JP6842369B2 - 円筒形セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
1.円筒形セラミックス焼結体の製造方法
1−1.成形工程
1−2.配置工程
1−3.焼成工程
2.円筒形セラミックス焼結体
図1は、本発明の一実施形態に係る円筒形セラミックス焼結体の製造方法におけるプロセスの概略を示す工程図である。本発明の一実施形態は、焼成炉を用いて円筒形セラミックス成形体を焼成する円筒形セラミックス焼結体の製造方法であって、円筒形成形型のキャビティ内に原料粉末を充填し、加圧成形して円筒形セラミックス成形体を得る成形工程S1と、円筒形セラミックス成形体を焼成炉内に配置する配置工程S2と、配置した円筒形セラミックス成形体を焼成炉において焼成して円筒形セラミックス焼結体を得る焼成工程S3とを有し、配置工程S2では、焼成炉内の炉床あるいは炉床の上に設置した敷板に、上面に複数の凸条部を有する第1の支持部材を複数並べ、該第1の支持部材の上に柱状の第2の支持部材を載置し、該第2の支持部材上に円筒形セラミックス成形体を直立させた状態で載置する。
成形工程S1は、円筒形成形型のキャビティ内に原料粉末を充填し、例えば、CIP法により加圧成形し、円筒形セラミックス成形体を得る工程である。
本発明において、原料粉末は特に制限されることなく、目的とする円筒形スパッタリングターゲットの組成に応じて適宜選択することができる。例えば、ITO(Indium Tin Oxide)からなる円筒形スパッタリングターゲットを得ようとする場合には、原料粉末として、酸化インジウム(In2O3)粉末と酸化スズ(SnO)粉末を用いることができる。また、AZO(Aluminium Zinc Oxide)からなる円筒形スパッタリングターゲットを得ようとする場合には、原料粉末として、酸化アルミニウム(Al2O3)粉末と酸化亜鉛(ZnO)粉末を用いることができる。
成形はCIP(Cold Isostatic Pressing:冷間静水圧プレス)成形が一般的であるが高密度の円筒形成形体が得られるものであればCIP成形に限らない。CIP成形の場合、キャビティ内に原料粉末または造粒粉末を充填した後、円筒形成形型をCIP装置に投入し、加圧成形する。なお、水などの圧媒が成形型内に侵入することを防ぐために、円筒形成形型を真空包装した上で、CIP装置に投入してもよい。CIP成形における保持圧力は、98MPa〜294MPaとすることが好ましい。保持圧力が98MPa未満では、得られる円筒形セラミックス成形体の密度を十分に高いものとすることができない場合がある。一方、保持圧力が294MPaを超えると、CIP装置に対する負荷が過度に大きくなるばかりか、生産コストの上昇を招くこととなる。
配置工程S2は、成形工程S1で得られた円筒形セラミックス成形体を、第1の支持部材及び第2の支持部材を用いて焼成炉内に配置する工程である。特に、本発明では、焼成炉内の炉床あるいは炉床の上に設置した敷板に、上面に複数の凸条部を有する第1の支持部材を複数並べ、該第1の支持部材の上に柱状の第2の支持部材を載置し、該第2の支持部材上に前記円筒形セラミックス成形体を直立させた状態で載置する。
図2は、焼成炉内における円筒形セラミックス成形体の配置を説明するための概略断面図であり、図3は、焼成炉内における円筒形セラミックス成形体の配置を説明するための平面図である。本発明では、焼成炉内の炉床11あるいは炉床11の上に設置した敷板13に、上面に複数の凸条部16を有する第1の支持部材15を複数並べ、第1の支持部材15の上に第2の支持部材17を載置し、さらに第2の支持部材17の上に円筒形セラミックス成形体18を直立させた状態で載置して、その後、焼成する。また、炉床11等に通気口12を設ける場合は、複数の第1の支持部材15を炉床11の通気口12を中心として放射上に並べ、さらに第2の支持部材17も第1の支持部材15上で、放射状になるように載置し、第2の支持部材17上に炉床11の通気口12の中心と円筒軸が一致するように円筒形セラミックス成形体18を直立させた状態で載置し、焼成してもよい。なお、通気口12の中心と円筒軸の一致については、これらが実質的に一致していれば足り、そのズレ(例えば、円筒形セラミックス成形体の内径に対して10%〜30%程度)は、本発明の効果が十分に得られる範囲で許容される。
第1の支持部材15及び第2の支持部材17は、高温耐久性を備え、その表面状態が容易に変化せず、かつ、焼成時に円筒形セラミックス成形体18と反応しないことが必要である。このため、その材質は円筒形セラミックス成形体18の焼成温度などにより適宜選択されるが、その代表的な材料としては、アルミナ(Al2O3)やジルコニア(ZrO2)などのセラミックス焼結体を用いることができる。
焼成工程S3は、上述のようにして配置した円筒形セラミックス成形体を、焼成炉を用いて焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得る工程である。
円筒形セラミックス成形体の焼成条件は、その組成や大きさ、焼成炉の特性などに応じて適宜選択すべきものであり、特に制限されることはないが、概ね、以下の条件で焼成することができる。
焼成工程では、はじめに、室温から特定の温度(脱バインダ温度)まで、一定の時間(脱バインダ時間)をかけて昇温することにより、円筒形セラミックス成形体に含まれる有機成分を除去することが必要となる。
脱バインダ段階後、炉内温度を焼成温度まで昇温し、この温度で一定時間保持することにより、円筒形セラミックス成形体を焼結させる。
本発明の一実施形態に係る製造方法によって得られた円筒形セラミックス焼結体は、円筒形セラミックス成形体の変形を抑制しつつ、均一に焼成することによって得られるものである。このような円筒形セラミックス焼結体は、寸法精度が優れていることを特徴とする。詳細には、支持部材を複数使用することで焼結時、焼結収縮を固定されることなく自由に収縮されるため、円筒形の変形量が1.5mm以内になる。このように本発明の一実施形態に係る製造方法により得られた円筒形セラミックス焼結体は、寸法精度の優れた焼結体となる。
[造粒粉末]
実施例1では、はじめに、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を、酸化アルミニウム粉末の割合が2質量%となるように秤量した。これらの原料粉末の濃度が60質量%となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール(PVA)と、分散剤とを加えて、ビーズミル(アシザワ・ファインテック株式会社製)により混合および解砕することで、スラリーを形成した。
この造粒粉末を円筒形ゴム型に充填した後、冷間静水圧プレス装置に投入し、保持圧力
を294MPa、保持時間を10分として加圧成形することにより、外径が180mm、内径が150mm、全長が350mmの円筒形セラミックス成形体を8個作製した。
成形工程で得られた8個の円筒形セラミックス成形体を、内径40mm(開口面積:12.6cm2)の8個の雰囲気ガス供給口を有する炉内容積が0.5m3の常圧焼成炉(丸祥電器株式会社製)内に載置し、焼成した。
実施例2では、第1の支持部材の上面形状を半径1.0mmの半円柱が連続した形状とした。その他は実施例1と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
実施例3では、第1の支持部材の上面形状を半径1.5mmの半円柱が連続した形状とし、材質をジルコニアにした。また、第2の支持部材の材質もジルコニアにした。その他は実施例1と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
実施例4では、原料粉末を、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末とし、酸化スズ粉末の割合を10質量%としたこと、および、原料粉末の濃度を65質量%としてスラリーを形成した。また、円筒形セラミックス成形体の形状を、外径が200mm、内径が160mm、全長が330mmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、球状の造粒粉末を得た。この造粒粉末のタップ密度は、1.5g/cm3であった。円筒形セラミックス成形体はそれぞれに対して、内径30mm(開口面積:7.1cm2)の通気孔を有する炉床の上にそれぞれ支持部材を介して設置した。また、脱バインダ温度を500℃としたこと、および、焼成温度を1550℃とした。また、第1の支持部材の上面形状を半径5.0mmの半円柱が連続した形状とした。第2の支持部材は、φ0.5mm長さ50mmのアルミナ製の丸棒とした。その他は実施例1と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
実施例5では、第1の支持部材の上面形状を頂点が90°の二等辺三角形で二等辺の一辺が2.0mmの三角柱が連続した形状とした。第2の支持部材は、φ3.0mm長さ50mmのアルミナ製の丸棒とした。その他は実施例4と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
比較例1では、第1の支持部材の上面形状を平面形状とし、材質はアルミナ製とした。第2の支持部材は一辺が3.0mmの四角で長さが50mmのアルミナ製の角棒とした。その他は実施例1と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
比較例2では、第1の支持部材の上面形状を平面形状とし、材質はジルコニア製とした。第2の支持部材は一辺が3.0mmの四角で長さが50mmのジルコニア製の角棒とした。その他は実施例1と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
比較例3では、第1の支持部材の上面形状を平面形状とし、材質はアルミナ製とした。第2の支持部材は一辺が3.0mmの四角で長さが50mmのアルミナ製とした。その他は実施例4と同様にして、40個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
Claims (7)
- 焼成炉を用いて円筒形セラミックス成形体を焼成する円筒形セラミックス焼結体の製造方法であって、
円筒形成形型のキャビティ内に原料粉末を充填し、加圧成形して円筒形セラミックス成形体を得る成形工程と、
前記円筒形セラミックス成形体を前記焼成炉内に配置する配置工程と、
前記配置した円筒形セラミックス成形体を前記焼成炉において焼成して円筒形セラミックス焼結体を得る焼成工程とを有し、
前記配置工程では、前記焼成炉内の炉床あるいは炉床の上に設置した敷板に、上面に複数の凸条部を有する第1の支持部材を複数並べ、該第1の支持部材の上に柱状の第2の支持部材を載置し、該第2の支持部材は前記第1の支持部材の前記凸条部とのみ接触し、前記第2の支持部材上に前記円筒形セラミックス成形体を直立させた状態で載置する円筒形セラミックス焼結体の製造方法。 - 前記第1の支持部材は、円筒形セラミックス成形体の円筒径中心から放射状に配置され、前記複数の凸条部は前記円筒形セラミックス成形体の外周の接線方向と平行に形成される請求項1記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記凸条部は断面視が半円形状である請求項1又は請求項2記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記半円形状の半径が0.5mm以上5mm以下である請求項3記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記凸条部は断面視が三角形状である請求項1又は請求項2記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記第2の支持部材は、円柱形状で、該円柱の中心軸が前記円筒形セラミックス成形体の円筒径中心を通るように放射状に配置する請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記第2の支持部材の円柱形状の円の直径が0.5mm以上である請求項6記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
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