CN105540543A - 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二乙基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-AlH3的制备方法，具体涉及一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法。
背景技术
能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐明显。
新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新型清洁能源中，氢能源具有如下优点：(1)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。(4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前氢能利用的瓶颈所在。
三氢化铝(AlH3)含有质量分数10.1％的氢，并且在100℃左右时释放氢气。尽管它具有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。
Saitoh等人在2008年报道了一种铝直接在氢流体中发生氢化作用合成AlH3的方法，他们把铝箔片放到密封的体系中，在10GPa和650℃条件下反应24h合成了单晶AlH3。
发明内容
本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题，而提供了一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法。
本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的：
在无水无氧的条件下，利用高压高温和催化剂使铝和氢气反应生成α-AlH3，结束后将所得样品经无水甲苯和无水己烷充分洗涤后在真空干燥2h所得到的产物即为目标产物，具体制备步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二乙基氢化铝和LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H2，然后在100～150℃的条件下反应5～14h；
三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3；
其中，铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～15)mL。
本发明包含以下有益效果：
1、本发明制备的α-AlH3所需要的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。
2、本发明制备的α-AlH3所需要的反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。
3、本发明工艺方法简单，原理直接利用Al和H2的固相反应，想法简单，且能够制备出目标产物，为以后的固相反应提供了表率为科研和应用都提供了较好的基础。
附图说明
图1为实施例Et2AlH的1HNMR图；
图2为实施例Et2AlH的3D结构图；
图3为实施例的α-AlH3的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二乙基氢化铝和LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H2，然后在100～150℃的条件下反应5～14h；
三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3；
其中，铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～15)mL。
本实施方式所述的活化的铝粉是在手套箱中取通过球磨法得到的活化的铝粉。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在110～150℃的条件下反应5～14h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在120～150℃的条件下反应5～12h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在130～150℃的条件下反应5～10h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在140℃的条件下反应5～10h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中打入的H2压强为11～15MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中打入的H2压强为12～15MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中打入的H2压强为13～15MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中打入的H2压强为14MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述α-AlH3。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～12)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～10)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～8)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～6)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～7)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(5～12)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(5～10)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(5～8)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(5～6)mL。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和0.5g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在100℃的条件下反应14h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
本实施例所用原料Et2AlH的1HNMR如图1所示，原料Et2AlH的分子3D结构图如图2所示。本实施例制备的α-AlH3的XRD图如图3所示，由图3可知产物出现α-AlH3的弱的衍射峰。
实施例2
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和0.5g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在100℃的条件下反应14h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
本实施例所用原料Et2AlH的1HNMR如图1所示，原料Et2AlH的分子3D结构图如图2所示。本实施例制备的α-AlH3的XRD图如图3所示，由图3可知产物出现α-AlH3的弱的衍射峰。
实施例3
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和0.5g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在100℃的条件下反应14h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
本实施例所用原料Et2AlH的1HNMR如图1所示，原料Et2AlH的分子3D结构图如图2所示。本实施例制备的α-AlH3的XRD图如图3所示，由图3可知产物出现α-AlH3的弱的衍射峰。
实施例4
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和1.0g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在100℃的条件下反应14h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
实施例5
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入10mL二乙基氢化铝和0.2g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在150℃的条件下反应5h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
实施例6
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和0.2g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在150℃的条件下反应5h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
实施例7
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和0.2g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在150℃的条件下反应5h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
实施例8
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入15mL二乙基氢化铝和1.0g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在150℃的条件下反应5h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
实施例9
本实施例的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉0.2g加入到250mL高压釜中，再加入10mL二乙基氢化铝和0.2g的LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在150℃的条件下反应5h；
三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3。
以上实施例1至9均能在较低反应温度条件下，制备出性能优异的α-AlH3。
最后应当说明的是，以上实施例仅是对本发明较佳实施方案的描述并不限制本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：
一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二乙基氢化铝和LiBH4；
二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H2，然后在100～150℃的条件下反应5～14h；
三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的α-AlH3；
其中，铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～15)mL。
2.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于在110～150℃的条件下反应5～14h。
3.根据权利要求2所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于在120～150℃的条件下反应5～12h。
4.根据权利要求3所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于在130～150℃的条件下反应5～10h。
5.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于步骤二中打入的H2压强为12～15MPa。
6.根据权利要求5所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于步骤二中打入的H2压强为13～15MPa。
7.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述α-AlH3。
8.根据权利要求1所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～3)g：(5～10)mL。
9.根据权利要求8所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(8～15)mL。
10.根据权利要求9所述的一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，其特征在于铝粉、LiBH4和二乙基氢化铝的质量体积比为1g：(1～2)g：(5～8)mL。
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| WO2000076913A1 (en) * | 1999-06-16 | 2000-12-21 | Sri International | Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized alpha-alh¿3? |
| CN104843639A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-08-19 | 哈尔滨工业大学 | 二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备α-AlH3的方法 |
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2015
- 2015-12-21 CN CN201510968252.8A patent/CN105540543B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| CN106986306A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-07-28 | 河南纳宇滤材有限公司 | 一种高纯α‑三氢化铝的制备方法 |
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