JPH05156431A - 回転カソードターゲットの製造方法 - Google Patents

回転カソードターゲットの製造方法

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JPH05156431A
JPH05156431A JP33998991A JP33998991A JPH05156431A JP H05156431 A JPH05156431 A JP H05156431A JP 33998991 A JP33998991 A JP 33998991A JP 33998991 A JP33998991 A JP 33998991A JP H05156431 A JPH05156431 A JP H05156431A
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ito
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Otojiro Kida
音次郎 木田
Atsushi Hayashi
篤 林
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Abstract

(57)【要約】 【構成】円筒状ターゲットホルダー表面に、このホルダ
ーとターゲット材料(ITO等)の中間の熱膨張係数を
有するアンダーコートを形成し、次いで、このホルダー
の外表面周囲にターゲット材料の粉末または成形体を配
置し、熱間等方圧プレスにより、ターゲット材料の焼結
およびホルダーとの接合を行う。 【効果】高密度で、ターゲットホルダーとの接合工程が
不要な原料歩留りの高い回転カソードターゲットを提供
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜をスパッタ
リング法により形成するために用いるインジウム−錫酸
化物(ITO)等の回転カソードターゲットの製法に関
する。
【0002】
【従来の技術】ITO膜や酸化スズ膜、酸化インジウム
膜等の酸化物透明導電膜は、化学量論的組成からのずれ
によりn型の導電性を示す半導体特性を利用しこれに必
要に応じてドーパンドを添加して10-3〜10-4Ωcm
の低抵抗膜としたものである。特にITO膜は高い導電
性と可視光透過性を有する透明導電膜として最も広く用
いられている。
【0003】ITO膜はかかる特性を応用し、例えば液
晶ディスプレイ、EL(エレクトロルミネッセンス)デ
ィスプレイ、選択透過膜、面発熱体、タッチパネルの電
極等として使用されている。透明導電膜を形成する方法
として従来化合物の熱分解を利用して加熱基板に酸化物
を形成するスプレイ法やCVD等の化学的製膜法あるい
は物理的製膜法として真空蒸着法やスパッタリング法等
があるが、大面積化を可能とした低抵抗膜を再現性よく
得る手段としてスパッタリングによる方法が広く採用さ
れている。
【0004】現在ITO膜をスパッタリング法により得
るために平板形状のITOターゲットが用いられてお
り、これら平板形状のITOターゲットの製造方法とし
ては、ITO粉末を焼成してITO焼結体を得、これを
加工してCuのバッキングプレートにInを用いて接合
する方法や、ITO粉末をホットプレスしてITO焼結
体を得、これを加工してCu基板に接合する方法等が一
般的である。
【0005】ところが平板形状のターゲットを使用した
マグネトロンスパッタリング法においては、マグネット
によってプラズマを制御しながらターゲットをスパッタ
リングするためにターゲット表面にはマグネット形状の
エロジョン部が発生し、その部分の厚みがなくなった時
点においてはターゲットの寿命となってしまい、ターゲ
ットの使用効率は20%前後と低いものであった。
【0006】そこでターゲット使用効率の向上や高速成
膜を目的とした新しいタイプのマグネトロン型回転カソ
ードターゲットが知られている(特表昭58−5001
74号参照)。これは円筒状ターゲットの内側に磁場発
生手段を設置し、ターゲットの内側から冷却しつつ、タ
ーゲットを回転させながらスパッタを行うものであるた
め、平板形状(プレーナー型)ターゲットより大きなパ
ワーがかけられる。かかるターゲットは殆どがスパッタ
すべき金属や合金からなる円筒状の回転カソードであ
り、スパッタすべきターゲット材料が柔らかくまたは脆
い金属や合金の場合には円筒状のターゲットホルダー上
に製作されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら金属また
は合金ターゲットの場合、酸素、窒素、メタン等の各種
のスパッタ雰囲気で、それぞれ酸化物、窒化物、炭化物
等の多層膜のコートが可能だが、異種雰囲気によりコー
ト膜が損傷し目的の組成のものが得られないことや低融
点合金ターゲットではパワーをかけすぎると溶けてしま
う等の欠点があり、セラミックスのターゲットが望まれ
ている。
【0008】ITOターゲットはセラミックスターゲッ
トであり、上記の円筒形状の回転カソードターゲットを
得るために予め大きな焼結体を成形し、その内部を加工
してくり抜く方法等があるが、肉厚が大きくなるため内
部まで焼結しにくく密度が低く、また加工性や焼結体利
用歩留も悪い。これらの点から最近ニアーシェイプの円
筒ターゲットを鋳込成形やCIP(冷間静水圧プレス)
型を用いる等して密度や加工性、焼結体利用歩留の向上
を計っている。(特開平3−153867、15386
8号参照)
【0009】しかしこれらの方法においてもターゲット
の成形、焼成、加工、ボンディング等の工程が必要であ
り、ターゲットが小さい場合には大がかりな治具、装置
は必要ではないが、大型の生産機用ターゲットでは上記
治具、装置は大がかりとなり、またボンディングにおい
てもITOセラミックスターゲットを円筒ターゲットホ
ルダー金属上に接合する場合分割して加工接合する等し
て作業されるが、大がかりな装置、高価なInハンダを
大量に使用する等労力、コストがかかる。
【0010】本発明の目的は高密度の円筒形状のITO
等のセラミックスをターゲット材料とする回転ターゲッ
トを簡便に製造する方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決すべくなされたものであり、円筒状ターゲットホルダ
ーの外表面周囲にターゲット材料の粉末または成形体を
配置し、熱間等方圧プレスにより、ターゲット材料を焼
結するとともにターゲットホルダーと接合させてターゲ
ットを形成することを特徴とする回転カソードターゲッ
トの製造方法を提供するものである。
【0012】以下ターゲット材料がITOである場合を
例として本発明を詳細に説明する。本発明による方法は
円筒形状のターゲットホルダーの外表面をターゲット材
料であるITOセラミックス層と密着接合させるための
表面処理の工程と熱間等方圧プレス(Hot Isostatic Pr
ess, 以下HIP処理という)により焼結及び接合を行
う工程によって構成されている。
【0013】まず円筒形状ターゲットホルダーの材質と
してはステンレスや銅、及びITOセラミックスと熱膨
張係数の近似したTiやMo等の金属が使用でき、その
外表面をAl23 やSiC等の砥粒を用いサンドブラ
ストし密着性がよくなるように、荒らしておくことが好
ましい。また必要に応じてターゲットホルダー外表面を
旋盤加工にてネジ切り加工しておくことも密着性のため
には最適である。
【0014】外表面を荒らした円筒形状ターゲットホル
ダーには、ITOセラミックス層とターゲットホルダー
との熱膨張差を緩和し、HIP処理による焼結及び接合
の際の熱応力発生を少なくし、またスパッター時の熱シ
ョックによる剥離にも耐えるように密着力を高めるため
に、アンダーコートを形成しておくのが好ましい。かか
るアンダーコートとしては、ターゲットホルダーとター
ゲット材料の中間の熱膨張係数を有する金属または合金
からなる層(以下、A層という)およびターゲット材料
に近い熱膨張係数を有する金属または合金からなる層
(以下、B層という)を少なくとも1層、その粉末をプ
ラズマ溶射して形成するのが好ましい。特に、ターゲッ
トホルダー/A層/B層/ターゲット材料という構成と
するのが最適である。
【0015】アンダーコートの材料としては Mo, Ti, N
i, Nb, Ta, W, Ni−Al, Ni-Cr, Ni-Cr-Al, Ni-Cr-Al-Y,
Ni-Co-Cr-Al-Y等の導電性の粉末を用いることができ
る。アンダーコートの膜厚は30〜100μm程度が好
ましい。
【0016】次いで前述の表面処理したターゲットホル
ダーをHIP処理カプセルに配置しITO粉末を充填し
HIP処理にて焼結接合する。図1にHIP処理用カプ
セルについて示す。HIP処理用カプセルは、底付ステ
ンレス製カプセル1と、その底部に溶接接合して固定し
た円筒形状ターゲットホルダー2によって構成される。
このステンレス製カプセル1と円筒形状ターゲットホル
ダー2に挟まれる部分の間隙にITO粉末を充填する。
または予め表面処理された円筒形状ターゲットホルダー
を、CIP成形用ゴム型内に配置し、その間隙にITO
粉末を充填し、円筒形状に予備CIP成形する方法も採
用することができる。
【0017】HIP処理用ステンレスカプセルには、カ
プセルの内部に充填されたITO粉末または予備CIP
成形されたITO成形体との焼結過程での反応を抑制す
るためや、HIP処理後の焼結体との離型を容易にする
ため、内面にアルミナファイバーペーパー(0.5〜1
mm厚み)またはシートを貼付けておくとよい。
【0018】ITO粉末を直接HIP焼結接合する場合
や、予備CIP成形をHIP焼結接合する場合において
も、ITO粉末の取扱作業性を容易にするため、ITO
粉末の粒度を150μm以下に調整しておくことが好ま
しく、更には、平均粒径80μm程度の二次粒子造粒粉
末に調整することが好ましい。
【0019】上記HIP処理カプセル内に充填されたI
TO粉末または円筒ターゲットホルダー表面上に予備C
IP成形されたITO成形体はHIP処理ステンレスカ
プセルを減圧密封して、HIP装置(熱間等方圧プレ
ス)にてHIP処理する。
【0020】HIP処理は高圧高温下、不活性ガスある
いは非酸化性ガス(アルゴン、ヘリウム、窒素等)を圧
力媒体としてカプセル内部のITO充填粉末やITO成
形体の焼結及びこれらの円筒形状のセラミックス層とタ
ーゲットホルダーとの接合を同時に行うものである。こ
の時のHIP処理条件は温度900〜1100℃、圧力
50MPa(メガパスカル、以下同じ)以上のArを圧
力媒体とした条件で1時間以上行うことが好ましい。H
IP処理条件で900℃以下、圧力50MPa以下では
ITO焼結体の密度が低く、温度1100℃以上、圧力
50MPa以下では円筒ターゲットホルダー金属との反
応が起こる等のため好ましくない。
【0021】このようにHIP処理されたステンレスカ
プセルをHIP装置より取出し、外面のステンレスカプ
セルを剥離して取りはずし、ITO円筒回転カソードタ
ーゲットを得る。
【0022】このようにして作製したITOセラミック
ス回転カソードターゲットは、ITOターゲット物質か
らターゲットホルダー、さらにはカソード電極への熱伝
導もよく、また強固にターゲットホルダーに密着してい
るので冷却が十分行われ、急激な熱ショックによるター
ゲットの割れ、剥離もなく、単位面積あたりに大きな電
力を投入することが可能であるため、高速成膜が実現で
きる。またターゲットの侵食ゾーンが全面になるため、
ターゲットの利用効率もプレーナー型と比べ高いという
利点がある。
【0023】以上、ターゲット材料としてITOの例を
説明したが、本発明の製造方法によって、ITO以外の
セラミックス材料や、金属等の種々の、無機質材料のタ
ーゲットを製造することができる。
【0024】
【実施例】以下実施例により本発明を詳しく説明する。
【0025】[実施例]In23 粉末(純度99,9
%、平均粒度1μm)4750g、SnO2 粉末(純度
99,9%、平均粒度1μm)250gを10リットル
のナイロン製ポットミル中で鉄芯入りナイロンボールを
用い、回転ボールミルにて水溶媒中で10時間混合し
た。この混合泥漿にPVA(ポリビニールアルコール)
バインダーを加え、スプレイドライヤーにて平均粒径8
0μmの造粒粉末を得た。
【0026】円筒形状ターゲットホルダーは外径67.
5mmφ×長さ406mmの銅製のものを用い、旋盤に
取り付けその外表面をねじ状に加工した後Al23
粒でサンドブラストにより表面を荒らし、粗面の状態に
した。次にアンダーコートとしてNi−Al(配合重量
比9:1)及び第2層としてMo金属粉末をプラズマ溶
射(メトコ溶射機を使用)し、膜厚それぞれ50μm、
2層合わせて100μmの被覆を形成した。
【0027】この表面処理を施した円筒形ターゲットホ
ルダーを予め内面にAl23 ファイバーペーパーを貼
ったHIP処理用ステンレスカプセル内に配置し、底部
を溶接接合してHIP処理カプセルを準備した。このカ
プセルと円筒ターゲットホルダーとの間隙に上記のIT
O造粒粉末をバイブレータを用いて振動充填した。そし
てこのステンレスカプセル内を減圧密封してHIP処理
装置に挿入しHIP処理を行った。HIP処理条件は温
度1030℃、圧力200MPaのArガス(純度9
9,9%)を圧力媒体とし、1時間の処理を行った。
【0028】HIP処置後、ステンレスカプセルを取り
はずしITOセラミックス円筒形状ターゲットの表面を
平滑になるように加工し、またターゲットホルダーの内
側面を旋盤にて内径50.5mmφに加工してITOセ
ラミックスとターゲットホルダーが一体に強固に密着し
ITOターゲット肉厚5mmの回転カソードターゲット
を得た。
【0029】得られたITOターゲットの相対密度は9
8%であり、高密度であった。また原料歩留は使用原料
に対して85%であった。このようして得られたITO
セラミックス回転カソードをマグネトロンスパッタ装置
に装填し、ガラス基板上にITO膜を形成した。高速成
膜を行うためにパワーアップしたが何ら破損やクラック
は認められず、安定して高速成膜が可能であった。
【0030】[比較例]実施例と同様の原料配合及び混
合法にて原料粉末を得、このITO粉末をCIP用ゴム
型に金属中子を配置してITO粉末を振動充填した。円
筒形状部分の大きさは外径130mmφ、内径80mm
φ、高さ600mmとした。
【0031】これをCIP装置にて圧力1500kg/
cm2 で一次CIP成形体を得、更に得られた一次成形
体のみを取り出し、これを薄肉のゴム袋(1mm厚み)
に真空封入し、再度5000kg/cm2 の圧力でCI
P処理し、円筒形状のITO粉末成形体を得た。
【0032】この得られた成形体を酸化雰囲気電気炉を
用い、1400℃、5時間焼成して焼結体を得た。これ
を加工して外径77.5mmφ、内径68.5mmφ、
高さ406mmの円筒形状のITOターゲット焼結体を
得た。これを直径に沿って半分に切断して、円筒形状銅
製ターゲットホルダーにNiメッキしてIn金属を溶融
し、ITO半分割ターゲットにはNiメッキを施した後、
In金属を溶かして両者を接合してITOセラミックス
回転カソードターゲットを得た。
【0033】得られた円筒形状のITOターゲットの相
対密度は82%であった。また成形から焼成して最終形
状に加工するまでの原料歩留は使用原料粉末に対して6
5%であった。
【0034】このようにして得られたITOセラミック
ス回転カソードターゲットをマグネトロンスパッター装
置に装填し、ガラス基板上にITO膜を形成した。高速
成膜を行うためパワーアップしたところ、一部接合が不
十分な箇所があり、冷却されにくいその部分に急激な熱
ショックが加わり、亀裂が発生し一部剥離が認められ
た。
【0035】
【発明の効果】本発明によれば高密度で接合工程不要な
原料歩留の高い円筒形状のITOセラミックス回転カソ
ードターゲットを得ることができる。また加工接合工程
なしに容易に低コストで短時間に作成でき、ITOに限
らず、他の多くの無機質材料に適用できる。
【0036】本発明のITO回転カソードターゲットを
用いれば、スパッタ時の冷却効率も高く、スパッタパワ
ーを高くしてもターゲットの溶融や亀裂破損がないた
め、低温で安定して高速成膜が可能となり、建築用や自
動車用の大面積ガラスの生産性が著しく向上し、ターゲ
ットの使用効率も高くなるなど工業的価値は多大であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いられるHIP処理用カプセルの一
例の断面図
【符号の説明】 1 ステンレス製カプセル 2 表面処理を施した銅製の円筒ターゲットホルダー 3 Al23 セラミックスファイバーペーパー 4 充填されたITO粉末

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】円筒状ターゲットホルダーの外表面周囲に
    ターゲット材料の粉末または成形体を配置し、熱間等方
    圧プレスにより、ターゲット材料を焼結するとともにタ
    ーゲットホルダーと接合させてターゲットを形成するこ
    とを特徴とする回転カソードターゲットの製造方法。
  2. 【請求項2】円筒状ターゲットホルダーの外表面を荒
    し、その上に、後に形成するターゲット材料と前記ター
    ゲットホルダーとの中間の熱膨張係数を有する金属また
    は合金からなる層、およびターゲット材料に近い熱膨張
    係数を有する金属または合金からなる層のうち少なくと
    も1層をプラズマ溶射によりアンダーコートとして形成
    し、次いで、かかる円筒状ターゲットホルダーの外表面
    周囲にターゲット材料の粉末または成形体を配置し、熱
    間等方圧プレスを行うことを特徴とする請求項1の回転
    カソードターゲットの製造方法。
  3. 【請求項3】円筒状ターゲットホルダーの外表面周囲に
    インジウム−錫酸化物からなるターゲット材料の粉末ま
    たは成形体を配置し、熱間等方圧プレスにより、ターゲ
    ット材料を焼結するとともにターゲットホルダーと接合
    させてターゲットを形成することを特徴とする回転カソ
    ードターゲットの製造方法。
  4. 【請求項4】円筒状ターゲットホルダーの外表面を荒
    し、その上に、後に形成するインジウム−錫酸化物から
    なるターゲット材料と前記ターゲットホルダーとの中間
    の熱膨張係数を有する金属または合金からなる層、およ
    びインジウム−錫酸化物からなるターゲット材料に近い
    熱膨張係数を有する金属または合金からなる層のうち少
    なくとも1層をプラズマ溶射によりアンダーコートとし
    て形成し、次いで、かかる円筒状ターゲットホルダーの
    外表面周囲にターゲット材料の粉末または成形体を配置
    し、熱間等方圧プレスを行うことを特徴とする請求項3
    の回転カソードターゲットの製造方法。
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