗盐水用膜法工艺进行过滤，分离滤液和杂质；
S1.3：向过滤后的粗盐水中加入BaCl2、Na2Co3、NaOH，搅拌15-45min，过滤，得到精制盐水。
进一步地，所述步骤S6中复分解反应一直采用蒸汽加热，加热温度90-95℃。
进一步地，所述步骤S7中冷冻温度控制在零下5-15℃。
进一步地，所述步骤S9中的溶解普通粒径的高氯酸钾晶体，具体包括以下步骤：
S9.1：将步骤S8中普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水；
S9.2：采用蒸汽进行升温，升温至75-80℃，高速搅拌至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
S9.3：继续加热10-20min，得到呈现透明状的高氯酸钾溶液。
进一步地，所述步骤S10中的重结晶，具体包括以下步骤：
S10.1：打开配料罐冷却水开关和配料罐中搅拌器的开关，冷却水流量和搅拌频率调至工艺要求；
S10.2：待高氯酸钾溶液温度降至75-80℃时，加入一定重量的粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，搅拌至晶核完全溶解，溶液呈现透明状即可；
S10.3：对高氯酸钾溶液继续降温，溶液中高氯酸钾不断析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
S10.4：当高氯酸钾溶液温度达到25-30℃后，关闭搅拌器的开关和冷却水开关；
S10.5：将步骤S10.4中的高氯酸钾溶液进行澄清30-45min，将上层清液排入离心母液罐中，经真空浓缩后返回步骤S9工序中循环使用。
进一步地，所述步骤S12中干燥器为流化床干燥器，干燥蒸汽入口温度125-130℃，出口温度30—45℃。
进一步地，所述步骤S13中的筛选，具体包括以下步骤：
S13.1：将干燥过后的粗颗粒高氯酸钾放置在振动筛中，振动筛里面有二层筛网，分别为40目和80目筛网；
S13.2：启动振动筛，粗颗粒高氯酸钾经过二层筛网，得到三种规格的产品；
S13.3：将40目以上的产品重新返回步骤S10溶解工序中循环使用；
S13.4：将80目以下粗颗粒尾料返回步骤S11重结晶工序中作为晶核进行使用；
S13.5：将40-80目中间的合格品进行包装，得到符合要求的粗颗粒高氯酸钾。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明工艺生产的一种粗颗粒高氯酸钾，通过采用联合生产法生产高氯酸钾，完善了传统的氯化钾复分解法和氯酸钾复分解法的缺陷，实现了高氯酸钾生产过程中复分解后的含盐母液能够全部循环利用的目的，达到了节能降耗、经济环保的生产要求。
2、本发明工艺生产的一种粗颗粒高氯酸钾，通过在复分解反应中一直采用蒸汽加热，以保证反应的完成和高氯酸钾的质量。
3、本发明工艺生产的一种粗颗粒高氯酸钾，通过采用有40目和80目筛网的二层筛网的振动筛，可以更高效的得到40-80目中间的合格品，合格品的粒径满足D50在200-450μm。
4、本发明工艺生产的一种粗颗粒高氯酸钾，通过将生产过程中不符合要求的粗颗粒尾料作为晶核进行重复利用，使得企业的生产成本被降低，通过将生产过程中的离心母液不断进行重复利用，使生产过程更环保、更经济。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的粗颗粒高氯酸钾生产工艺流程图。
图2为本发明实施例所采用的普通粒径的的高氯酸钾晶体的实物图。
图3为本发明实施例所采用的符合要求的粗颗粒高氯酸钾晶体的实物图。
图4为本发明实施例所制备的粗颗粒高氯酸钾激光粒度仪测试报告图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，如图1、图2、图3所示，包括如下步骤：
S1：盐水电解
将矿盐置于化盐桶中，向桶中加入6倍重的100℃的热水，搅拌至矿盐完全溶解，得到粗盐水，将粗盐水用膜法工艺进行过滤，分离滤液和杂质，向过滤后的粗盐水中加入BaCl2、Na2Co3、NaOH，去除粗盐水中的钙离子、镁离子、铁离子、硫酸根离子及微量的碘酸根离子，搅拌25min，过滤，得到精制盐水，将精制盐水倒入电解槽中进行电解，NaCl+3H20—→NaClO3+3H2↑，得到氯酸钠；
S2：结晶、离心
将氯酸钠送至真空结晶器，得到结晶的氯酸钠，再经过离心机对溶液进行离心，得到湿氯酸钠晶体，备用，离心后的溶液返回步骤S1中；
S3：溶解湿氯酸钠晶体
向上述步骤中得到的湿氯酸钠晶体加入冷凝水，搅拌至湿氯酸钠晶体进行完全溶解，再对溶液进行过滤，得到氯酸钠溶液；
S4：电解氯酸钠溶液
将氯酸钠溶液置于电解槽中进行电解，NaClO3+H20—→NaClO4+H2↑，得到高氯酸钠溶液；
S5：溶解氯化钾
将氯化钾置于蒸馏水中，搅拌至氯化钾完全溶解，得到氯化钾溶液；
S6：复分解反应
将步骤S5中得到的氯化钾溶液加入到高氯酸钠溶液中进行复分解反应，复分解反应一直采用蒸汽加热，以保证反应的完成和高氯酸钾的质量，加热温度90℃，复分解反应后，KCl+NaCl04→KCl04+NaCl，得到含有高氯酸钾和氯化钠的溶液；
S7：冷冻、离心
将上述步骤得到的高氯酸钾和氯化钠的溶液进行冷冻降温，冷冻温度控制在零下10℃，再投入离心机中进行离心，得到普通的湿晶体高氯酸钾和含有氯化钠的离心溶液，将含有氯化钠的离心溶液进行真空浓缩，得到含有氯化钠的浓缩液，将含有氯化钠的浓缩液返回步骤S1工序中进行循环使用，实现了高氯酸钾生产过程中复分解后的含盐母液能够全部循环利用的目的，达到了节能降耗、经济环保的生产要求；
S8：清洗、离心
用去离子水将上述步骤得到湿晶体高氯酸钾清洗3次，再投入离心机中进行离心，得到普通粒径的高氯酸钾晶体，如图2所示；
S9：溶解普通粒径的高氯酸钾晶体
将步骤S8中普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水，采用蒸汽进行升温，升温至80℃，高速搅拌至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解，继续加热15min，得到呈现透明状的高氯酸钾溶液；
S10：重结晶
打开配料罐冷却水开关和配料罐中搅拌器的开关，冷却水流量和搅拌频率调至工艺要求，待高氯酸钾溶液温度降至78℃时，加入90kg重量的粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，搅拌至晶核完全溶解，溶液呈现透明状即可，通过将生产过程中不符合要求的粗颗粒尾料作为晶核进行重复利用，使得企业的生产成本被降低，对高氯酸钾溶液继续降温，溶液中高氯酸钾不断析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾，如图3所示，当高氯酸钾溶液温度达到25℃后，关闭搅拌器的开关和冷却水开关，将高氯酸钾溶液进行澄清45min，将上层清液排入离心母液罐中，经真空浓缩后返回步骤S9工序中循环使用，通过将生产过程中的离心母液不断进行重复利用，使生产过程更环保、更经济；
S11：离心
将粗颗粒高氯酸钾固液送入离心机进行固液分离，离心后的湿晶体用去离子水清洗3次，再用离心机进行固液分离，得到去除杂质后的湿晶体高氯酸钾；
S12：干燥
将离心后的湿晶体高氯酸钾送入干燥器中进行干燥，干燥器为流化床干燥器，干燥蒸汽入口温度130℃，出口温度45℃，得到干燥的粗颗粒高氯酸钾；
S13：筛选
将干燥过后的粗颗粒高氯酸钾放置在振动筛中，振动筛里面有二层筛网，分别为40目和80目筛网，可以更高效的得到40-80目中间的合格品，启动振动筛，粗颗粒高氯酸钾经过二层筛网，得到三种规格的产品，第一种，40-80目中间的合格品为45kg，第二种，40目以上的产品为25kg，第三种80目以下粗颗粒尾料为20kg，将40目以上的产品重新返回步骤S10溶解工序中循环使用，将80目以下粗颗粒尾料返回步骤S11重结晶工序中作为晶核进行使用，将40-80目中间的合格品进行包装，得到符合要求的粗颗粒高氯酸钾。
通过上述生产工艺，可以得出每次加90kg的粗颗粒尾料进行重新结晶，可以得到三种不同规格的高氯酸钾，第一种，40-80目中间的合格品为45kg，成品占比50％，第二种，40目以上的产品为25kg，占比27.8％，第三种80目以下粗颗粒尾料为20kg，占比22.2％，所制备的粗颗粒高氯酸钾激光粒度仪测试报告如图4所示。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：盐水电解
将矿盐置于蒸馏水中进行融化，得到粗盐水，将粗盐水进行精制，得到精制盐水，将精制盐水倒入电解槽中进行电解，得到氯酸钠；
S2：结晶、离心
将氯酸钠送至真空结晶器，得到结晶的氯酸钠，再经过离心机对溶液进行离心，得到湿氯酸钠晶体，备用，离心后的溶液返回步骤S1中；
S3：溶解湿氯酸钠晶体
向上述步骤中得到的湿氯酸钠晶体加入冷凝水，搅拌至湿氯酸钠晶体进行完全溶解，再对溶液进行过滤，得到氯酸钠溶液；
S4：电解氯酸钠溶液
将氯酸钠溶液置于电解槽中进行电解，得到高氯酸钠溶液；
S5：溶解氯化钾
将氯化钾置于蒸馏水中，搅拌至氯化钾完全溶解，得到氯化钾溶液；
S6：复分解反应
将步骤S5中得到的氯化钾溶液加入到高氯酸钠溶液中，复分解反应后，得到含有高氯酸钾和氯化钠的溶液；
S7：冷冻、离心
将上述步骤得到的高氯酸钾和氯化钠的溶液进行冷冻降温，再投入离心机中进行离心，得到普通的湿晶体高氯酸钾和含有氯化钠的离心溶液，将含有氯化钠的离心溶液进行真空浓缩，得到含有氯化钠的浓缩液，将含有氯化钠的浓缩液返回步骤S1工序中进行循环使用；
S8：清洗、离心
用去离子水将上述步骤得到湿晶体高氯酸钾清洗2-5次，再投入离心机中进行离心，得到普通粒径的高氯酸钾晶体；
S9：溶解普通粒径的高氯酸钾晶体
将部分清洗过后的普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水，加蒸汽进行升温75-80℃，至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
S10：重结晶
对配料罐进行降温，加入粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，继续降温，高氯酸钾析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
S11：离心
将粗颗粒高氯酸钾固液送入离心机进行固液分离，离心后的湿晶体用去离子水清洗3-5次，再用离心机进行固液分离，得到去除杂质后的湿晶体高氯酸钾；
S12：干燥
将离心后的湿晶体高氯酸钾送入干燥器中进行干燥，得到干燥的粗颗粒高氯酸钾；
S13：筛选
将干燥后的粗颗粒高氯酸钾过筛，40-80目中间产品为合格品，得到符合要求得到粗颗粒高氯酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中的盐水精制，具体包括以下步骤：
S1.1：将矿盐置于化盐桶中，向桶中加入5-8倍重的85-100℃的热水，搅拌至矿盐完全溶解，得到粗盐水；
S1.2：将粗盐水用膜法工艺进行过滤，分离滤液和杂质；
S1.3：向过滤后的粗盐水中加入BaCl2、Na2Co3、NaOH，搅拌15-45min，过滤，得到精制盐水。
3.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S6中复分解反应一直采用蒸汽加热，加热温度90-95℃。
4.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S7中冷冻温度控制在零下5-15℃。
5.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S9中的溶解普通粒径的高氯酸钾晶体，具体包括以下步骤：
S9.1：将步骤S8中普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水；
S9.2：采用蒸汽进行升温，升温至75-80℃，高速搅拌至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
S9.3：继续加热10-20min，得到呈现透明状的高氯酸钾溶液。
6.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S10中的重结晶，具体包括以下步骤：
S10.1：打开配料罐冷却水开关和配料罐中搅拌器的开关，冷却水流量和搅拌频率调至工艺要求；
S10.2：待高氯酸钾溶液温度降至75-80℃时，加入一定重量的粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，搅拌至晶核完全溶解，溶液呈现透明状即可；
S10.3：对高氯酸钾溶液继续降温，溶液中高氯酸钾不断析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
S10.4：当高氯酸钾溶液温度达到25-30℃后，关闭搅拌器的开关和冷却水开关；
S10.5：将步骤S10.4中的高氯酸钾溶液进行澄清30-45min，将上层清液排入离心母液罐中，经真空浓缩后返回步骤S9工序中循环使用。
7.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S12中干燥器为流化床干燥器，干燥蒸汽入口温度125-130℃，出口温度30—45℃。
8.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S13中的筛选，具体包括以下步骤：
S13.1：将干燥过后的粗颗粒高氯酸钾放置在振动筛中，振动筛里面有二层筛网，分别为40目和80目筛网；
S13.2：启动振动筛，粗颗粒高氯酸钾经过二层筛网，得到三种规格的产品；
S13.3：将40目以上的产品重新返回步骤S10溶解工序中循环使用；
S13.4：将80目以下粗颗粒尾料返回步骤S11重结晶工序中作为晶核进行使用；
S13.5：将40-80目中间的合格品进行包装，得到符合要求的粗颗粒高氯酸钾。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN116395640A (zh) * | 2023-05-11 | 2023-07-07 | 浏阳市化工厂有限公司 | 一种高氯酸钾的制备方法 |
| CN116395641A (zh) * | 2023-05-11 | 2023-07-07 | 浏阳市化工厂有限公司 | 一种高纯度高氯酸钾的制备方法 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20230124 |