CN110562921B - 一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法，所述合成方法是在真空或保护气氛下，使硼氢化锂和二氧化碳在干燥的反应器中充分接触并加热保温反应。待保温反应结束后即可获得硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。本发明方法首次合成了硼氢化锂·二氧化碳，工艺简单，能耗低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法。
背景技术
二氧化碳浓度的增加是21世纪的人类面对的最关键的问题之一。大气中二氧化碳浓度从工业化前的280ppm增加到目前400ppm。石油、煤、天然气等为主的化石能源的大量使用，是大气中二氧化碳浓度的主要原因。改变能源结构，寻找可再生新能源是解决全球变暖问题的方法之一。可再生能源大致分为风能，太阳能，地热，潮汐能等。在上述能源中，氢能是一种干净无污染的能源。
储氢材料是氢能规模化应用的关键所在。传统金属氢化物储氢材料已在镍氢电池、氢气提纯等方面实业化，但其较小的储氢容量(<3.0％)难以满足人们日益增长的能量储存密度的要求，因此研发新型的高容量储氢材料具有重要的学术意义和应用价值。硼氢化锂(LiBH4)质量储氢密度为18.5wt％，体积储氢密度为121kg-H2/m3，是一种非常有潜力的高容量储氢材料。LiBH4理论上可以放出13.6wt％的氢气。
配位化合物为一类具有特征化学结构的化合物，由中心原子(或离子)和围绕它的分子或离子(称为配位体/配体)完全或部分通过配位键结合而形成。硼氢化锂·二氧化碳配位化合物作为一种新型的、首次发现的配位化合物，在储氢领域可能有远大的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、绿色、环保低能耗的合成新型硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法。
本发明利用硼氢化锂和二氧化碳为原料合成了硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
本发明解决其技术问题采用具体的技术方案如下：
一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法，步骤如下：
(1)在真空或保护气氛下，将硼氢化锂转移至干燥的反应器中；
(2)往反应器中通入二氧化碳，使硼氢化锂和二氧化碳在干燥的反应器中充分接触，并加热至20～200℃，恒温反应0.1～120h；
(3)恒温反应结束后，取出反应器内的固体产物即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
优选的，步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
优选的，步骤(1)中所述的硼氢化锂根据颗粒尺寸进行球磨预处理，获得反应所用的硼氢化锂，具体操作为：在真空或保护气氛下，将硼氢化锂装入密封的球磨罐中球磨，转速为200～600r/min、磨料与磨球质量比1:30～200、球磨时间10～120h。
优选的，步骤(2)中往反应器中通入CO2至反应器内CO2的压力为0.1～10MPa。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：本发明方法首次合成了硼氢化锂·二氧化碳配位化合物，该方法简单、绿色、环保低能耗，无副产物和废气产生。
附图说明
图1是实施例1反应合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的Raman光谱图。a-硼氢化锂，b-硼氢化锂·二氧化碳，c-硼氢化锂拉曼峰，d-二氧化碳拉曼峰。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在真空下将以30:1的球料比、600r/min的转速球磨120h的硼氢化锂转移至干燥的反应器内，往反应器内通入CO2至反应器内CO2的压力为0.1MPa，将反应器内的物质加热至200℃，并恒温120h。恒温结束后，取出固体产物，即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。其Raman光谱图如图1所示。
实施例2
在氮气气氛下将以200:1的球料比、200r/min的转速球磨10h的硼氢化锂转移至干燥的反应器内，往反应器内通入CO2至反应器内CO2的压力为6MPa，将反应器内的物质加热至20℃，并恒温24h。恒温结束后，取出固体产物，即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
实施例3
在氩气气氛下将以50:1的球料比、500r/min的转速球磨60h的硼氢化锂转移至干燥的反应器内，往反应器内通入CO2至反应器内CO2的压力为10MPa，将反应器内的物质加热至100℃，并恒温12h。恒温结束后，取出固体产物，即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
实施例4
在氮气和氩气混合气氛下将以40:1的球料比、350r/min的转速球磨72h硼氢化锂转移至干燥的反应器内，往反应器内通入CO2至反应器内CO2的压力为3MPa，将反应器内的物质加热至180℃，并恒温0.1h。恒温结束后，取出固体产物，即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
实施例5
在真空下将以45:1的球料比、400r/min的转速球磨24h硼氢化锂转移至干燥的反应器内，往反应器内通入CO2至反应器内CO2的压力为2MPa，将反应器内的物质加热至150℃，并恒温16h。恒温结束后，取出固体产物，即可得到2LiBH4·CO2配位化合物。
Claims (2)
1.一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在真空或保护气氛下，将以30:1的球料比、600r/min的转速球磨120h的硼氢化锂转移至干燥的反应器中；
(2)往反应器中通入二氧化碳，使硼氢化锂和二氧化碳在干燥的反应器中充分接触，并加热至200℃，并恒温反应120h；反应器中通入CO2至反应器内CO2的压力为0.1MPa；
(3)恒温反应结束后，取出反应器内的固体产物即可得到硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。
2.如权利要求1所述的一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
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| Lithium boro-hydride LiBH4 II.Raman Spectroscopy;S.Gomes et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20021231;第346卷;第207页右栏第2-3段、第208页图1和第209页表2 * |
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