CN112723310B - 一种氢化镁的制备方法 - Google Patents

一种氢化镁的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112723310B
CN112723310B CN202011618103.6A CN202011618103A CN112723310B CN 112723310 B CN112723310 B CN 112723310B CN 202011618103 A CN202011618103 A CN 202011618103A CN 112723310 B CN112723310 B CN 112723310B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
metal
hydrogen
sheet
inert gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011618103.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112723310A (zh
Inventor
刘建勃
李晓慧
白靖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yulin University
Original Assignee
Yulin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yulin University filed Critical Yulin University
Priority to CN202011618103.6A priority Critical patent/CN112723310B/zh
Publication of CN112723310A publication Critical patent/CN112723310A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112723310B publication Critical patent/CN112723310B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；并对经过激光刻蚀的金属镁片进行粉碎、研磨，得到镁粉；将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒；本发明通过以金属镁片为原材料，同时采用激光刻蚀技术对金属镁片表面进行刻蚀改变其表面粗糙度，从而提高了金属镁的比表面积，进而提高了金属镁与氢的反应活性，不仅解决了现有技术中制备氢化镁需要较高温度和较高氢压的技术问题；而且制备的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中，纯度较高，同时降低了氢化镁的放氢时所需的温度。

Description

一种氢化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及氢化镁的制备，更具体的，涉及一种氢化镁的制备方法。
背景技术
氢化镁又名二氢化镁，化学式mgh2。一种白色结晶的化学物质，与水反应放出氢气，主要用来做强还原剂。氢是宇宙中含量最多的元素，它有潜力取代汽油、煤气和其他烃基燃料成为新型的清洁能源，已知的氢气存储分物理和化学两大类，物理储氢方法主要有液氢储存、高压氢气储存、活性炭吸附储存等。化学储氢方法有金属氢化物储存、有机液态氢化物储存、无机物储存等，最初研究发现镁是存储氢气的理想金属，而MgH2中的含氢量高达7.65％，具有广泛的潜在用途。
目前，对于氢化镁的制备主要有两种方式，一种是直接使用镁粉在加热加压的条件下使其与氢气得到，这种制备方法对于反应条件要求较高，且镁粉的转化率低；另一种是利用热能对镁块进行加热产生镁蒸气，再对镁蒸气进行冷却得到镁粉，最后将镁粉与氢气进行反应，这种制备方式虽然对于反应条件要求较低，但是对镁块进行加热的过程需要耗费大量的热能，制作成本高。
因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的一种氢化镁的制备方法。
为达到本发明之目的，采用如下技术方案：
一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒。
优选的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.02-0.1mm。
优选的，所述步骤1中激光的波长为355nm。
优选的，所述步骤2中镁粉的粒径为30-50μm。
优选的，所述反应室内的温度为200-250度。
优选的，所述反应室内的压强为0.1-0.3MPa。
优选的，所述惰性气体为氩气或氦气。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过以金属镁片为原材料，同时采用激光刻蚀技术对金属镁片表面进行刻蚀改变其表面粗糙度，从而提高了金属镁的比表面积，进而提高了金属镁与氢的反应活性，不仅解决了现有技术中制备氢化镁需要较高温度和较高氢压的技术问题，同时整个过程中热能消耗少，较为环保，同时也降低了生产成本；此外采用本发明制备的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中，纯度较高，放氢时所需的温度低于采用采用常规方法制备的氢化镁颗粒。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.02mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为30μm。
所述反应室内的温度为200度。
所述反应室内的压强为0.1MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到95.2％，氢化镁颗粒的平均粒径为11.35μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为350℃。
实施例2
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.06mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为40μm。
所述反应室内的温度为230度。
所述反应室内的压强为0.2MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到97.1％，氢化镁颗粒的平均粒径为8.54μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为280℃。
实施例3
本发明提供的一种氢化镁的制备方法，包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片依次输送至粉碎室和研磨室进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒，反应时长为30h。
具体的，所述步骤1中金属镁片的厚度为0.1mm。
所述步骤1中激光的波长为355nm。
所述步骤2中镁粉的粒径为50μm。
所述反应室内的温度为250度。
所述反应室内的压强为0.3MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气。
对本实施例制得的氢化镁颗粒进行XRD测试以及纳米粒度测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量较高，达到96.4％，氢化镁颗粒的平均粒径为12.35μm；将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为330℃。
对比例
选用实施例的金属镁片同等重量的金属镁粉，纯度为99.99％，粒径为40μm，将镁粉放置在镁合金盒内，整体置于高温高压反应釜内，而后相高温高压反应釜内缓慢通入氢气，并缓慢放出进行氢气清洗足够长时间后关闭出气阀，开始升温升压，保持温度和压强分别为380度、7MPa，反应30小时。随后，对反应产物进行XRD测试，结果显示本实施例制得的氢化镁颗粒中氢化镁(MgH2)含量为63.2％，将样品以3℃/min从室温加热至400℃，并利用质谱仪分析样品在加热过程中的脱气曲线，结果显示样品的放氢峰值温度为440℃。
通过上述数据分析可知，采用本发明的工艺制备的的氢化镁颗粒粒径均匀、尺寸适中，纯度较高，而且对于反应条件要求较低，在常压下即可以进行反应，同时制备的氢化镁颗粒在放氢时的峰值温度明显低于常规加压加热状态下制备的氢化镁颗粒。
所述对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

Claims (1)

1.一种氢化镁的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
步骤1：在惰性气体保护下，对金属镁片进行激光刻蚀处理；
步骤2：在惰性气体保护下，对经过激光刻蚀的金属镁片进行粉碎、研磨，得到镁粉；
步骤3：将步骤2中的镁粉送入反应室内，在惰性气体的保护下，向反应室内通入氢气与镁粉进行反应得到氢化镁颗粒；
所述步骤1中金属镁片的厚度为0.02-0.1mm；
所述步骤1中激光的波长为355nm；
所述步骤2中镁粉的粒径为30-50μm；
所述反应室内的温度为200-250度；
所述反应室内的压强为0.1-0.3MPa；
所述惰性气体为氩气或氦气。
CN202011618103.6A 2020-12-30 2020-12-30 一种氢化镁的制备方法 Active CN112723310B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011618103.6A CN112723310B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种氢化镁的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011618103.6A CN112723310B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种氢化镁的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112723310A CN112723310A (zh) 2021-04-30
CN112723310B true CN112723310B (zh) 2023-09-08

Family

ID=75607937

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011618103.6A Active CN112723310B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种氢化镁的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112723310B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115092889B (zh) * 2022-08-26 2022-11-22 世能氢电科技有限公司 一种氢化镁及其制备方法
CN116143077B (zh) * 2023-04-19 2023-06-27 烟台大学 一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1675387A (zh) * 2002-08-16 2005-09-28 约翰逊马西有限公司 制造储氢合金的活性研磨法
CN1743066A (zh) * 2004-08-31 2006-03-08 中国科学院金属研究所 一种纳米复合储氢材料及其制备方法
CN101117211A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 北京大学 氢化镁纳米颗粒及其制备方法和应用
JP2009132553A (ja) * 2007-11-29 2009-06-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 水素貯蔵材料の製造方法及び水素発生方法
CN101910052A (zh) * 2009-03-05 2010-12-08 生物焦炭技术研究株式会社 镁基氢化物的制造方法
JP2016056034A (ja) * 2014-09-05 2016-04-21 太平洋セメント株式会社 水素化マグネシウムの製造法
RU2686898C1 (ru) * 2018-05-30 2019-05-06 Общество с ограниченной ответственностью "ХитЛаб" Способ изготовления гидрида магния для химического генератора водорода

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040016769A1 (en) * 2002-03-15 2004-01-29 Redmond Scott D. Hydrogen storage, distribution, and recovery system
FR2924707B1 (fr) * 2007-12-10 2010-12-24 Centre Nat Rech Scient Materiau de stockage d'hydrogene a base d'hydrure de magnesium

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1675387A (zh) * 2002-08-16 2005-09-28 约翰逊马西有限公司 制造储氢合金的活性研磨法
CN1743066A (zh) * 2004-08-31 2006-03-08 中国科学院金属研究所 一种纳米复合储氢材料及其制备方法
CN101117211A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 北京大学 氢化镁纳米颗粒及其制备方法和应用
JP2009132553A (ja) * 2007-11-29 2009-06-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 水素貯蔵材料の製造方法及び水素発生方法
CN101910052A (zh) * 2009-03-05 2010-12-08 生物焦炭技术研究株式会社 镁基氢化物的制造方法
JP2016056034A (ja) * 2014-09-05 2016-04-21 太平洋セメント株式会社 水素化マグネシウムの製造法
RU2686898C1 (ru) * 2018-05-30 2019-05-06 Общество с ограниченной ответственностью "ХитЛаб" Способ изготовления гидрида магния для химического генератора водорода

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Empowering hydrogen storage performance or MgH2 by nanoengineering and nanocatalysis;X.L. Zhang等;Materials Today Nano;第9卷;第1-18页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112723310A (zh) 2021-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112723310B (zh) 一种氢化镁的制备方法
KR101845515B1 (ko) 액상 수소저장물질 및 이를 이용한 수소 저장 방법
JP4674746B2 (ja) 活性化処理されたアルミニウム微粒子を使用した水素ガス発生方法
CN102030313B (zh) 一种有机物复合氨硼烷储氢材料及其制备方法
JP2010527893A (ja) 水素化ホウ素およびグリセロールからの水素の製造
CN110559800A (zh) 一种中温储氢合金制备及变压吸附净化方法
CN101894594B (zh) 一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺
CN102491289A (zh) 一种纳米级氮化镁粉末的制备方法
CN111533086B (zh) 一种利用含氢化合物快速活化储氢合金的短流程制备方法
CN101811667A (zh) 一种水解制氢用镁基氢化物复合体系及其制备方法和应用
CN101823692B (zh) 以哌啶为介质的可逆吸放氢方法及装置
RU2686898C1 (ru) Способ изготовления гидрида магния для химического генератора водорода
CN104056638A (zh) 一种硼氢化钠溶液水解制氢催化剂及其制备方法
RU2333150C1 (ru) Способ гидрирования материала накопителя водорода - магния или титана
CN108439331B (zh) 一种钛酸锰掺杂的氢化铝钠储氢材料的制备方法及应用
CN110562921B (zh) 一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法
CN108193113B (zh) 一种纳米限域富镁合金的制备方法
CN116062693A (zh) 一种以氧化镁为原料制备镁基储氢材料的方法
JP2010132486A (ja) 水素精製法および水素吸蔵合金反応容器
CN110862069A (zh) 一种硼氢化钠生产新工艺
CN115646489B (zh) 一种室温室压条件下氨解制氢方法、装置及催化剂
WO2024103571A1 (zh) 一种碱金属氢化物、制备方法及应用
CN114751370B (zh) 基于分子筛与金属镍共掺杂的镁基储氢材料及其制备方法
CN115092889B (zh) 一种氢化镁及其制备方法
CN101412518B (zh) 层状结晶二硅酸钠节能生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant