CN100368305C - 一种制备纳米氧化亚钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化亚钴的制备方法，属于纳米金属氧化物的制备领域。其制备步骤为：将烘干的钴盐溶解于有机溶剂中，再加入适量有机保护剂，将混合物移入内衬聚四氟乙烯的反应釜内并密封，在160～200℃下反应6～10小时即得氧化亚钴产物。该方法制备的氧化亚钴呈颗粒状，粒径为50～90nm，本发明的制备工艺简单，只需一步即得所需材料，适于工业化生产。

Description

一种制备纳米氧化亚钴的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米氧化亚钴(CoO)的方法。
背景技术
氧化亚钴是Ni/Cd和N/NiH电池的重要阳极填料，也是良好的磁性材料，在电池中Co2+离子能够进入氢氧化镍的层格里改善氢氧化物的性能，得到一种充电效率高的电极材料。但是由于氧化亚钴是低价氧化物，化学性质活泼，在空气中容易氧化变质，要成功制得氧化亚钴并使其尺寸达到纳米级则条件要求非常苛刻。而我国电池产业所需的CoO产品大多都是由国外进口的。
目前报道的制备氧化亚钴的方法都是要经过在隔绝氧气的条件下焙烧钴的盐类如氢氧化钴、碳酸钴后才能得到，单是这一苛刻的条件就无疑增加了制备的成本，而且控制气氛不当就会引起Co2O3或是Co3O4的产生，大大降低了材料的应用价值；A.戈尔热等人[中国专利1173855A]公开了一种制备含钴金属单质的氧化亚钴的方法，该方法是将钴盐制得成分不确定的碱式碳酸盐后再以热分解得到CoO；张丽英等[稀有金属，27(2003)547-551]报道了用溶胶-凝胶法制备的氧化亚钴纳米颗粒的方法，这种方法需要在保护气氛中焙烧才能得到。Congkang Xu等[Chem.Phys.Letters，366(2002)567-571]报道了在熔融NaCl中分解CoC2O4的方法制备CoO纳米线的方法，制备了长几个微米、宽10-80nm的纳米线。上述这些方法都要多步完成，且都需要在高温下锻烧，工艺复杂，不利于工业化大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化亚钴(CoO)的制备方法，该方法步骤简单、操作方便、生产成本低、适合工业化生产。
本发明提出的纳米氧化亚钴的制备方法为液相溶剂热法，具体步骤如下：
(1)将含钴化合物于空气气氛中在鼓风干燥箱内烘干直至去掉结晶水；
(2)将去掉结晶水的含钴化合物和有机保护剂加入到一定比例的有机溶剂中，搅拌直至完全溶解；
(3)将上述混合液转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜内并密封好；
(4)将反应釜放入160～220℃的烘箱内处理6～10小时后取出，用去离子水洗涤即可得纳米氧化亚钴粉体。
步骤(1)中所述的含钴化合物为六水合氯化钴、十八水合硫酸钴、四水合醋酸钴、六水合硝酸钴中的一种；
步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二胺、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、二甲苯、苯酚、1，2-二甲基乙烷、四氯化碳中的一种；
步骤(2)中的保护剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯酸脂、苯并三唑中的一种；
步骤(2)中所述的含钴化合物与有机溶剂的比例为每100毫升溶剂中加入10～20克含钴化合物。
步骤(2)中所述的有机保护剂与有机溶剂的比例为每100毫升溶剂中加入1～3克有机保护剂。
步骤(4)中的烘箱温度优选170～180℃，热处理时间优选8～9小时。
本发明具有如下显著特点：
本发明的制备工艺简单，只需一步即得所需材料，操作方便，溶剂可回收利用，适于工业化生产。本发明获得的纳米氧化亚钴为黄褐色，颗粒平均尺寸为50到90纳米。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CoO的XRD图谱；
图2是本发明实施例2制备的CoO的XRD图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将5g四水合醋酸钴，在60℃鼓风干燥箱内烘干4小时，与75ml无水乙醇，1g聚乙烯醇混合搅拌直至完全溶解，然后将上述混合液转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜内并密封好，将反应釜放入170℃的烘箱内处理8小时后取出，用去离子水洗涤所得沉淀，产物的XRD图谱见附图1。
实施例2：
将5g四水合醋酸钴，在60℃鼓风干燥箱内烘干4小时，与75ml无水乙醇，1g十六烷基三甲基溴化铵混合搅拌直至完全溶解，然后将上述混合液转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜内并密封好，将反应釜放入220℃的烘箱内处理8小时后取出，用去离子水洗涤所得沉淀，产物的XRD图谱见附图2。

Claims (2)

1.一种纳米氧化亚钴的制备方法，其特征在于：
(1)将含钴化合物于空气气氛中在鼓风干燥箱内烘干至去掉结晶水；
(2)将去掉结晶水的含钴化合物和有机保护剂加入到一定比例的有机溶剂中，搅拌直至完全溶解；
(3)将上述混合液转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜内并密封好；
(4)将反应釜放入160～220℃的烘箱内处理6～10小时后取出，用去离子水洗涤得纳米氧化亚钴粉体；
步骤(1)中所述的含钴化合物为六水合氯化钴、十八水合硫酸钴、四水合醋酸钴、六水合硝酸钴中的一种；
步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二胺、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、二甲苯、苯酚、1，2-二甲基乙烷、四氯化碳中的一种；
步骤(2)中的保护剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯酸脂、苯并三唑中的一种；
步骤(2)中所述的含钴化合物与有机溶剂的比例为每100毫升溶剂中加入10～20克含钴化合物；
步骤(2)中所述的有机保护剂与有机溶剂的比例为每100毫升溶剂中加入1～3克有机保护剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中的烘箱温度为170～180℃，热处理时间为8～9小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306800B (zh) * 2008-07-04 2010-04-07 中国科学院化学研究所 一种金属氧化物纳米颗粒的制备方法
CN101838018A (zh) * 2010-04-01 2010-09-22 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种用溶剂热法制备四氧化三钴纳米粒子的方法
CN102976393B (zh) * 2012-12-06 2014-05-28 吉林大学 一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法
CN104787807B (zh) * 2015-05-06 2016-10-12 厦门大学 一种氧化亚钴纳米粒子的溶剂热制备方法
CN109422293B (zh) * 2017-09-05 2021-09-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种微米级球形四氧化三钴材料的制备方法
CN107584137B (zh) * 2017-09-14 2020-04-03 浙江大学 一种溶液法制备金属钴的方法
CN107572602B (zh) * 2017-09-14 2019-10-11 浙江大学 一种溶液法制备氧化亚钴微米球的方法
CN114380338B (zh) * 2022-01-25 2023-11-03 重庆邮电大学 一种磁性氧化钴介孔纳米球的制备方法及其产品和应用
CN114804221B (zh) * 2022-04-28 2023-11-03 荆门市格林美新材料有限公司 一种氧化亚钴及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1144773A (zh) * 1996-07-11 1997-03-12 刘宝峰 氧化亚钴的生产工艺
CN1321795A (zh) * 2000-04-28 2001-11-14 南开大学 碱性二次电池正极用氧化亚钴的制备方法
JP2002114521A (ja) * 2000-10-02 2002-04-16 C I Kasei Co Ltd コバルト系黒色顔料の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1144773A (zh) * 1996-07-11 1997-03-12 刘宝峰 氧化亚钴的生产工艺
CN1321795A (zh) * 2000-04-28 2001-11-14 南开大学 碱性二次电池正极用氧化亚钴的制备方法
JP2002114521A (ja) * 2000-10-02 2002-04-16 C I Kasei Co Ltd コバルト系黒色顔料の製造方法

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