CN116143077B - 一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,属于储氢材料的制备技术领域。首先将单质镁与液态介质混合,在惰性气体气氛中且无水条件下进行机械球磨活化;然后将球磨活化物料静置,使镁粉从液体中沉淀,滗滤后再用所述液态介质洗涤,最后真空除尽液体介质,得到活化镁单质;活化镁单质通过氢化反应得到作为氢气储存介质的氢化镁。本发明采用市售单质镁粉为原料,通过与液态介质混合并机械球磨处理,使镁活化。活化后的金属镁粉在明显低于现有技术使用的温度和氢气压力条件(150℃和20 atm 氢气压力)下即可以转化为高纯度氢化镁。
Description
技术领域
本发明属于储氢材料的制备技术领域,具体涉及一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法。
背景技术
氢化镁分子含氢量高达7.6%,且具有优良的可逆吸放氢性能,在吸放氢过程中焓变达75.5 kJ/mol,是高效的热能和氢气储存介质。普通的金属镁一般表面因氧化形成了一层氧化物薄膜,使其化学性质钝化,不易与氢气发生化学反应转化成相应的氢化物即氢化镁。Wiberg在1951年使用200 大气压氢气在570℃并在碘化镁催化条件下转化率也只有60%(Wiberg, Z. Naturforsch6B(1951)394)。Stander 在400℃和150大气压下经过20小时转化率为92% (Z. Phys.Chem.104 (1977)229)。传统的直接氢化法需要在300-400℃和100-150 atm才能合成MgH2(E. A. Sullivan, Kirk-Othmer Encyclopedia of ChemicalTechnology, vol 12, 3rd Ed., John Wiley, New York, 1980, pp. 772)。利用卤代烃及卤素等作催化剂(J. P. Faust, J Appl Chem10(1960))能够有效提高金属镁与氢的反应速度,并得到活性的氢化镁,但产品纯度低 。
专利EP0003564A1和USP4554153通过使镁粉在四氢呋喃溶剂中与蒽形成蒽镁,蒽镁在过渡金属催化剂(Fe, Ti, V, Cr等的卤化物)作用下与氢气反应得到高分散性的MgH2。氢化过程是在有机溶剂中高速搅拌下进行。这种方法的MgH2是从液态蒽镁的四氢呋喃络合物An(THF)3在液体四氢呋喃中与氢气反应生成的,该络合物溶于四氢呋喃,MgH2生成后从液相中沉淀下来,为纳米级微粒,不易与溶剂和催化剂分离, 产品MgH2的含氢量从理论7.6%降低到6.4% [Z Phys Chem 164(2)(1989)1497_MgH2 for heat storage], 纯度只有84%,杂质含量高。由于活性高,与空气接触容易燃烧,对操作使用带来危险。另外,上述氢化镁的制备专利文献(EP0003564A1,USP4554153)中,均以高活性纳米化的产品为目标,电弧加热(CN101117211A)仍需要高温、真空条件,能耗高,规模化制备困难较大,产品中仍有未反应的Mg存在,纯度不高。
专利CN109665494A(一种纳米氢化镁储氢材料的制备方法)采用热场辅助机械球磨工艺,将二丁基镁的烷烃溶液在100-200℃下加热湿法球磨,制备得到氢化镁的悬浊液后干燥得到颗粒尺寸可以普遍小于10nm的纳米结构的氢化镁。其使用的原材料二丁基镁成本很高。
利用卤代烃及卤素等作催化剂(J. P. Faust, J Appl Chem10(1960))能够有效提高金属镁与氢的反应速度,并得到活性的氢化镁,但产品纯度低。
专利CN101117211A(氢化镁纳米颗粒及其制备方法和应用)采用电弧法在负压下使金属镁气化,先得到颗粒度为50-600纳米的镁粉,然后与氢、氮气混合物在300-500℃制得氢化镁纳米颗粒。电弧加热仍需要高温、真空条件,能耗高,规模化制备困难较大,产品中仍有未反应的Mg存在,纯度不高。
专利CN102583244A(一种制备氢化镁的方法及装置)通过加热使镁块升温气化,再通入氢气与镁纳米颗粒或镁蒸气反应制备氢化镁。镁块气化能耗高,生成效率低下。
专利CN110116990A(一种纳米氢化镁的原位制备方法)在惰性气氛保护下,将氯化镁和氢化锂在有机溶剂中搅拌得到悬浊液。对悬浊液进行超声处理后,经过滤、溶剂清洗、离心和干燥,得到纳米氢化镁。其使用的原材料氢化锂成本很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,将金属镁经过简单处理后即可在温和条件下氢化得到氢化镁,便于规模化制备。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)单质镁与液态介质混合,在惰性气体气氛中且无水条件下进行机械球磨活化;(2)球磨活化物料静置,使镁粉从液体中沉淀,滗滤、过滤后,再用所述液态介质洗涤,最后真空除尽镁粉中残留液态介质,得到粉末状活化镁单质;(3)活化镁单质在压力釜中氢气气氛下加热氢化得到氢化镁;
所述液态介质是A组分、B组分、C组分或者D组分;
所述A组分:有机醇类、脂肪烃、脂肪醚、环醚和烃类物质中的一种或者任意比例的两种以上;
所述B组分:A组分中添加有功能助剂TMXn,所述功能助剂TMXn为过渡金属或者稀土金属的卤化物,其中,TM为元素周期表第四、五、六周期的过渡金属及稀土金属,X为卤族元素,n为1-5的自然数;所述功能助剂TMXn与液态介质形成均相液体或是悬浮体;
所述C组分:A组分中添加有作为活化剂的卤代烃、卤素或者芳香烃;
所述D组分:A组分中添加有所述功能助剂TMXn以及所述活化剂。
所述B组分中,功能助剂TMXn的添加量优选为镁粉重量的0.1~10%。
所述B组分中,功能助剂TMXn的添加量进一步优选为镁粉重量的1~5%。
所述C组分中,活化剂的添加量优选为镁粉重量的0.1~10%。
所述C组分中,活化剂的添加量进一步优选为镁粉重量的1~5%。
优选地,所述D组分中,所述功能助剂TMXn以及所述活化剂的添加量分别为镁粉重量的1~5%。
所述单质镁优选为50~200目粉体。
本发明所用的机械化学处理方法是将镁粉与一定量液态介质,或者与加入功能助剂和/或活化剂的液态介质混合球磨。纯的金属因为其延展性,无法用机械球磨对其颗粒进行表面处理。液态介质的作用一方面是在球磨过程中是金属颗粒通过溶剂分子隔离,避免球磨时冷焊作用使镁粉结块,另一方面是便于在镁粉颗粒表面引入活化剂或功能助剂。球磨完毕后,滗滤去掉溶剂,再用液态介质冲洗,固体物在真空下除去液态介质。最后转移到压力釜中,在一定温度和氢气压力下氢化,得到灰色氢化镁粉末。用粉末X衍射法测试表明,产品中只有MgH2相,没有检测到金属镁或者活化剂相关组成,说明经过活化的单质镁粉末中A、B、C、D中任意组分或组合的含量很低或不存在。
本发明的有益效果在于:
第一、采用本发明方法可以在150℃和20 atm氢压的温和条件制备出高纯度氢化镁,工艺过程简单,避免传统的高温高压工艺条件,安全性高且能耗和设备成本低;
第二、本发明中,球磨处理中采用液体介质,不仅避免了镁粉因冷焊作用导致团聚,而且容易引入相关添加剂或功能助剂,使得氢化反应在温和条件下完成,且赋予产品具有与添加剂或功能助剂有关的特性,可应用于化学合成或储能领域;
第三、本发明的工艺过程适合于工艺放大,规模化生产高性能储氢材料。
附图说明
图1 是镁颗粒在THF中球磨处理前后形貌对比,及20bar氢压150℃吸氢曲线和氢化产物X射线检测图;图1(a)为商品镁粉扫描电镜图,图1(b)为本发明实施例1镁粉与四氢呋喃球磨并除去四氢呋喃后活化扫描电镜图,图1(c)是本发明实施例1在起始氢气压力20bar下150℃等温吸氢曲线,图1(d)是本发明实施例1氢化反应后产物的X-射线粉末衍射图。
图2是本发明实施例2在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图3是本发明实施例3在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图4是本发明实施例4在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图5是本发明实施例5在起始氢气压力24 bar下150℃等温吸氢曲线。
图6是本发明实施例6在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图7是本发明实施例7在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图8是本发明实施例8在起始氢气压力30 bar下150℃等温吸氢曲线。
图9是本发明实施例9在起始氢气压力40 bar下150℃吸氢20小时后产物X-射线粉末衍射图。
图10是本发明实施例10以环己烷为液体介质球磨后在起始氢气压力30 bar下150℃吸氢20小时后产物X-射线粉末衍射图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前题下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:镁粉在THF球磨(液态介质属于A组分:四氢呋喃)
在高纯氩气手套箱中,按球料比8:1的比例在250 ml不锈钢球磨罐中放入不锈钢球和约2克纯度>99.9%的市售金属镁粉(100~200目),向球磨罐中加入20 ml 干燥四氢呋喃,并在手套箱中密封,在行星式球磨机上球磨。球磨机设置为正反旋转10分钟,旋转方向变换中间停滞5分钟,总球磨时长为20 h,转速每分钟200转。球磨后在惰性气体手套箱中滗去四氢呋喃溶剂,用约10 ml 四氢呋喃洗涤固体物,过滤后密封移出手套箱加热到100℃彻底去溶剂,用扫描电镜观察形貌。
球磨后的金属镁在20 bar氢气压力和150℃加氢40 h,得到氢化镁,转化率97%。图1(a)-图1(d)分别是:图1(a)为商品镁粉(100~200目)扫描电子显微镜照片,镁粉颗粒呈现光滑球形。图1(b)为该实施例在氢化前扫描电子显微镜照片,成片状;由图1(b)可见:发明实施例1与四氢呋喃球磨并除去四氢呋喃后活化后镁粉分散均匀。并显示球磨并不改变镁粉颗粒尺寸,只是变为片状。但液体介质下球磨,避免金属镁颗粒团聚变大。由图1(c)可见:20h 吸氢量约6%,相当于转化率约为79%,而在40h后达到理论吸氢量的97%。图1(d)是氢化反应后产物是X-射线粉末衍射图,确认是氢化镁。
实施例2:(镁粉+ TiCl4)在THF球磨(液态介质属于B组分:A组分中添加功能助剂TMXn)
在高纯氩气手套箱中,按球料比8:1的比例在250 ml不锈钢球磨罐中放入不锈钢球和约2克纯度>99.9%的市售金属镁粉(100~200目),向球磨罐中加入20 ml干燥四氢呋喃和克50 μl TiCl4,并在手套箱中密封后取出,放在行星式球磨机上球磨。球磨机设置为正反旋转10分钟,旋转方向变换中间停滞5分钟,总球磨时长为20 h,转速每分钟200转。球磨后在惰性气体手套箱中滗去四氢呋喃溶剂,用约10 ml 四氢呋喃洗涤固体物,过滤后密封移出手套箱加热到100℃彻底去溶剂。
球磨后的金属镁在30 atm氢气压力和150℃加氢20 h,得到氢化镁,转化率93%。由图2可见:20h达到理论吸氢量的93%。
实施例3: (镁粉+NiCl2)在THF球磨(液态介质属于B组分:A组分中添加功能助剂TMXn)
同实施例2操作,将TiCl4换成50 mg NiCl2与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图3可见:20h达到理论吸氢量的94%。
实施例4: (镁粉+ CrCl3)在THF球磨(液态介质属于B组分:A组分中添加功能助剂TMXn)
同实施例2操作,把实施例2中的TiCl4换成50 mg CrCl3与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图4可见:20h达到理论吸氢量的99%。
实施例5: (镁粉+蒽)在THF球磨(液态介质属于C组分:A组分中添加有作为活化剂的芳香烃)
同实施例2操作,把实施例2中的TiCl4换成50mg蒽与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图5可见:20h达到理论吸氢量的98%。
实施例6:(镁粉+蒽+NiCl2)在THF球磨(液态介质属于D组分:A组分中添加功能助剂TMXn以及作为活化剂的芳香烃)
同实施例2操作,添加50 mg NiCl2和50 mg蒽,和四氢呋喃一起与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图6可见:20h达到理论吸氢量的97%。
实施例7:(镁粉+蒽+CrCl3)在THF球磨(液态介质属于D组分:A组分中添加功能助剂TMXn以及作为活化剂的芳香烃)
同实施例2操作,添加50 mg CrCl3和50 mg蒽,和四氢呋喃一起与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图7可见:20h达到理论吸氢量的98%。
实施例8: (镁粉+蒽+ TiCl4)在THF球磨(液态介质属于D组分:A组分中添加功能助剂TMXn以及作为活化剂的芳香烃)
同实施例2操作,添加50 mg TiCl4和50 mg蒽,和四氢呋喃一起与Mg粉球磨,之后同实施例2操作除溶剂、干燥,氢化反应。由图8可见:20h达到理论吸氢量的98%。
实施例9
作为对比,用未经机械化学处理的市售金属镁粉,40 bar氢气压力和150℃加氢18h,采用实施例1氢化反应条件。由图9可见,产品经粉末X-射线检测,全部是Mg的衍射峰,没有MgH2生成。
实施例10
同实施例1操作,将四氢呋喃改为环己烷,处理后的镁粉按实施例2操作氢化,用粉末X-射线检测MgH2。由图10可见:只有部分氢化镁生成,大约理论吸氢量75.0%。
通过本发明对金属镁的机械球磨处理,金属镁的氢化条件与现有文献使用条件相比大幅度降低,制备过程对温度压力要求也大幅度降低,安全性提高,有利于规模化生产。同时,制备过程中使用添加剂可进一步提高氢化速率,且不降低氢化镁纯度。
Claims (7)
1.一种作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)单质镁与液态介质混合,在惰性气体气氛中且无水条件下进行机械球磨活化;(2)球磨活化物料静置,使镁粉从液体中沉淀,滗滤、过滤后,再用所述液态介质洗涤,最后真空除尽镁粉中残留液态介质,得到粉末状活化镁单质;(3)活化镁单质在压力釜中氢气气氛下加热氢化得到氢化镁;
所述液态介质是A组分、B组分、C组分或者D组分;
所述A组分:有机醇类、脂肪烃、脂肪醚和环醚中的一种或者任意比例的两种以上;
所述B组分:A组分中添加有功能助剂TMXn,所述功能助剂TMXn为过渡金属或者稀土金属的卤化物,其中,TM为元素周期表第四、五、六周期的过渡金属及稀土金属,X为卤族元素,n为1-5的自然数;所述功能助剂TMXn与液态介质形成均相液体或是悬浮体;
所述C组分:A组分中添加有作为活化剂的卤代烃、卤素或者芳香烃;
所述D组分:A组分中添加有所述功能助剂TMXn以及所述活化剂。
2.如权利要求1所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述B组分中,功能助剂TMXn的添加量为镁粉重量的0.1~10%。
3.如权利要求2所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述B组分中,功能助剂TMXn的添加量为镁粉重量的1~5%。
4.如权利要求1所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述C组分中,活化剂的添加量为镁粉重量的0.1~10%。
5.如权利要求4所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述C组分中,活化剂的添加量为镁粉重量的1~5%。
6.如权利要求1所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述D组分中,所述功能助剂TMXn以及所述活化剂的添加量分别为镁粉重量的1~5%。
7.如权利要求1至6任意一项所述的作为氢气储存介质的氢化镁的制备方法,其特征在于:所述单质镁为50~200目粉体。
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PB01 | Publication | ||
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