CN107572602B - 一种溶液法制备氧化亚钴微米球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种溶液法制备氧化亚钴微米球的方法，具体是将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，将溶液转移至高压反应釜中，并将密闭的反应釜放到提前预热的烘箱内，然后烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃～210℃，并在该温度下保温8～9小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得氧化亚钴微米球。本发明工艺简单、生成工期短、成本低，同时获得的产品纯度高，形态规则。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能材料制备领域，具体涉及一种溶液法制备氧化亚钴微米球的方法。
背景技术
氧化亚钴是镍镉二次电池电极材料中重要的添加剂，可以增强导电性，降低内阻。此外氧化亚钴在工业催化、磁性材料、半导体材料、染料、以及气敏传感等诸多领域有着重要的应用。因此，氧化亚钴是一种应用十分广泛的功能性材料。但氧化亚钴是一种亚稳态的钴的氧化物，它的化学性质比较活泼，容易被氧化为四氧化三钴，又较容易被还原成金属钴，因此很难制备出物相组成很纯的氧化亚钴。
当前广泛应用的制备氧化亚钴的方法是在惰性气氛中高温加热分解氢氧化钴或者钴的碳酸盐、草酸盐以及碱式碳酸盐。虽然通过这些方法可以获得相组成很纯的氧化亚钴，但是这些方法过程复杂而且需要在惰性气氛中高温处理，所以这些方法的成本较高，工艺繁琐。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种制备氧化亚钴微米球的方法，能够在相对较低的温度下，以较低的能耗和制备周期获得氧化亚钴。具体技术方案如下：
一种溶液法制备氧化亚钴微米球的方法，具体步骤如下：
(1)将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，搅拌使四水合醋酸钴充分溶解于混合液中；
(2)将步骤(1)中的溶液转移至高压反应釜中，填充率为60～75vol％，并将密闭的反应釜放到提前预热到140～150℃的烘箱内，然后烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃～210℃，并在该温度下保温8～9小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得氧化亚钴。
进一步地，所述的乙二醇和去离子水的体积比为10：0.9～10：1.1。
进一步地，每100mL乙二醇和去离子水组成的混合液溶解1～2g四水合醋酸钴。
相对现有技术，本发明具有如下有益效果：
相对于传统的高温处理方法气相法，本发明所使用的液相法更加简便，不仅反应温度不高，而且便于工艺控制，原料成本低廉，工艺简单，易掌握实施；特别是产物形态全部为规则球形，产品纯度高、粒径均匀，制备温度低、能耗少、制备周期短。因此，本发明所使用的方法更加有效。
附图说明
图1为根据实施例1的方法制备的氧化亚钴的XRD图；
图2为根据实施例1的方法制备的氧化亚钴的SEM微观形貌图；
图3为根据实施例2的方法制备的氧化亚钴的XRD图；
图4为根据实施例2的方法制备的氧化亚钴的SEM微观形貌图。
具体实施方式
实施例1
称取0.6g四水合醋酸钴溶于55mL乙二醇和5mL去离子水组成的混合液中，搅拌使其充分混合溶解，将上述溶液转移至容积为100mL的反应釜，将密闭的反应釜放到提前预热到140℃的烘箱内，并按2℃/分钟的速度将烘箱升温到200℃，随后在200℃条件下保温8小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得CoO微米球。所得CoO微米球的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出产物为纯的面心立方氧化亚钴，没有其他杂质衍射峰；CoO微米球的SEM微观形貌如图2所示。
实施例2
称取1.3g四水合醋酸钴溶于60mL乙二醇和6.6mL去离子水组成的混合液中，搅拌使其充分混合溶解，将上述溶液转移至容积为90mL的反应釜，将密闭的反应釜放到提前预热到150℃的烘箱内，并按5℃/分钟的速度将烘箱升温到210℃，随后在210℃条件下保温9小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得CoO微米球。所得CoO微米球的XRD图谱如图3所示，从图中可以看出产物为面心立方和六角晶系的氧化亚钴，没有其他杂质的衍射峰；所得CoO微米球的SEM形貌如图4所示。
Claims (1)
1.一种制备氧化亚钴微米球的方法，其特征在于，其包括如下具体步骤：
（1）将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，搅拌使四水合醋酸钴充分溶解于混合液中；
（2）将步骤（1）中的溶液转移至高压反应釜中，填充率为60～75vol%，并将密闭的反应釜放到提前预热到140~150℃的烘箱内，然后烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃~210℃，并在该温度下保温8～9小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得氧化亚钴；
所述的乙二醇和去离子水的体积比为10：0.9～10：1.1；
每100mL乙二醇和去离子水组成的混合液溶解1～2g四水合醋酸钴。
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| CN101182043A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-05-21 | 浙江华友钴镍材料有限公司 | 一种制备球形氧化亚钴的方法 |
| CN101182043B (zh) * | 2007-11-09 | 2011-03-30 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 一种制备球形氧化亚钴的方法 |
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