CN114105635A - 一种陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热障涂层技术领域，具体公开了一种陶瓷材料及其制备方法与应用。本发明将Gd2O3、ZrO2和MnO2混合研磨，然后将研磨产物压制成型，再进行高温烧结，即得Gd2(MnxZr1‑x)2O7陶瓷材料。本发明将MnO2掺杂进Gd2Zr2O7，通过固溶以及形成复相的方法，改变Gd2Zr2O7晶格振动以及载流子吸收浓度，使材料的高温红外发射率在3～5μm波长范围内进行大幅提升。

Description

一种陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及热障涂层技术领域，尤其涉及一种陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
热障涂层是一种陶瓷涂层，它可以沉积在耐高温金属表面，对基底材料起到隔热、抗腐蚀等作用，有效降低基底材料的温度。随着航空发动机性能的不断提升，热障涂层服役温度越来越高，作为三种传热方式之一的辐射传热对发动机热端部件基体材料的加热作用越来越显著。高温环境中，加热空间和积碳的热辐射波长与红外波长接近，且随着温度的不断升高而变短，这对热障涂层材料的热辐射即红外屏蔽性能的要求也越来越高。
稀土锆酸盐(Re2Zr2O7,Re＝La,Nd,Sm,Gd)具有高温相稳定性、更低的热导率和更高的热膨胀系数，是一种新型热障涂层材料。其中，锆酸钆(Gd2Zr2O7)具有低热导率(在1000℃的高温下保持在1.0Wm-1K-1左右)、高的热膨胀系数(在1250℃温度下为11.76×10-6K-1)以及高温相稳定性(在1500℃以上不会发生相结构的转变)，作为热障涂层材料，具有很大的应用前景。但是，锆酸轧(Gd2Zr2O7)在1000℃的高温下红外发射率(3～5μm波长范围内)低于0.7，对热辐射的吸收处于较低水平，不能有效地避免热辐射透过，起到高温热屏蔽作用。
通过掺杂稀土氧化物有可能改变Gd2Zr2O7的红外辐射性能，提高红外发射率，但稀土元素的掺杂对高温红外发射率的影响较小，无法大程度提升高温红外发射率。
因此，如何大幅提升材料的高温红外发射率(3～5μm波长范围)，避免航空发动机热端部件金属基体直接承受高温是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷材料及其制备方法与应用，本发明通过将MnO2掺杂进Gd2Zr2O7，解决了Gd2Zr2O7的红外发射率在3～5μm波长范围内吸收率低的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种陶瓷材料，化学式为Gd2(MnxZr1-x)2O7，所述x的取值为(0，0.2]。
本发明的另一目的是提供一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Gd2O3、ZrO2和MnO2混合研磨，然后将研磨产物压制成型，得到陶瓷素坯；
2)将步骤1)得到陶瓷素坯进行烧结，即得Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料。
优选的，所述Gd2O3、ZrO2和MnO2的摩尔比依次为1:0.8～1:0～0.2。
优选的，所述研磨包含两次球磨和一次砂磨；研磨顺序依次为第一次球磨、砂磨、第二次球磨。
优选的，所述第一次球磨的转速为450～500r/min，第一次球磨的时间为22～26h。
优选的，所述第二次球磨的转速为450～500r/min，第二次球磨的时间为10～14h。
优选的，所述第一次球磨介质为去离子水，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与去离子水的质量比为1:1.5～2；
第二次球磨介质为无水乙醇，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与无水乙醇的质量比为1:1.5～2。
优选的，所述砂磨包括顺次进行的第一次砂磨和第二次砂磨；
其中，第一次砂磨的转速为2400～2600r/min，砂磨时间为1.2～1.6h；
第二次砂磨的转速为2650～2800r/min，砂磨时间为1.2～1.6h。
优选的，砂磨介质为去离子水，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与去离子水的质量比为1:1.5～2；
优选的，所述压制成型的压力为200～220MPa，保压时间为1～3min。
优选的，所述烧结的温度为1500～1800℃，烧结的时间为7～9h。
本发明的再一目的是提供一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法制备得到的Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料在热障涂层中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，MnO2的掺杂和对ZrO2的取代，由于Mn离子的进入，Mn离子的半径小于Zr离子的半径，晶体结构的有序度降低，使得晶格畸变增强，这又使晶格振动的对称性降低，从而增强了晶格的非简谐振动和声子耦合作用。杂质浓度的增加会增强短波范围内的吸收率，而掺杂丰富价电子体系的过渡金属氧化物将会获得更高的杂质浓度，产生更多的自由电子，带内更多的电子通过从低能级转移到空的高能级来吸收更多的辐射，从而提升材料的吸收，在热平衡条件下，材料的吸收率等于其发射率，因此MnO2的掺杂可对Gd2Zr2O7材料的高温(1000℃)红外发射率在3～5μm波长范围内进行大幅提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1-3和对比例制备得到的陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1-3和对比例制备得到的陶瓷材料在1000℃下的发射率。
具体实施方式
本发明提供了一种陶瓷材料，化学式为Gd2(MnxZr1-x)2O7，所述x的取值为(0，0.2]，优选为(0.1，0.2]，进一步优选为0.2。
本发明还提供了一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Gd2O3、ZrO2和MnO2混合研磨，然后将研磨产物压制成型，得到陶瓷素坯；
2)将步骤1)得到陶瓷素坯进行烧结，即得Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料。
在本发明中，所述Gd2O3、ZrO2和MnO2的摩尔比依次为1:[0.8～1):(0～0.2]，优选的ZrO2和MnO2的总量与Gd2O3的摩尔比为1:1。
在本发明中，添加的Gd2O3、ZrO2和MnO2均为微米级，优选为20-25μm。
在本发明中，所述研磨包含两次球磨和一次砂磨；研磨顺序依次为第一次球磨、砂磨、第二次球磨。
在本发明中，所述第一次球磨的转速为450～500r/min，优选为480r/min；第一次球磨的时间为22～26h，优选为24h。
在本发明中，所述第二次球磨的转速为450～500r/min，优选为480r/min；第二次球磨的时间为10～14h，优选为12h。
在本发明中，磨体优选为氧化锆球。
在本发明中，优选为采用行星球磨机进行球磨。
在本发明中，所述第一次球磨还需要添加无水乙醇，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与无水乙醇的质量比为1:1.5～2，优选为1:1.5～1.8，进一步优选为1:1.5。
在本发明中，所述砂磨包括顺次进行的第一次砂磨和第二次砂磨；
其中，第一次砂磨的转速为2400～2600r/min，优选为2500r/min。砂磨时间为1.2～1.6h，优选为1.5h。
第二次砂磨的转速为2650～2800r/min，优选为2700r/min。砂磨时间为1.2～1.6h，优选为1.5h。
砂磨介质为去离子水，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与去离子水的质量比为1:1.5～2，优选为1：1.5；
在本发明中，优选为采用高能球磨机进行砂磨。
在本发明中，所述压制成型的压力为200～220MPa，优选为210MPa；保压时间为1～3min，优选为2min。
在本发明中，压制成型之前需要在6～8MPa的压力下进行预压成型，预压压力优选为6MPa。
在本发明中，所述烧结的温度为1500～1800℃，优选为1600℃；烧结的时间为7～9h，优选为8h。
本发明还提供了一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法制备得到的Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料在热障涂层中的应用。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用化学产品均为普通市售产品，所述Gd2O3、ZrO2和MnO2均是微米级。
实施例1
称取1molGd2O3、0.95molZrO2和0.05molMnO2(粒径均为22μm)，置于聚氨酯球磨罐中，以氧化锆球作为磨体，加入去离子水(去离子水的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，依次在480r/min的转速下，球磨24h。在2500r/min的转速下，砂磨1.5h。在2700r/min的转速下，砂磨1.5h。干燥，然后加入无水乙醇(无水乙醇的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，然后在480r/min的转速下，球磨12h，干燥。
将二次球磨后的粉末放入模具中，在6MPa的压力下进行预压成型，然后在等静压机中加压至210MPa，保压2min，得到陶瓷素坯。
将陶瓷素坯在1600℃下烧结8h，得到Gd2(Mn0.05Zr0.95)2O7陶瓷材料。
得到的Gd2(Mn0.05Zr0.95)2O7陶瓷材料XRD图如图1所示，为立方烧绿石结构，MnO2完全固溶进入Gd2Zr2O7中。陶瓷材料在1000℃下的红外发射率如图2所示，Gd2(Mn0.05Zr0.95)2O7陶瓷材料在3～5μm波长内的红外发射率为0.77。
实施例2
称取1molGd2O3、0.9molZrO2和0.1molMnO2(粒径均为25μm)，置于聚氨酯球磨罐中，以氧化锆球作为磨体，加入去离子水(去离子水的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，依次在480r/min的转速下，球磨24h。在2500r/min的转速下，砂磨1.5h。在2700r/min的转速下，砂磨1.5h。干燥，然后加入无水乙醇(无水乙醇的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，在480r/min的转速下，球磨12h，干燥。
将二次球磨后的粉末放入模具中，在6MPa的压力下进行预压成型，然后在等静压机中加压至210MPa，保压2min，得到陶瓷素坯。
将陶瓷素坯在1600℃下烧结8h，得到Gd2(Mn0.1Zr0.9)2O7陶瓷材料。
得到的Gd2(Mn0.1Zr0.9)2O7陶瓷材料XRD图如图1所示，为立方烧绿石结构，MnO2完全固溶进入Gd2Zr2O7中。Gd2(Mn0.1Zr0.9)2O7陶瓷材料在1000℃下的红外发射率如图2所示，Gd2(Mn0.1Zr0.9)2O7陶瓷材料在3～5μm红外发射率为0.79，与Gd2(Mn0.05Zr0.95)2O7陶瓷材料相比进一步提升，MnO2有提升材料红外发射率的作用。
实施例3
称取1molGd2O3、0.8molZrO2和0.2molMnO2(粒径均为20μm)，置于聚氨酯球磨罐中，以氧化锆球作为磨体，加入去离子水(去离子水的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，依次在480r/min的转速下，球磨24h。在2500r/min的转速下，砂磨1.5h。在2700r/min的转速下，砂磨1.5h。干燥，然后加入无水乙醇(无水乙醇的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，在480r/min的转速下，球磨12h，干燥。
将二次球磨后的粉末放入模具中，在6MPa的压力下进行预压成型，然后在等静压机中加压至210MPa，保压2min，得到陶瓷素坯。
将陶瓷素坯在1600℃下烧结8h，得到Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料。
得到的Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料XRD图如图1所示，主相为立方烧绿石结构，MnO2固溶进入Gd2Zr2O7中，同时出现钙钛矿结构的GdMnO3，形成复相陶瓷，随着掺杂量的增加，出现了第二相，但是仍对发射率产生有益影响。Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料在1000℃下的红外发射率如图2所示，Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料在3～5μm红外发射率为0.82，与Gd2(Mn0.05Zr0.95)2O7陶瓷材料相比进一步提升，MnO2有提升材料红外发射率的作用。
实施例4
称取1molGd2O3、0.8molZrO2和0.2molMnO2(粒径均为25μm)，置于聚氨酯球磨罐中，以氧化锆球作为磨体，加入去离子水(去离子水的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的2倍)，依次在450r/min的转速下，球磨26h。在2400r/min的转速下，砂磨1.6h。在2650r/min的转速下，砂磨1.2h。干燥，然后加入无水乙醇(无水乙醇的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，在450r/min的转速下，球磨14h，干燥。
将二次球磨后的粉末放入模具中，在7MPa的压力下进行预压成型，然后在等静压机中加压至200MPa，保压3min，得到陶瓷素坯。
将陶瓷素坯在1500℃下烧结9h，得到Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料，同时产生GdMnO3第二相，形成复相陶瓷。
实施例5
称取1molGd2O3、0.8molZrO2和0.2molMnO2(粒径均为21μm)，置于聚氨酯球磨罐中，以氧化锆球作为磨体，加入去离子水(去离子水的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，依次在500r/min的转速下，球磨22h。在2600r/min的转速下，砂磨1.5h。在2800r/min的转速下，砂磨1.2h。干燥，然后加入无水乙醇(无水乙醇的添加量为Gd2O3、ZrO2和MnO2的总质量的1.5倍)，在500r/min的转速下，球磨10h，干燥。
将二次球磨后的粉末放入模具中，在8MPa的压力下进行预压成型，然后在等静压机中加压至220MPa，保压1min，得到陶瓷素坯。
将陶瓷素坯在1800℃下烧结7h，得到Gd2(Mn0.2Zr0.8)2O7陶瓷材料，同时产生GdMnO3第二相，形成复相陶瓷。
对比例1
添加0mol的MnO2，其余操作与原料均同实施例1。制备得到Gd2Zr2O7陶瓷材料。
得到的Gd2Zr2O7陶瓷材料XRD图如图1所示，为立方烧绿石结构，Gd2Zr2O7陶瓷材料在1000℃的红外发射率如图2所示，x＝0时，陶瓷材料在3～5μm的红外发射率为0.65。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷材料，其特征在于，其化学式为Gd2(MnxZr1-x)2O7，所述x的取值为(0，0.2]。
2.权利要求1所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Gd2O3、ZrO2和MnO2混合研磨，然后将研磨产物压制成型，得到陶瓷素坯；
2)将步骤1)得到陶瓷素坯进行烧结，即得Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Gd2O3、ZrO2和MnO2的摩尔比依次为1:[0.8～1):(0～0.2]。
4.根据权利要求2或3所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述研磨包含两次球磨和一次砂磨；研磨顺序依次为第一次球磨、砂磨、第二次球磨。
5.根据权利要求4所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨的转速为450～500r/min，第一次球磨的时间为22～26h；
所述第二次球磨的转速为450～500r/min，第二次球磨的时间为10～14h。
6.根据权利要求5所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨介质为去离子水，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与去离子水的质量比为1:1.5～2；
第二次球磨介质为无水乙醇，Gd2O3、ZrO2和MnO2的总量与无水乙醇的质量比为1:1.5～2。
7.根据权利要求4所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述砂磨包括顺次进行的第一次砂磨和第二次砂磨；
其中，第一次砂磨的转速为2400～2600r/min，砂磨时间为1.2～1.6h；
第二次砂磨的转速为2650～2800r/min，砂磨时间为1.2～1.6h。
8.根据权利要求2、3、5、6、7任一项所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为200～220MPa，保压时间为1～3min。
9.根据权利要求8所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1500～1800℃，烧结的时间为7～9h。
10.权利要求2～9任一项所述的一种Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料的制备方法制备得到的Gd2(MnxZr1-x)2O7陶瓷材料在热障涂层中的应用。
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