CN111023838A - 一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法 - Google Patents

一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法。本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于设有滑移面的承烧板上进行烧结，降低靶材致密化收缩时的摩擦力，有效避免与承烧板接触的靶材端产生变形，或者较严重的开裂，且承烧板的滑移面相对于水平面的倾斜角为10°‑50°，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率。

Description

一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法
技术领域
本发明涉及陶瓷靶材烧结技术领域，具体涉及一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法。
背景技术
陶瓷靶材是一类非常重要的真空镀膜材料，例如ZnO、AZO、GZO、IZO、IGZO、ITO、TiO2、Nb2O5等。陶瓷靶材是一种或多种氧化物粉末经过混合、造粒、成型、烧结而成的陶瓷材料。经过多年的发展，目前，陶瓷靶材的生产虽然大量借鉴了传统陶瓷的制备工艺，但是仍然存在烧结致密度不够、开裂、孔洞等问题，其烧结工艺还有很大的提升空间。
传统的工艺在进行管状旋转陶瓷靶材烧结时，生坯的摆放主要是将生坯竖放在氧化铝等承烧板上，然后一起放进烧结炉中进行烧结，由于靶材的长度较短、质量轻、烧结收缩时的摩擦阻力小，因此满足了以往短节距靶材的生产要求。但是，随着管状旋转靶材的长度逐渐要求加长，以减少拼接缝隙数量，这就使得靶材的重量显著增加，收缩时的摩擦阻力较大，导致与承烧板接触的靶材端变形、开裂，影响了良率和取材料。
CN201580073047.3公开一种圆筒形靶材的制造方法，将陶瓷成形体的外周面沿着长度方向被托架的接受面支撑，且相对于水平面呈倾斜的姿势烧制所述成形体，相对于所述水平面的所述成形体的倾斜角为30°以上85°以下，减少靶材的变形。CN107459345A公开了一种以平躺方式烧结氧化铟锡管状旋转靶材的方法，该方法为椭圆形的管状，承烧板上摆放二排挡块，二排挡块的间距比生坯的外椭圆短轴大20～100mm，生坯平躺放在二排挡块之间，椭圆形长轴与承烧板垂直，然后在生坯两侧与挡块之间填充氧化铝砂。该方法可使旋转靶材的长度不受限于烧结炉高度，椭圆形的素坯结构使得烧结变形量小。CN206369474U公开了一种防止烧结变形的旋转陶瓷靶材烧结装置，包括圆筒形的陶瓷生坯，垫到陶瓷生坯下的垫烧块，以及用于烧结的炉底板。陶瓷生坯、垫烧块、炉底板三者之间设置有2层滚珠层，将滑动摩擦变成滚动摩擦，大大减少摩擦力，使陶瓷生坯在烧结加温的收缩过程中可以自由收缩。
CN201580073047.3提出的方法需要额外的倾斜支撑板，占用了较大的烧结炉空间；CN107459345A提出的方法需要把靶材生坯压制成椭圆形；CN206369474U提出的方法在靶材比重大时，滑移部分收缩时，滚珠会不规则变化，滑移效果会变差。因此，针对长节距的旋转靶材，需要提出更好的解决办法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，可极大降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化，防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，所述承烧板包括固定部分和滑移部分，滑移部分位于固定部分的上方，固定部分上部设有斜面，滑移部分底部设有与固定部分的斜面相配合的斜面，固定部分和滑移部分之间构成滑移面，且滑移面相对于水平面的倾斜角为10°-50°，所述滑移面的粗糙度为0.5-16μm。本发明的双承烧板的滑移面，可降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷。
优选地，所述滑移面相对于水平面的倾斜角为15°-34°，烧制的管状旋转陶瓷靶材的外径差异较小。
优选地，所述滑移面的粗糙度为0.5-8.0μm，烧制的管状旋转陶瓷靶材的外径差异较小。
优选地，所述固定部分为上部设有内圆锥斜面的圆环，滑移部分由间隔均匀分布且排列形成环形的多个圆环段滑块组成，圆环段滑块底部均设有斜面，且该多个圆环段滑块的斜面组合形成外圆锥斜面。多个圆环段滑块之间具有间隙，靶材生坯在烧结时因收缩，圆环段滑块之间的间隙减小，滑块沿着滑移面向下滑动，减小生坯与滑块之间的摩擦力。
优选地，所述固定部分的斜面最低处设有用于限制滑移部分滑动的限位部件。限制部件可以为凸起结构或凸块。
本发明通过在固定部分斜面的最低处设有限位部件，防止旋转陶瓷靶材生坯收缩到位时滑移部分继续滑落。
优选地，所述承烧板的材质为氧化铝。
本发明将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在滑移面的滑移部分上进行烧制。
本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在滑移面的滑移部分上进行烧结，能够促进靶材的充分烧结，且滑移面相对于水平面的倾斜角为10°-50°，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率。
优选地，所述陶瓷靶材为ZnO靶材、AZO靶材、GZO靶材、IZO靶材、IGZO靶材、ITO靶材、TiO2靶材或Nb2O5靶材。
优选地，所述旋转陶瓷靶材生坯的长度为600-1500mm，外圆直径120-220mm，壁厚8-20mm。本发明设计的承烧板和烧结方法适用于适合长节距的管状旋转靶材的烧制。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在滑移面的滑移部分上进行烧结，促进靶材的充分烧结，且滑移面相对于水平面的倾斜角为10°-50°，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率。
附图说明
图1为实施例1-9选用的氧化铝承烧板的结构示意图；
图2为实施例1-9的滑移部分的俯视图；
1-固定部分，2-滑移部分，3-圆环段滑块，4-限位部件，5-生坯。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)ZnO/Al2O3成分比为98:2wt％的AZO造粒粉体，经过150MPa冷等静压获得尺寸为：外径200mm、高度1000mm、壁厚15mm的生坯；
2)如图1-2所示，本实施例的氧化铝承烧板包括固定部分1和滑移部分2，所述承烧板包括固定部分1和滑移部分2，滑移部分2位于固定部分1的上方，固定部分1为上部设有内圆锥斜面的圆环，滑移部分2由间隔均匀分布且排列形成环形的4个圆环段滑块组成，圆环段滑块底部均设有斜面，且该4个圆环段滑块的斜面组合形成与固定部分上的内圆锥斜面相配合的外圆锥斜面，使得固定部分1和滑移部分2之间构成滑移面，且滑移面相对于水平面的倾斜角α为10°，滑移面的粗糙度为1.0μm，固定部分1的壁厚大于滑移部分2的壁厚，所述固定部分1的斜面最低处设有用于限制滑移部分滑动的限位部件4；将AZO生坯6放置在氧化铝承烧板的滑移部分1上进行高温烧制；
3)AZO生坯在空气气氛下于1400℃烧结20h，得到墨绿色的AZO管状旋转靶材毛坯。
实施例2
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为15°。
实施例3
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为34°。
实施例4
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为50°。
实施例5
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为34°，滑移面的粗糙度为0.5μm。
实施例6
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为34°，滑移面的粗糙度为5.7μm。
实施例7
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为34°，滑移面的粗糙度为8.0μm。
实施例8
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的倾斜角α为34°，滑移面的粗糙度为16.0μm。
实施例9
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)In2O3/SnO2成分比为95:5wt％的ITO造粒粉体，经过300MPa冷等静压获得尺寸为：外径220mm、高度1200mm、壁厚10mm的生坯；
2)如图1所示，本实施例的氧化铝承烧板包括固定部分1和滑移部分2，所述承烧板包括固定部分1和滑移部分2，滑移部分2位于固定部分1的上方，固定部分1为上部设有内圆锥斜面的圆环，滑移部分2由间隔均匀分布且排列形成环形的多个圆环段滑块组成，圆环段滑块底部均设有斜面，且该多个圆环段滑块的斜面组合形成与固定部分1上的内圆锥斜面相配合的外圆锥斜面，使得固定部分1和滑移部分2之间构成滑移面，且滑移面相对于水平面的倾斜角α为32°，滑移面的粗糙度为2.0μm，固定部分1的壁厚大于滑移部分2的壁厚，所述固定部分1的斜面最低处设有用于限制滑移部分滑动的限位部件4，将ITO生坯6放置在氧化铝承烧板的滑移部分1上进行高温烧制；
3)ITO生坯在空气气氛下于1550℃烧结30h，得到黑色的ITO管状旋转靶材毛坯。
实施例10
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例8基本相同，不同之处在于本实施例中的In2O3/SnO2成分比为90:10wt％，烧结温度为1560℃。
实施例11
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中的In2O3/SnO2成分比为97:3wt％，烧结温度为1540℃。
实施例12
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中的In2O3/SnO2成分比为93:7wt％，烧结温度为1560℃。
对比例1
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的α倾斜角为7°。
对比例2
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中滑移面相对于水平面的α倾斜角为70°。
对比例3
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中采用常规的氧化铝承烧板，采用直径为5mm的氧化铝球作为滑移介质，氧化铝球放置在氧化铝承烧板与竖直放置的靶材生坯之间。
对比例4
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中采用常规的氧化铝承烧板，采用直径为3mm的氧化铝球作为滑移介质，氧化铝球放置在氧化铝承烧板与竖直放置的靶材生坯之间。
对比例5
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中采用上、下承烧板，上、下承烧板均为常规的氧化铝承烧板，且上、下承烧烧板之间采用直径为5mm的氧化铝球作为滑移介质，在上承烧板上放置靶材生坯。
表1
Figure BDA0002345626620000061
Figure BDA0002345626620000071
由实施例1-12和对比例1-5结果可知，将承烧板的滑移面相对于水平面的倾斜角设计为10°-50°时，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，提高靶材的良率，尤其双承烧板的滑移面相对于水平面的倾斜角为15°-34°时，烧制的管状旋转陶瓷靶材的外径差异较小。可见，烧结长节距管状旋转陶瓷靶材时，采用本发明的烧结方法，在烧结程序不变的前提下，烧结收缩阻力小，避免了规模化生产时次品的出现，提高了成品率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述承烧板包括固定部分和滑移部分，滑移部分位于固定部分的上方，固定部分上部设有斜面，滑移部分底部设有与固定部分的斜面相配合的斜面，固定部分和滑移部分之间构成滑移面，且滑移面相对于水平面的倾斜角为10°-50°，所述滑移面的粗糙度为0.5-16μm。
2.根据权利要求1所述的用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述滑移面的倾斜角为15°-34°。
3.根据权利要求1所述的用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述滑移面的粗糙度为0.5-8.0μm。
4.根据权利要求1所述的用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述固定部分为上部设有内圆锥斜面的圆环，滑移部分由间隔均匀分布且排列形成环形的多个圆环段滑块组成，圆环段滑块底部均设有斜面，且该多个圆环段滑块的斜面组合形成外圆锥斜面。
5.根据权利要求1所述的用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述固定部分的斜面最低处设有用于限制滑移部分滑动的限位部件。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于烧结管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述承烧板的材质为氧化铝。
7.一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其特征在于，将管状旋转陶瓷靶材生坯置于权利要求1-6任一项所述的承烧板的滑移部分上进行烧制。
8.根据权利要求1-7所述的管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其特征在于，所述管状旋转陶瓷靶材为ITO靶材、IZO靶材、IGZO靶材、ZnO靶材、AZO靶材、GZO靶材、TiO2靶材或Nb2O5靶材。
9.根据权利要求1-8所述的管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其特征在于，所述管状旋转陶瓷靶材生坯的长度为600-1500mm，外径为150-220mm，壁厚为5-20mm。
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