JP2003155563A

JP2003155563A - 長尺多分割ｉｔｏスパッタリングターゲット

Info

Publication number: JP2003155563A
Application number: JP2001354642A
Authority: JP
Inventors: Kentaro Uchiumi; 健太郎内海; Shinichi Hara; 慎一原; Yuichi Nagasaki; 裕一長崎
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2001-11-20
Filing date: 2001-11-20
Publication date: 2003-05-30

Abstract

(57)【要約】【課題】真空排気時あるいはスパッタリング開始時で
の割れの発生のない、長さが幅の４倍以上のＩＴＯター
ゲットを提供する。【解決手段】多分割ＩＴＯターゲットを構成するＩＴ
Ｏ焼結体として、ビッカース硬度が７００以上８００以
下、スパッタ面となる面に施された研削加工の研削方向
と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度が２０
０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下のＩＴＯ焼結体を用い、
ＩＴＯ焼結体とバッキングプレートを接合するはんだ層
の厚さを０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下として長尺多分割Ｉ
ＴＯスパッタリングターゲットを構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電性薄膜製
造の際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、
特に複数のターゲット部材を単一のバッキングプレート
上に接合した多分割ターゲットであってターゲットの長
さが横幅の４倍以上となる長尺多分割スパッタリングタ
ーゲットに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＩＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、ＬＣＤ（Ｌｉｑ
ｕｉｄＣｒｙｓｔａｌＤｉｓｐｌａｙ）、ＰＤＰ（Ｐ
ｌａｓｍａＤｉｓｐｌａｙＰａｎｅｌ）等のフラット
パネルディスプレイ用表示電極に用いられている。ＩＴ
Ｏ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶＤ法等の化
学的成膜法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の
物理的成膜法に大別することができる。なかでもＩＴＯ
ターゲットを用いたスパッタリング法は、大面積化が容
易で、得られる膜の抵抗値および透過率の経時変化が少
なく、また、成膜条件のコントロールが容易であるた
め、多くの製造ラインで採用されている。

【０００３】ＩＴＯ薄膜の製造装置としては、枚葉式
（静止対向型）とインライン式（基板通過型）の２種類
に大別される。この内、インライン式装置のターゲット
は、近年のフラットパネルディスプレイの大型化にとも
ないターゲットの縦と横の比が拡大している。これは、
ターゲットの横幅が一定であるのに対し、基板が大型化
した分だけターゲットが縦方向に延びることによるもの
である。

【０００４】このような長尺型の大型のＩＴＯターゲッ
トを作製する場合、成形および焼結に必要な生産設備が
従来の物より大型となるため新たな設備投資を必要とす
る上、粉末の成形性はサイズの大型化と共に悪化するた
め歩留まりが極端に低下し、結果としてターゲットの製
造コストおよび生産性が悪化する。このため、長尺型の
ターゲットとでは、複数のターゲット部材をバッキング
プレート上に接合した多分割ターゲットが用いられてい
る。

【０００５】ＩＴＯ焼結体をバッキングプレートに接合
するボンディング工程は、焼結体とバッキングプレート
をはんだ材の融点以上まで加熱し、はんだ材を用いて接
合した後、冷却することにより行われる。この冷却過程
で焼結体とバッキングプレートの熱膨張率の違いから反
りや割れが発生するという問題が生じた。

【０００６】また、出来上がったターゲットをスパッタ
リング装置に取り付けた後、真空排気を行ったときに発
生する反りやスパッタリング中に発生する熱応力によっ
ても割れが発生するという問題が生じていた。ターゲッ
トに割れが発生するとスパッタリングに供することがで
きないため、生産ラインの停止を招くなど重要な問題と
なる。

【０００７】このようなターゲットの割れ問題は、ター
ゲットサイズが大きくなるのにともない顕著になってき
た。これらターゲットの割れ問題を解決するため、ター
ゲット表面の研削方向を規定し、さらに研削後の表面粗
さを５μｍ以下にするという提案がなされた（特開２０
０１−２６８６３号公報）。この提案は、これまでのタ
ーゲットの長さが幅の４倍未満のインライン装置用長尺
ターゲットでは有効であった。

【０００８】しかし、現在のように更に大型化が進み長
さが幅の４倍以上になるようになると、前記提案だけで
は、ターゲットの装置への取り付け後、真空排気後ある
いはスパッタリング中にターゲットに割れが発生すると
いう問題が再度しかも頻繁に発生するようになった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、真空
排気時あるいはスパッタリング開始時での割れの発生の
ない、長さが幅の４倍以上のＩＴＯターゲットを提供す
ることにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＩＴＯの
長尺多分割スパッタリングターゲットにおけるターゲッ
トの割れを防止する検討を行った。その結果、ＩＴＯ
焼結体の強度を高める、ターゲットにかかる応力を吸
収できるようなターゲット構造とする、ことにより上記
問題における割れの発生を抑制できるとの知見を得た。
具体的には、ビッカース硬度、３点曲げ強度が所定の範
囲内の値を有する焼結体を用いるとともに、焼結体とバ
ッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを適切な厚
さとすることにより上記ターゲットの割れを低減できる
ことを見いだした。

【００１１】さらに、本発明者らは鋭意検討を進め、
ターゲットの長さが横幅の４倍以上の長尺ターゲットに
おいては、焼結体とバッキングプレートの接合の際に反
りを発生させなかったとしても、その後のハンドリング
中（輸送用ケースから取り出し、装置に取りつける作業
中など）に長尺ターゲットが大きく「しなる」ことがあ
る、このハンドリング中の「しなり」は、両方向（タ
ーゲット面が凹になる場合とバッキングプレート面が凹
になる場合）存在する、前記「しなり」のうちターゲ
ット面が凹になった場合、分割部（２枚の焼結体が所定
の空隙を介して隣接している部分）では、図１に断面形
状を模式的に示すような形で焼結体同士が接触する場合
がある、焼結体同士が強く接触すると、その衝撃によ
りこの部分にわずかな亀裂が生じる、前記亀裂の生じ
たターゲットを装置に装着すると、真空引きの際ターゲ
ットが大気圧に押されてターゲット表面が凸になる方向
に反り、その際亀裂部分から割れが生じる、といった割
れのメカニズムを発見した。これまでは、ターゲットの
長さが幅の４倍未満であったため、ハンドリング時の反
りが小さく隣り合った焼結体同士が接触することが無く
割れは生じていなかったが、長さが幅の４倍以上となる
と反りが大きくなり、焼結体同士が接触し割れが発生し
たことがわかった。

【００１２】この発見をもとに、割れ対策について鋭意
検討を進めた結果、焼結体の強度を高める、焼結体
同士が衝突しにくいターゲット構造とする、ターゲッ
トにかかる応力を吸収できるようなターゲット構造とす
る、ことにより上記問題における割れの発生を抑制でき
るとの知見を得た。そして、さらに検討を続けた結果、
焼結体のビッカース硬度を７００以上８００以下、研削
方向と平行に加重を印加して測定された３点曲げ強度を
２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下とし、２枚の焼結体
が所定の空隙を介して隣接している分割部の空隙の幅を
０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下とするとともに、焼結体
とバッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを０．
５ｍｍ以上１ｍｍ以下とすることにより上記問題を解決
できることを見いだし本発明を完成した。

【００１３】即ち、本発明は実質的にインジウム、スズ
および酸素からなる複数の焼結体を単一のバッキングプ
レート上に接合した多分割ターゲットであって、ターゲ
ットの全長が幅の４倍以上である長尺多分割スパッタリ
ングターゲットにおいて、前記焼結体のビッカース硬度
を７００以上８００以下、焼結体のスパッタ面となる面
に施した研削加工の研削方向と平行に加重を印加して測
定された３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ
以下とするとともに、焼結体とバッキングプレートを接
合するはんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下とし
たことを特徴とするスパッタリングターゲット、さらに
は２枚の焼結体が所定の空隙を介して隣接している分割
部の前記空隙の幅を０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下とし
たことを特徴とするスパッタリングターゲットに関す
る。

【００１４】本発明が対象とするような長尺ターゲット
は、一般に長方形あるいは長方形に準ずる形となってい
る。長方形に準ずる形とは、長方形の各角部にＲ加工を
施した場合も含むものとする。このような長方形のター
ゲットは、長手方向の両端部の焼結体を厚くした図２に
その側面図を模式的に示すような構成が一般的であり、
サイズとしては３００ｍｍ×１７８０ｍｍを例示するこ
とができる。

【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１６】本発明に使用されるＩＴＯ焼結体およびそ
の製造方法は、ビッカース硬度が７００以上８００以下
の焼結体およびそのような焼結体が得られる製造方法で
あれば、特に限定されるものではないが、例えば、以下
のような方法で製造することができる。

【００１７】始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉
末との混合粉末にバインダー等を加え、プレス法或いは
鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製
造する。成形法としては、プレス法、鋳込み法どちらも
使用可能であるが、緻密な成形体を得やすい鋳込み法が
好ましい。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと
焼結体の緻密化が進行しない場合があるので、使用する
粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望まし
く、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。混合粉
末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜
を製造した際に比抵抗が低下する５〜１５重量％とする
ことが望ましい。

【００１８】次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩ
Ｐ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧
密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ²以上、好ましくは２
〜３ｔｏｎ／ｃｍ²であることが望ましい。ここで始め
の成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形
体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去
する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始
めの成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバ
インダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理
を行うことが望ましい。

【００１９】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結条件については適宜選択す
ることができるが、緻密な焼結体を得るため、また酸化
スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６
５０℃であることが望ましい。雰囲気は、少なくとも昇
温時８００℃に達した時点から焼結温度での保持時間が
終了するまでの間の焼結炉内を実質的に純酸素ガス雰囲
気とし、さらに酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉ
ｎ）と成形体仕込重量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流
量）を１．０以下とすると、ターゲットの緻密化が進み
好ましい。また焼結時間についても充分な硬度上昇効果
を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であ
ることが望ましい。こうすることにより、緻密なＩＴＯ
焼結体を得ることができる。このようにして得られたＩ
ＴＯ焼結体のビッカース硬度は７００以上８００以下と
なる。

【００２０】次に、得られたＩＴＯ焼結体を所定の形状
に加工して多分割ＩＴＯターゲットを構成する個々のタ
ーゲット部材を作製する。各部材のサイズおよび形状は
特に限定されるものではない。

【００２１】次に、各部材の厚さを調整するために平面
研削加工を行う。平面研削の際には、分割された各部材
表面の研削方向がターゲットとして組み上げられた多分
割ターゲットの長い方の辺あるいは短い方の辺から±１
０度以内の方向となるように行う。好ましくは、±５度
以内、特に好ましくは±１度以内である。ここで、研削
方向とは、平面研削盤によって焼結体表面に筋状の研削
痕が形成されるが、この研削痕の方向を示している。こ
うすることにより、割れに対する強度が向上する。ま
た、スパッタリング面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下
に調整する。焼結体表面を平面研削加工した場合、焼結
体の３点曲げ強度は、研削後の表面粗さに依存する。ビ
ッカース硬度７００以上の焼結体の加工後の表面粗さＲ
ａを０．１μｍ以下とすることにより、研削方向と平行
に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を２００ＭＰ
ａ以上２５０ＭＰａ以下とすることが可能となる。

【００２２】また、多分割ターゲットを形成する焼結体
のスパッタリング面と分割部を構成する焼結体側面とが
交差する端部をＲ１〜Ｒ２あるいはＣ１〜Ｃ２に面取り
加工する。こうすることにより図１と同様にスパッタリ
ング面を凹としてターゲットが大きく反ったとしても、
一番接触しやすい端部に面取り加工（図３中符号５を付
した部分）が施してあるため、焼結体の端部が接触しに
くくなりターゲットの割れを防ぐことができる。

【００２３】得られた複数枚のターゲット部材を１枚の
無酸素銅などからなるバッキングプレート上の所定の位
置に配置し、インジウムはんだ等を用いて接合する。こ
のとき、分割部（２枚の焼結体が所定の空隙を介して隣
接している部分）の空隙の幅（図中符号３で示す部
分））を０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下とする。０．４
ｍｍ以上とすることによりスパッタリング面を凹として
ターゲットが大きく反ったとしても、焼結体の端部が接
触しないためターゲットの割れを防ぐことができる（断
面模式図を図４に示す）。しかし、０．８ｍｍを越える
と膜中にバッキングプレート材質である銅等の不純物が
混入するおそれがあり好ましくない。

【００２４】また、焼結体をバッキングプレートに接合
するために用いるはんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上、
１．０ｍｍ以下に調整する。はんだ層の厚さを０．５ｍ
ｍ以上にするとターゲットにかかる応力をはんだ層で吸
収することが可能となり、割れの発生率が低下する。し
かし、１．０ｍｍ以上とするとターゲット全体の厚さが
厚くなりすぎるため好ましくない。はんだ層の厚さを
０．５ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下に制御する方法として
は、例えば、はんだ層中に所定の厚さの介在物を挿入す
る方法をあげることができる。すなわち、例えば、はん
だ層の厚さを０．５ｍｍに制御するためには、はんだ層
中に厚さ０．５ｍｍの介在物を挿入する。介在物として
は、金属製のワイヤーを例示することができる。

【００２５】このようにして作製された長さが幅の４倍
以上の長尺ターゲットは、真空装置に取り付け後、真空
排気を行っても焼結体の割れの発生を効果的に抑制する
ことができる。

【００２６】なお、本発明でいうビッカース硬度の定義
および測定方法は、ＪＩＳ−Ｒ１６１０−１９９１に、
３点曲げ強度の定義および測定方法はＪＩＳ−Ｒ１６０
１−１９９１に、表面粗さの定義および測定方法はＪＩ
ＳＢ０６０１−１９９４に記載の通りである。

【００２７】

【実施例】以下本発明の実施例を述べるが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。また、実施例および比
較例において、ビッカース硬度、３点曲げ強度はあらか
じめ少し大きめに作製された成形体からテストピースを
切り出して測定を実施した。実施例１平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と
平均粒径０．７μｍの酸化スズ粉末１０重量部に分散
剤、バインダおよびイオン交換水を鉄心入りナイロンボ
ールが入ったポットに入れ５時間混合してスラリーを調
整した。得られたスラリーを充分脱泡した後、樹脂型を
用いた加圧鋳込み成形を行い成形体を得た。この成形体
を３ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を
行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して、以下の条件で焼結した。（焼結条件）焼成温度：１５００℃、昇温速度：３０℃／Ｈｒ、焼結
時間：１５時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４
００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７２
０であった。得られた焼結体を図２示すような所定の形
状に加工して各ターゲット部材を作製した。このとき、
各焼結体のスパッタリング面を、図２に符号４を付した
両矢印で示す方向に＃８００の砥石を用いて研削加工し
た。得られた焼結体の表面粗さＲａを測定したところ
０．０７μｍであった。この時研削方向と平行に荷重を
印加して測定した３点曲げ強度は２１０ＭＰａであっ
た。

【００２８】このようにして得られた各ターゲット部材
とバッキングプレートを１６０℃まで加熱した後、それ
ぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。この際バッ
キングプレート上に直径０．５ｍｍのニッケル製のワイ
ヤーを配置し、このワイヤーを挟む形で焼結体とバッキ
ングプレートを接合することにより、はんだ層の厚さを
０．５ｍｍに調整した。このようにして順次各焼結体を
バッキングプレート上の所定の位置に配置した後、室温
まで冷却しターゲットとした。冷却後の焼結体間の幅
（分割部の空隙の幅）は０．４ｍｍであった。

【００２９】このようにして得られたターゲット２枚を
順次、真空装置内に設置し、真空排気した後、アルゴン
ガスと酸素ガスの導入下でスパッタリングを実施した。
ターゲットの割れは認められなかった。実施例２焼成温度を１６００℃とした以外は実施例１と同じ条件
でＩＴＯ焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカー
ス硬度を測定したところ７６０であった。得られた焼結
体を実施例１と同様の方法で加工した。Ｒａは０．０６
μｍ、３点曲げ強度は２３０ＭＰａであった。

【００３０】次に実施例１と同様の方法で、はんだ層厚
さを０．５ｍｍ、冷却後の焼結体間の幅を０．４ｍｍと
したＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット
２枚を順次、実施例１と同じ方法でスパッタリングした
が、ターゲットに割れは発生しなかった。実施例３はんだ層厚さを０．８ｍｍ、冷却後の焼結体間の幅を
０．７ｍｍとした以外は実施例２と同じ方法でＩＴＯタ
ーゲットを作製した。得られたターゲット２枚を順次、
実施例１と同じ方法でスパッタリングしたが、ターゲッ
トに割れは発生しなかった。比較例１実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られ
た焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であ
った。得られた焼結体を所望の形状に加工したのち、＃
４００砥石を使用した以外は、実施例１と同様の方法で
研削加工した。得られた焼結体のＲａは０．６μｍ、３
点曲げ強度は、１９０ＭＰａであった。

【００３１】次に実施例１と同じ方法で、はんだ層厚さ
を０．５ｍｍ、冷却後の焼結体間の幅を０．４ｍｍとし
てＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２
枚を順次、実施例１と同じ方法でスパッタリングしたと
こる、スパッタリング開始から１時間で２枚とも割れて
しまった。比較例２焼成時、炉内に導入する酸素量を（仕込重量／酸素流
量）＝１．２とした以外は実施例１と同じ条件でＩＴＯ
焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカース硬度を
測定したところ６９０であった。得られた焼結体を実施
例１と同様の方法で加工した。Ｒａは０．０９μｍ、３
点曲げ強度は１９０ＭＰａであった。

【００３２】次に実施例１と同じ方法で、はんだ層厚さ
を０．５ｍｍ、冷却後の焼結体間の幅を０．４ｍｍとし
たＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２
枚を順次、実施例１と同じ方法でスパッタリングしたと
こる、スパッタリング開始から１時間で２枚とも割れて
しまった。比較例３実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られ
た焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であ
った。得られた焼結体を実施例１と同様の方法で加工し
た。Ｒａは０．０７μｍ、３点曲げ強度は２１０ＭＰａ
であった。

【００３３】次に冷却後の焼結体間の幅を０．２ｍｍと
した以外は、実施例１と同じ方法でＩＴＯターゲットを
作製した。得られたターゲット２枚を順次、実施例１
と同じ方法でスパッタリングしようとして、真空排気し
たところで１枚が割れ、残る１枚もスパッタリング開始
から１時間で割れてしまった。比較例４実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られ
た焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であ
った。得られた焼結体を実施例１と同様の方法で加工し
た。Ｒａは０．０７μｍ、３点曲げ強度は２１０ＭＰａ
であった。

【００３４】次にはんだ層の厚さを０．３ｍｍとした以
外は、実施例１と同じ方法でＩＴＯターゲットを作製し
た。得られたターゲット２枚を順次、実施例１と同じ方
法でスパッタリングしたとこる、スパッタリング開始か
ら１時間で２枚とも割れてしまった。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、真空排気時あるいはス
パッタリング開始時での割れの発生のない、長さが幅の
４倍以上の長尺多分割ＩＴＯターゲットを容易に得るこ
とができ、大型の基板にＩＴＯ膜を高速で成膜すること
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の多分割ターゲットで、ターゲット面を凹
として反った場合の分割部周辺を示す断面図である。

【図２】本発明の長尺多分割ＩＴＯターゲットの形状の
一例を示す図である。（ａ）側面図、（ｂ）平面図

【図３】焼結体のスパッタリング面と分割部を構成する
焼結体側面とが交差する端部をＲ１〜Ｒ２あるいはＣ１
〜Ｃ２に加工した場合の分割部周辺を示す断面図であ
る。

【図４】分割部の空隙の幅を広くした場合の分割部周辺
を示す断面図である。

【符号の説明】

１焼結体２バッキングプレート３分割部の空隙の幅４研削加工方向５面取り加工を施した焼結体端部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G026 BA02 BB23 BC01 BD12 BF12 BF44 BG02 BH06 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 CA07 GA04 GA20 GA22 GA25 GA27 4K029 BA45 BA50 BC09 DC05 DC09 DC24 5G301 CA02 CA23 CD03 CE01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる複数の焼結体を単一のバッキングプレート上に接
合した多分割ターゲットであって、ターゲットの全長が
幅の４倍以上である長尺多分割スパッタリングターゲッ
トにおいて、前記焼結体のビッカース硬度が７００以上
８００以下、焼結体のスパッタ面となる面に施した研削
加工の研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点
曲げ強度が２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下であり、
かつ、前記焼結体とバッキングプレートを接合するはん
だ層の厚さが０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特
徴とする長尺多分割ＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項２】２枚の焼結体が所定の空隙を介して隣接
している分割部の前記空隙の幅を０．４ｍｍ以上０．８
ｍｍ以下としたことを特徴とする請求項１に記載のスパ
ッタリングターゲット。