CN101920179A - 稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，该方法是在RE硝酸盐溶液、RE混合硝酸盐溶液或M-RE混合硝酸盐溶液中加入甘氨酸和分散剂，充分混合后将水分蒸发，形成凝胶，将凝胶在180～300℃下加热反应，自然冷却后得到稀土氧化物或复合氧化物纳米粒子粉末；将所得粉末分散在溶剂中，超声粉碎，分离，即得到稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子溶胶。本发明提供的方法制备工艺流程简单，反应过程温度低，不需经过二次高温煅烧，节约能源，所得稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子呈单分散性，粒度分布均匀，样品性能稳定，适合规模化工业生产。

Description

稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法

技术领域

本发明属于纳米粒子制备领域，特别涉及一种稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法。

背景技术

纳米发光粒子作标记物在生物分析领域有着重要应用前景，引起人们的极大关注。在目前免疫分析、细胞检测等中需要的纳米标记物要求十分严格，不仅要粒度小、分散性好，而且要发光性能好。然而现在许多无机稀土荧光粒子粒径通常为几百纳米到微米，粒度分布范围较宽，形状不规则，不能满足纳米标记物对纳米粒子粒度大小和均匀性的要求。目前，制备稀土氧化物或复合氧化物的方法很多，如高温固相法、共沉淀法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等等，但这些方法获得的样品不理想。高温固相法或共沉淀法得到的样品粒径大、粒子团聚严重；气相沉积法对密闭室压力、气体成分和温度的要求比较严格，喷雾热解法需要有一个大体积的密闭高温腔室，设备投资昂贵；溶胶-凝胶法制备时间长、需数日才能完成，且所使用的原料价格昂贵，有些原料为挥发性有机物，对健康有害。这些方法目前尚存在工艺条件苛刻、设备复杂、投资大、成本高等缺点，特别是所得纳米粒子团聚严重，不能满足纳米标记等领域的要求。

现有燃烧法制备稀土氧化物或者稀土复合氧化物的方法都有共同的缺点：燃烧温度高，反应时间长，样品的分散性不好、工艺流程复杂等。绝大多数方法在较低温得到前驱物，然后在较高温度下煅烧得到纳米粉体。特别是含Eu²⁺和Ce³⁺等需要还原体系，通常需要二次处理。由于需要煅烧，因此所需的温度都很高，所得纳米粒子虽然粒径为纳米范围，但粒子间团聚严重，无法用于免疫分析等应用。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

本发明提供的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，具体包括下列步骤：

(1)在RE硝酸盐溶液、RE混合硝酸盐溶液或M-RE混合硝酸盐溶液中加入甘氨酸和分散剂，充分混合后将水分蒸发，形成凝胶；

(2)将凝胶在180～300℃下加热反应，自然冷却，得到稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子粉末；

(3)将步骤(2)所得粉末分散在溶剂中，超声粉碎，分离，得到稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶；

所述RE为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Po、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu元素；

所述M为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn元素。

步骤(1)所述RE硝酸盐溶液是将RE金属氧化物或RE金属离子的碳酸盐溶解在硝酸中形成浓度为0.005～5mol/L的RE硝酸盐水溶液，或是将RE金属离子的硝酸盐直接溶解在水当中，形成浓度为0.005～5mol/L的RE硝酸盐水溶液；所述RE混合硝酸盐溶液是指一种以上RE硝酸盐溶液混合所得的混合溶液，或是将一种以上RE金属氧化物或RE金属离子的碳酸盐混合后溶解在硝酸中形成的混合溶液，或是将一种以上RE金属离子的硝酸盐混合后溶于水得到的混合溶液；所述M-RE混合硝酸盐溶液是指一种以上M硝酸盐溶液与RE硝酸盐溶液或RE混合硝酸盐溶液混合所得的混合溶液；所述M-RE混合硝酸盐溶液中M∶RE的摩尔比为1∶2。

所述M硝酸盐溶液是M金属氧化物或M金属离子的碳酸盐溶解在硝酸中形成浓度为0.005～5mol/L的M硝酸盐水溶液，或是M金属离子的硝酸盐直接溶解在水当中，形成浓度为0.005～5mol/L的M硝酸盐水溶液。

步骤(1)所述甘氨酸与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为1∶1～1∶8；所述分散剂的用量为金属离子总量为1mmol的硝酸盐溶液使用0.01～0.10g分散剂；所述水分蒸发的时间为0.5～24小时，水分蒸发的温度为60～140℃。

所述分散剂为聚乙二醇；

步骤(2)所述加热反应的时间为1分钟～10小时。

所述稀土氧化物的通式为RE₂O₃，其中RE为Sc³⁺、Y³⁺、La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Po³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Yb³⁺和Lu³⁺中的一种或一种以上；所述稀土复合氧化物的通式为MRE₂O₄，其中M为Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种或一种以上，RE为Sc³⁺、Y³⁺、La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Po³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、yb³⁺和Lu³⁺中的一种或一种以上。

步骤(3)所述溶剂是水、氯仿、液态醇类或液态酮类；所述超声时间为1分钟～5小时；所述分离的方法为自然沉降、低速离心或高速离心。

优选地，所述液态醇类是乙醇；所述的液态酮类是丙酮；所述低速离心转速为0r/min～4000r/min，高速离心转速10000r/min～30000r/min。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、反应过程所需的引燃温度低，最低180℃，反应时间短，且不需经过煅烧即可得到样品，设备简单、成本低、操作安全、无毒污染小等优点，适合于规模化工业生产。

2、通过控制分散剂、反应时间、反应温度、超声时间及沉降、离心等可制备不同纳米尺寸的复合氧化物或氧化物溶胶。所得的溶胶粒径可以小于20nm，粒径分布范围为平均粒径±(平均粒径×50％)，粒度分布均匀，发光强度不低于高温固相法所得同一化学成分样品的发光强度的1/3，样品性能稳定。

3、燃烧法所得纳米粒子可以进一步超声破碎后获得分散性极好的单分散的纳米粒子，适用于纳米标记物等领域的应用。

附图说明

图1是纳米粒子电镜照片图

图2是粒度分布曲线图

图3是发光性能示意图

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)把CaO和Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度均为1.0mol/L的Ca(NO₃)₂溶液和Sc(NO₃)₃溶液，Ce(NO₃)₃/Eu(NO₃)₂用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比0.99∶2∶0.01混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.37g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在110℃条件下，蒸干2h；然后把坩埚移到反应釜里，在180℃烘箱里反应10h，即得CaSc₂O₄∶Ce³⁺/Eu²⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水当中，超声粉碎2h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径为13nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～20nm。(见附图)

实施例2

(1)把CaO和Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度均为0.005mol/L的Ca(NO₃)₂溶液和Sc(NO₃)₃溶液，Ce(NO₃)₃/Eu(NO₃)₂用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比0.99∶2∶0.01混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.30g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在140℃条件下，蒸干0.5h；然后把坩埚移到反应釜里，在220℃烘箱里反应70min，即得CaSc₂O₄∶Ce³⁺/Eu²⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水当中，超声粉碎2h，然后低速离心，转速为4000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径为15nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围15～25nm。

实施例3

(1)把CaO和Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度均为5.0mol/L的Ca(NO₃)₂溶液和Sc(NO₃)₃溶液，Ce(NO₃)₃/Eu(NO₃)₂用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比0.99∶2∶0.01混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.23g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在60℃条件下，蒸干24h；然后把坩埚移到反应釜里，在220℃烘箱里反应70min，即得CaSc₂O₄∶Ce³⁺/Eu²⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水当中，超声粉碎2h，然后低速离心，转速为2000r/min，大颗料粒子沉降后剩余清液中即为纳米溶胶；在透射电镜下观察平均粒径15nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～30nm。

实施例4

(1)把CaO和Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度分别为2.0mol/L的Ca(NO₃)₂溶液和Sc(NO₃)₃溶液，Ce(NO₃)₃用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比0.99∶2∶0.01混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.45g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在140℃条件下，蒸干2h；然后把坩埚移到反应釜里，在300℃烘箱里反应1min，即得CaSc₂O₄∶Ce³⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水当中，超声粉碎2h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径15nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为15～25nm。

实施例5

(1)把Ca(NO₃)₂·4H₂O、Sc(NO₃)₃溶解在蒸馏水中配制成浓度均为0.5mol/L的溶液，按照摩尔比1∶2混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇作分散剂，加入0.45g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在120℃条件下，蒸干6h；然后把坩埚直接在220℃烘箱里反应70min，即得CaSc₂O₄纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎1h，然后低速离心，转速为1000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径15nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～30nm。

实施例6

(1)把Y₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度为0.5mol/L的Y(NO₃)₃溶液，Ce(NO₃)₃用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比99∶1混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.5mL的质量百分浓度为5％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.37g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在100℃条件下，蒸干12h；然后把坩埚移到反应釜里，在200℃烘箱或者电烤箱里反应4h，即得Y₂O₃∶Ce³⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水或乙醇当中，超声粉碎5h，然后低速离心，转速为2000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为10～25nm。

实施例7

(1)把Y₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度为1.0mol/L的Y(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液2mL加入0.5mL的质量百分浓度为5％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.52g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在80℃条件下，蒸干18h；然后直接在220℃烤箱中反应，即得Y₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎3h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～20nm。

实施例8

(1)把MgO和Y₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度均为1.0mol/L的Mg(NO₃)₂溶液和Y(NO₃)₃溶液，Eu(NO₃)₂用蒸馏水溶解成浓度为1.0mol/L的溶液，按照摩尔比0.99∶2∶0.01混合溶液，搅拌；

(2)将步骤(1)所得混合溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.37g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在60℃条件下，蒸干24h；然后把坩埚移到反应釜里，在250℃烘箱里反应2h，即得MgY₂O₄∶Eu²⁺纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体溶解在蒸馏水当中，超声粉碎1min，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径15nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～30nm。

实施例9

(1)把Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度为1.0mol/L的Sc(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液2mL加入0.5mL的质量百分浓度为5％的聚乙二醇溶液作分散剂，加0.37g入燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在100℃条件下，蒸干2h；然后直接在220℃烤箱中反应，即得Sc₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎3h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～20nm。

实施例10

(1)把Sc₂O₃溶解在硝酸中配制成0.5mol/L的Sc(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％的聚乙二醇作分散剂，加入0.60g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在80℃条件下，蒸干6h；然后直接在250℃烤箱中反应，即得Sc₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎2h，然后低速离心，转速为4000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～20nm。

实施例11

(1)把La₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度为0.5mol/L的La(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液2mL加入0.5mL的质量百分浓度为5％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.37g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在100℃条件下，蒸干2h；然后直接在220℃烤箱中反应，即得La₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散分散在乙醇当中，超声粉碎3h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～15nm。

实施例12

(1)把La₂O₃溶解在硝酸中配制成0.2mol/L的La(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.30g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在80℃条件下，蒸干6h；然后直接在300℃烤箱中反应，即得La₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎2h，然后低速离心，转速为3000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径10nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～15nm。

实施例13

(1)把Gd₂O₃溶解在硝酸中配制成0.5mol/L的Gd(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液2mL加入0.5mL的质量百分浓度为5％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.3754g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在100℃条件下，蒸干2h；然后直接在220℃烤箱中反应，即得Gd₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎3h，然后自然沉降，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径20nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～35nm。

实施例14

(1)把Gd₂O₃溶解在硝酸中配制成浓度为0.1mol/L的Gd(NO₃)₃溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液1.6mL加入0.4mL的质量百分浓度为10％的聚乙二醇溶液作分散剂，加入0.45g燃料甘氨酸，混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合均匀溶液的坩埚在60℃条件下，蒸干24h；然后直接在300℃烤箱中反应，即得Gd₂O₃纳米粉体产品；

(4)将步骤(3)所得纳米粉体分散在乙醇当中，超声粉碎2h，然后低速离心，转速为3000r/min，弃去沉降的大颗粒，得到剩余的纳米粒子溶胶；在透射电镜下观察平均粒径20nm，采用纳米粒度分析仪测得的粒度范围为5～35nm。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：

(1)在RE硝酸盐溶液、RE混合硝酸盐溶液或M-RE混合硝酸盐溶液中加入甘氨酸和分散剂，充分混合后将水分蒸发，形成凝胶；

(2)将凝胶在180～300℃下加热反应，自然冷却，得到稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子粉末；

(3)将步骤(2)所得粉末分散在溶剂中，超声粉碎，分离，得到稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶；

所述RE为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Po、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu元素；

所述M为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn元素。

2.根据权利要求1所述的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述RE硝酸盐溶液是将RE金属氧化物或RE金属离子的碳酸盐溶解在硝酸中形成浓度为0.005～5mol/L的RE硝酸盐水溶液，或是将RE金属离子的硝酸盐直接溶解在水当中，形成浓度为0.005～5mol/L的RE硝酸盐水溶液；所述RE混合硝酸盐溶液是指一种以上RE硝酸盐溶液混合所得的混合溶液，或是将一种以上RE金属氧化物或RE金属离子的碳酸盐混合后溶解在硝酸中形成的混合溶液，或是将一种以上RE金属离子的硝酸盐混合后溶于水得到的混合溶液；所述M-RE混合硝酸盐溶液是指一种以上M硝酸盐溶液与RE硝酸盐溶液或RE混合硝酸盐溶液混合所得的混合溶液；所述M-RE混合硝酸盐溶液中M∶RE的摩尔比为1∶2。

3.根据权利要求2所述的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：所述M硝酸盐溶液是M金属氧化物或M金属离子的碳酸盐溶解在硝酸中形成浓度为0.005～5mol/L的M硝酸盐水溶液，或是M金属离子的硝酸盐直接溶解在水当中，形成浓度为0.005～5mol/L的M硝酸盐水溶液；所述M-RE混合硝酸盐溶液中M∶RE的摩尔比为1∶2。

4.根据权利要求1所述的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述甘氨酸与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为1∶1～1∶8；所述分散剂的用量为金属离子总量为1mmol的硝酸盐溶液使用0.01～0.10g分散剂；所述水分蒸发的时间为0.5～24小时，水分蒸发的温度为60～140℃。

5.根据权利要求1或4所述的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇。

6.根据权利要求1所述的稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加热反应的时间为1分钟～10小时。

7.根据权利要求1所述的稀土氧化物/稀土复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物的通式为RE₂O₃，其中RE为Sc³⁺、Y³⁺、La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Po³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Yb³⁺和Lu³⁺中的一种或一种以上；所述稀土复合氧化物的通式为MRE₂O₄，其中M为Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种以上，RE为Sc³⁺、Y³⁺、La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Po³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Yb³⁺和Lu³⁺中的一种或一种以上。

8.根据权利要求1所述的稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述溶剂是水、氯仿、液态醇类或液态酮类；所述超声时间为1分钟～5小时；所述分离的方法为自然沉降、低速离心或高速离心。

9.根据权利要求8所述的稀土氧化物/复合氧化物纳米粒子溶胶的制备方法，其特征在于：所述液态醇类是乙醇；所述的液态酮类是丙酮；所述低速离心转速为0r/min～4000r/min，高速离心转速10000r/min～30000r/min。

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