CN101041458A - 一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法 - Google Patents

一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法。将镧系稀土硝酸盐(Ln(NO3)3，Ln＝La－Lu)溶于去离子水中，再加入与镧系稀土硝酸盐相同摩尔数的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；将最终溶液放入高压釜内，填充度为80～90％，在180～250℃温度范围内水热处理4～100小时；最后，将处理好的溶液离心、干燥，就获得了镧系稀土锡酸盐纳米粉体。本发明提出的镧系稀土锡酸盐纳米粉体的普遍合成方法，利用稀土硝酸盐与锡酸钠或锡酸钾为原料，采用简单、中性、低温的水热法，可实现除了放射性的钷以外的所有镧系稀土锡酸盐(Ln2Sn2O7，Ln＝La－Lu)的一步合成，产物纯度高、结晶好、分散好，粉体粒径为10～60纳米。

Description

一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法
技术领域
本发明涉及一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法。
背景技术
烧绿石型氧化物是一类具有相似结构的化合物，其分子式可表示为A2B2O7，其中A为二价或三价阳离子，B为四价或五价阳离子。由于烧绿石型氧化物具有优异的热、电、磁和催化性能，引起了全球广泛的关注。稀土锡酸盐是三价稀土离子与四价锡离子组成的烧绿石型氧化物，其化学式为Ln2Sn2O7(Ln＝Y或La-Lu)。稀土锡酸盐属高熔点陶瓷(熔点＞2000℃)，因此，它们可作为独特的高温催化剂(如汽车尾气处理等)。同时，稀土锡酸盐也可以作为良好的发光材料(Z.Lu et al.J.Solid State Chem.，177，3075(2004))。近来研究表明，它们在锂电池、离子半导体及抗辐射等众多场合也有着重要的潜在应用。
目前，稀土锡酸盐粉体一般采用固相反应法合成，该方法以二氧化锡和相应的稀土氧化物为原料，在高温度下(＞1400℃)进行长时间的固相反应，从而得到稀土锡酸盐产物(K.Tezuka et al.J.Solid State Chem.，143，140(1999))。由于固相反应法需长时间高温处理，因此，能耗较大，产物分散差、粒径较大。水热法是一种重要的纳米粉体湿化学合成方法，具有设备与操作简单、产物结晶好、环境污染小和适合大规模生产等优点。因此，水热法在稀土锡酸盐纳米粉体的合成方面具有独特的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，该方法的步骤如下：
1)将镧系稀土硝酸盐溶于去离子水中，控制其摩尔浓度为0.01～0.2摩尔/升，搅拌；
2)再在上述溶液中加入与镧系稀土硝酸盐相同摩尔数的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；
3)将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，在180～250℃温度范围内处理4～100小时；
4)将处理好的溶液离心、干燥，就获得了镧系稀土锡酸盐(Ln2Sn2O7，Ln＝La-Lu)纳米粉体。
所述的合成的镧系稀土锡酸盐包括：La2Sn2O7、Ce2Sn2O7、Pr2Sn2O7、Nd2Sn2O7、Sm2Sn2O7、Eu2Sn2O7、Gd2Sn2O7、Tb2Sn2O7、Dy2Sn2O7、Ho2Sn2O7、Er2Sn2O7、Tm2Sn2O7、Yb2Sn2O7和Lu2Sn2O7，共14种，它们均为烧绿石结构，分子式为Ln2Sn2O7，其中Ln为La-Lu，粉体粒径为10～60纳米。
本发明具有的有益效果是：以稀土硝酸盐与锡酸钠或锡酸钾为原料，提供了一种合成镧系稀土锡酸盐纳米粉体的普遍方法；该方法利用简单、中性、低温的水热反应，避免了传统固相反应法长时间的高温处理工艺，大大简化工艺，降低能耗；实现除了放射性的钷以外的所有镧系稀土锡酸盐(Ln2Sn2O7，Ln＝La-Lu)的一步合成；所得产物为纯度高、结晶好、分散好的纳米粉体，粒径为120～60纳米。
附图说明
图1是实施例1所得锡酸铈(Ce2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图2是实施例1所得锡酸铈(Ce2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片，插图为电子衍射花样；
图3是实施例2所得锡酸镨(Pr2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图4是实施例2所得锡酸镨(Pr2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片，插图为电子衍射花样；
图5是实施例3所得锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图6是实施例3所得锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片；
图7是实施例4所得锡酸钆(Gd2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图8是实施例4所得锡酸钆(Gd2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片，插图为电子衍射花样；
图9是实施例5所得锡酸铽(Tb2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图10是实施例5所得锡酸铽(Tb2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片；
图11是实施例6所得锡酸镝(Dy2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图12是实施例6所得锡酸镝(Dy2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片；
图13是实施例7所得锡酸铒(Er2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图14是实施例7所得锡酸铒(Er2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片；
图15是实施例8所得锡酸镱(Yb2Sn2O7)纳米粉体的XRD图谱；
图16是实施例8所得锡酸镱(Yb2Sn2O7)纳米粉体透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将0.694克水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸铈的摩尔浓度0.01摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入0.427克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.01摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在180℃下处理48小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸铈纳米粉体，化学式为Ce2Sn2O7。图1为产物的XRD图谱，图1中所有的衍射峰均与锡酸铈的标准样卡(JCPDS no.48-0640)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸铈。图2为该产物的透射电镜照片，由图2可看出产物粒径约40纳米。
实施例2：
将2.088克水合硝酸镨(Pr(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸镨的摩尔浓度0.03摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入1.281克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.03摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为90％。该溶液在200℃下处理100小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸镨纳米粉体，化学式为Pr2Sn2O7。图3为产物的XRD图谱，图3中所有的衍射峰均与锡酸镨的标准样卡(JCPDS no.13-0184)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸镨。图4为该产物的透射电镜照片，由图4可看出产物是由微小的纳米粒子组成的球形结构，原始纳米粒子粒径约20纳米。
实施例3：
将2.102克水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸钕的摩尔浓度0.03摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入1.281克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.03摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在200℃下处理10小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸钕纳米粉体，化学式为Nd2Sn2O7。图5为产物的XRD图谱，图5中所有的衍射峰均与锡酸钕的标准样卡(JCPDS no.13-0185)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸钕。图6为该产物的透射电镜照片，由图6可看出产物是纳米粒子，粒径约60纳米。
实施例4：
将14.432克水合硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸钆的摩尔浓度0.2摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入9.568克水合锡酸钾(K2SnO3·3H2O)，锡酸钾的摩尔浓度0.2摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为90％。该溶液在200℃下处理24小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸钆纳米粉体，化学式为Gd2Sn2O7。图7为产物的XRD图谱，图7中所有的衍射峰均与锡酸钆的标准样卡(JCPDS no.13-0186)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸钆。图8为该产物的透射电镜照片，由图8可看出产物是纳米粒子，粒径约10纳米。
实施例5：
将2.174克水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸铽的摩尔浓度0.03摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入1.281克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.03摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在180℃下处理10小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸铽纳米粉体，化学式为Tb2Sn2O7。图9为产物的XRD图谱，图9中所有的衍射峰均与锡酸铽的标准样卡(JCPDS no.13-0188)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸铽。图10为该产物的透射电镜照片，由图10可看出产物是纳米粒子，粒径约20纳米。
实施例6：
将0.730克水合硝酸镝(Dy(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸镝的摩尔浓度0.01摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入0.427克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.01摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在250℃下处理4小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸镝纳米粉体，化学式为Dy2Sn2O7。图11为产物的XRD图谱，图11中所有的衍射峰均与锡酸镝的标准样卡(JCPDS no.88-0450)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸镝。图12为该产物的透射电镜照片，由图12可看出产物是纳米粒子，粒径约20纳米。
实施例7：
将2.213克水合硝酸铒(Er(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸铒的摩尔浓度0.03摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入1.281克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.03摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在200℃下处理50小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸铒纳米粉体，化学式为Er2Sn2O7。图13为产物的XRD图谱，图13中所有的衍射峰均与锡酸铒的标准样卡(JCPDS no.13-0180)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸铒。图14为该产物的透射电镜照片，由图14可看出产物是纳米粒子，粒径约30纳米。
实施例8：
将2.242克水合硝酸镱(Yb(NO3)3·6H2O)溶于160毫升水中，硝酸镱的摩尔浓度0.03摩尔/升，搅拌。再在上述溶液中加入1.281克水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度0.03摩尔/升，充分搅拌。将上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在200℃下处理50小时，把处理好的溶液离心和干燥，就获得锡酸镱纳米粉体，化学式为Yb2Sn2O7。图15为产物的XRD图谱，图15中所有的衍射峰均与锡酸镱的标准样卡(JCPDS no.88-0454)完全吻合，说明该产物为结晶良好的烧绿石型锡酸镱。图16为该产物的透射电镜照片，由图16可看出产物是纳米粒子，粒径约20纳米。

Claims (2)

1、一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法。其特征在于该方法的步骤如下：
1)将镧系稀土硝酸盐溶于去离子水中，控制其摩尔浓度为0.01～0.2摩尔/升，搅拌；
2)再在上述溶液中加入与镧系稀土硝酸盐相同摩尔数的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；
3)将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，在180～250℃温度范围内处理4～100小时；
4)将处理好的溶液离心、干燥，就获得了镧系稀土锡酸盐纳米粉体。
2、根据权利要求1所述的一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法，其特征在于：所述的合成的镧系稀土锡酸盐包括：La2Sn2O7、Ce2Sn2O7、Pr2Sn2O7、Nd2Sn2O7、Sm2Sn2O7、Eu2Sn2O7、Gd2Sn2O7、Tb2Sn2O7、Dy2Sn2O7、Ho2Sn2O7、Er2Sn2O7、Tm2Sn2O7、Yb2Sn2O7和Lu2Sn2O7，共14种，它们均为烧绿石结构，分子式为Ln2Sn2O7，其中Ln为La-Lu，粉体粒径为10～60纳米。
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