CN106970118A - 一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法，本发明是由SnO2花状分等级结构和其在表面生长的CoO纳米颗粒组成，SnO2花状分等级结构的尺寸是在1μm以上，且由厚度为100nm以下的纳米片构成，CoO纳米颗粒生产在片花结构上；本发明方法简单，采用两步水热法制备CoO/SnO2敏感材料，首先采用水热法先制备花状分等级结构SnO2，再将得到的花状分等级结构SnO2用氨水和双氧水的混合水溶液进行处理后，然后将经溶液处理后的SnO2为反应物水热法制备CoO/SnO2敏感材料；本发明增加了表面活性位点，增加了气体在半导体氧化物表面的扩散与渗透，具有很好的敏感特性、长期稳定性。

Description

一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化物半导体气体传感器技术领域，特别涉及一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法。
背景技术
乙醇是一种重要的工业原料，其在为国民经济做出突出贡献的同时又是一个具有污染性的有机挥发性气体，在常温下易挥发从而进入大气中，目前含乙醇的饮料和食品越来越多，在我国尤其以酒类居多，酒后驾驶的违法事故日趋增加，对交通执法的力度和水平提出了新的要求，因此，快速准确检测乙醇的浓度具有非常重要的现实意义和实用价值。
大量的研究报道已经证实：复合半导体氧化物比单一半导体氧化物有着更良好的敏感特性，在研制气体传感器的过程中，复合半导体氧化物不仅表现出很好的敏感特性，而且还表现出优良的器件稳定性，而在复合半导体氧化物的制备方法中，水热法被认为是简单，可操作性强的合成方法，在利用水热法制备复合半导体氧化物的过程中，可通过一步或者多步水热反应。一步水热制备的复合半导体氧化物能够在两种半导体氧化物之间形成众多的微小异质结，缺点之一是反应条件难于调控，缺点二是复合半导体氧化物的只有统一形貌、各自形貌特征不便区分，多步水热制备复合半导体氧化物能够更好的调控半导体氧化物的各自形貌，形成明显的异质结构，且反应条件便于调控。
锡和钴的氧化物纳米材料由于具有高性能的气体敏感特性而被广泛应用于气体传感器领域，由于其独特的气敏属性，SnO2一直被广泛而大量的研究，由于具有钴元素的多价性和优良的催化特性等特点，Co3O4吸引着广大研究者的研究兴趣，并对Co3O4也进行了相对量的研究，然而，在传感器的敏感材料制备过程中，对CoO的研究报道相对较少，为了提高乙醇气体传感器的性能，研制具有高性能的氧化物半导体敏感材料亟待解决。
发明内容
本发明的目的是解决上述背景技术中的问题，而提供一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法。
本发明是由SnO2花状分等级结构和其在表面生长的CoO纳米颗粒组成，SnO2花状分等级结构的尺寸是在1μm以上，且由厚度为100nm以下的纳米片构成，CoO纳米颗粒生产在片花结构上；
本发明采用两步水热法制备CoO/SnO2敏感材料，首先采用水热法先制备花状分等级结构SnO2，再将得到的花状分等级结构SnO2用氨水和双氧水的混合水溶液进行处理后，然后将经溶液处理后的SnO2为反应物水热法制备CoO/SnO2敏感材料；
本发明的具体制备方法如下：
一、首先制备SnO2花状分等级结构
1)将SnCl2·2H2O(0.9g)、Na3C6H5O7·2H2O(2.94g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，然后将15mL NaOH(0.12g)水溶液逐滴加入后再搅拌20分钟形成匀质溶液；
2)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
3)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在500℃下煅烧2小时，得到SnO2花状分等级结构的敏感材料；
二.然后制备CoO/SnO2敏感材料
1)取一定量的SnO2粉末放入到10mL的氨水和双氧水的混合水溶液中，水浴条件下60℃保持1小时，结束后收集样品，80℃的温度下保持8小时，这样就得到了处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料；
2)取0.15g处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料，CoCl2·6H2O(0.24g)，Na3C6H5O7·2H2O(0.74g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，形成混合溶液，然后将15mLNaOH(0.04g)水溶液逐滴加入后再搅拌10分钟形成匀质溶液；
3)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
4)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在300℃下煅烧2小时，得到CoO/SnO2敏感材料。
所述CoO/SnO2敏感材料在制备乙醇气体传感器中的应用如下：
1)将15～25mg CoO/SnO2敏感材料与400～500μL的水混合成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市面可买到的常用的旁热式绝缘陶瓷管表面上形成敏感膜，敏感膜的厚度在20～40μm；
2)将涂覆好的绝缘陶瓷管①放在红外灯下烤15分钟除去溶剂，再将其放入到马弗炉中，以2℃/分的升温速率加热至300℃，恒温300℃保持2小时，冷却至室温，然后将镍铬合金加热丝穿过烧结好的绝缘陶瓷管中，加热丝的阻值在35～40Ω；
CoO/SnO2敏感材料的乙醇敏感机理是：当氧气分子与传感器的敏感材料接触时吸附在敏感材料表面，氧气分子从复合氧化物导带中夺取电子，形成O-，如式(1)～(3)；
当温度低于150℃时发生(1)、(2)反应，吸附的氧分子以O2 -形式存在；当温度在150～400℃范围，发生(1)、(2)和(3)反应，CoO/SnO2敏感材料的乙醇传感器的工作温度在250℃，所以吸附的氧分子以O-形式存在。当氧化物半导体敏感材料接触空气中的氧气时能带上弯，并且在表面形成耗尽层，传感器的电阻升高。当传感器与乙醇接触时，乙醇会与CoO/SnO2敏感材料上的O-发生反应(4)；
C2H5OH+6O-→2CO2+3H2O+6e- (4)
之前被氧分子夺走的电子会释放出来，重新回到CoO/SnO2敏感材料的导带中，半导体材料中的能带上弯程度减小，且之前形成耗尽层消失，传感器的电阻降低。Ra为传感器在空气中接触氧气后的电阻，Rg为传感器接触乙醇后的电阻，测量传感器在空气和乙醇中的电阻并通过传感器的灵敏度S定义公式：S＝Ra/Rg，计算可得到传感器的灵敏度；
本发明所述的CoO/SnO2敏感材料是在SnO2花状分等级结构基础上制备的，其气敏特性的提高主要归因于分等级结构的结构特性和CoO/SnO2的异质结性质，分等级结构不仅能够增加表面活性位点，还能极大的增加气体在半导体氧化物表面的扩散与渗透，CoO/SnO2的异质结具有调节半导体氧化物间能带的效果，极大的改善与增强材料的气敏特性，此材料除了具有良好的乙醇响应外，还具有很好的敏感特性长期稳定性等优点，从而表现处优异的乙醇敏感性能，另外，此两步水热法具有操作简单，方便的优点，从而非常适合此敏感材料的实用化。
附图说明
图1：实施例1中制备的CoO/SnO2与对比例1中SnO2的XRD谱图；
图2：实施例1中制备的CoO/SnO2与对比例1中SnO2的扫面电镜图；
图(a)为对比例1中SnO2的扫描电镜照片；
图(b)为实施例1中制备的CoO/SnO2的扫描电镜照片(右上角为放大倍数下的图片)；
图3：实施例1与对比例1中传感器在不同温度下对100ppm乙醇、丙酮、甲醛的灵敏度曲线；
图4：实施例1与对比例1中传感器在250℃下随乙醇浓度变化的灵敏度曲线；
图5：实施例1与对比例1中传感器在250℃下对100ppm乙醇的动态响应曲线。
具体实施方式
本发明的具体制备方法如下：
一、首先制备SnO2花状分等级结构
1)将SnCl2·2H2O(0.9g)、Na3C6H5O7·2H2O(2.94g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，然后将15mL NaOH(0.12g)水溶液逐滴加入后再搅拌20分钟形成匀质溶液；
2)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
3)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在500℃下煅烧2小时，得到SnO2花状分等级结构的敏感材料；
二.然后制备CoO/SnO2敏感材料
1)取一定量的SnO2粉末放入到10mL的氨水和双氧水的混合水溶液中，水浴条件下60℃保持1小时，结束后收集样品，80℃的温度下保持8小时，这样就得到了处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料；
2)取0.15g处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料，CoCl2·6H2O(0.24g)，Na3C6H5O7·2H2O(0.74g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，形成混合溶液，然后将15mLNaOH(0.04g)水溶液逐滴加入后再搅拌10分钟形成匀质溶液；
3)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
4)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在300℃下煅烧2小时，得到CoO/SnO2敏感材料。
对比例1：
以SnO2花状分等级结构的制作乙醇气体传感器，具体方法如下，
1)将SnCl2·2H2O(0.9g)、Na3C6H5O7·2H2O(2.94g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，然后将15mL NaOH(0.12g)水溶液逐滴加入后再搅拌20分钟形成匀质溶液；
2)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
3)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在500℃下煅烧2小时，得到SnO2花状分等级结构的敏感材料；
4)将15～25mg SnO2花状分等级结构敏感材料与400～500μL的水混合成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市面可买到的常用的旁热式绝缘陶瓷管表面上形成敏感膜，敏感膜的厚度在20～40μm；
5)将4)中涂覆好的绝缘陶瓷管放在红外灯下烤15分钟除去溶剂，再将其放入到马弗炉中，以2℃/分的升温速率加热至300℃，恒温300℃保持2小时，冷却至室温，然后将镍铬合金加热丝穿过烧结好的绝缘陶瓷管中，加热丝的阻值在35～40Ω。
实施例1：
以CoO/SnO2敏感材料制作乙醇气体传感器，具体方法如下，
1)将SnCl2·2H2O(0.9g)、Na3C6H5O7·2H2O(2.94g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，然后将15mL NaOH(0.12g)水溶液逐滴加入后再搅拌20分钟形成匀质溶液；
2)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
3)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在500℃下煅烧2小时，得到SnO2花状分等级结构的敏感材料；
4)取一定量的SnO2粉末放入到10mL的氨水和双氧水的混合水溶液中，水浴条件下60℃保持1小时，结束后收集样品，80℃的温度下保持8小时，这样就得到了处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料；
5)取0.15g处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料，CoCl2·6H2O(0.24g)，Na3C6H5O7·2H2O(0.74g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，形成混合溶液，然后将15mLNaOH(0.04g)水溶液逐滴加入后再搅拌10分钟形成匀质溶液；
6)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
7)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在300℃下煅烧2小时，得到CoO/SnO2敏感材料；
8)将15～25mg CoO/SnO2敏感材料与400～500μL的水混合成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市面可买到的常用的旁热式绝缘陶瓷管表面上形成敏感膜，敏感膜的厚度在20～40μm；
9)将涂覆好的绝缘陶瓷管2)放在红外灯下烤15分钟除去溶剂，再将其放入到马弗炉中，以2℃/分的升温速率加热至300℃，恒温300℃保持2小时，冷却至室温，然后将镍铬合金加热丝穿过烧结好的绝缘陶瓷管中，加热丝的阻值在35～40Ω。
根据附图1-5得出可知：
如图1所示，实施例1中为CoO/SnO2，对比例1中SnO2，并无其他物质存在；
由图2可知，实施例1中的CoO/SnO2纳米结构上，CoO纳米颗粒很好的生长在花状分等级结构SnO2表面上，对比例1中花状分等级结构SnO2是由厚度为100nm以下纳米片组成的1μm以上的纳米结构；
如图3所示，实施例1与对比例1中传感器的最佳工作温度均为250℃，对100ppm的乙醇的灵敏度分别为145和13.5，另外，与丙酮和甲醛相比，传感器均对乙醇具有较好的灵敏度；
由图4可知，在250℃的工作温度下，在不同浓度下，实施例1中的传感器的灵敏度大大的高于对比例1中传感器的灵敏度；
如图5所示，在250℃的工作温度下，实施例1与对比例1中传感器均具有较好的连续动态响应特性，较小的基线电阻漂移，与对比例1中传感器相比，尽管实施例1传感器的基线电阻较大，但响应时间较快。

Claims (1)

1.一种CoO/SnO2敏感材料的组成及其制备方法，其特征在于：是由SnO2花状分等级结构和其在表面生长的CoO纳米颗粒组成，SnO2花状分等级结构的尺寸是在1μm以上，且由厚度为100nm以下的纳米片构成，CoO纳米颗粒生产在片花结构上；
本发明采用两步水热法制备CoO/SnO2敏感材料，首先采用水热法先制备花状分等级结构SnO2，再将得到的花状分等级结构SnO2用氨水和双氧水的混合水溶液进行处理后，然后将经溶液处理后的SnO2为反应物水热法制备CoO/SnO2敏感材料；
本发明的具体制备方法如下：
一、首先制备SnO2花状分等级结构
1)将SnCl2·2H2O(0.9g)、Na3C6H5O7·2H2O(2.94g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，然后将15mL NaOH(0.12g)水溶液逐滴加入后再搅拌20分钟形成匀质溶液；
2)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
3)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在500℃下煅烧2小时，得到SnO2花状分等级结构的敏感材料；
二.然后制备CoO/SnO2敏感材料
1)取一定量的SnO2粉末放入到10mL的氨水和双氧水的混合水溶液中，水浴条件下60℃保持1小时，结束后收集样品，80℃的温度下保持8小时，这样就得到了处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料；
2)取0.15g处理过的SnO2花状分等级结构的敏感材料，CoCl2·6H2O(0.24g)，Na3C6H5O7·2H2O(0.74g)搅拌的情况下溶于15mL去离子水中，形成混合溶液，然后将15mL NaOH(0.04g)水溶液逐滴加入后再搅拌10分钟形成匀质溶液；
3)将匀质溶液放入45mL聚四氟乙烯釜中密封，放入烘箱中180℃保持12小时，结束后自然降温到室温；
4)将样品收集后用乙醇和去离子水各离心3～5次，然后将样品放到培养皿中80℃保持12小时，收集样品，将上述敏感材料在300℃下煅烧2小时，得到CoO/SnO2敏感材料。
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