CN115415523B - 一种镍铂合金靶材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍铂合金靶材制备方法，包括以下依次方法：将镍锭和铂锭清洗后熔炼成锭；将镍铂锭气雾化成镍铂合金粉；将镍铂合金粉冷等静压成型生坯；将镍铂生坯热压成型成靶坯；将镍铂靶坯经机加工成规定的靶材。本发明方法以高温气雾化制粉经冷等静压后多级热压来实现镍铂合金靶材制备，该发明工艺可控性好，可获得晶粒无取向、成分均匀性好和致密度高的镍铂靶材，可有效降低设备投资而降低成本。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造的领域，尤其涉及一种镍铂合金靶材制备方法。
背景技术
镍铂靶材主要应用于半导体集成电路和肖特基二极管的制造中。是形成镍铂硅化物薄膜应用在半导体器件中，一般先在半导体衬底的硅区域形成离子注入层，再在其上制备一层硅外延层，随后通过磁控溅射方法在硅外延层上沉积NiPt膜，并经400～600℃下热处理与硅反应成NiPtSi膜，从而实现接触和互连的功能。尤其在大规模及超大规模集成电路中，进入45nm节点以后，镍铂硅化物以低电阻、低硅耗以及热稳定性好等优点逐渐取代钛硅化物、钴硅化物，称为常用的硅化物，获得更高的器件性能。
在镍铂靶材制备中，目前通常主流制备方式是以熔炼、塑性成型破碎晶粒、再通过再结晶退火获得需要的靶材，这种制备方式工艺流程较为繁琐，制品周期长，不仅耗时耗材，成品率还较难控制。如中国专利201610471107.3一种制备超高纯镍铂合金靶材的方法中公开镍铂靶材制备方法，包括高纯预合金粉制备，合金的熔炼，采用区域熔炼对熔体的净化，机械轧制及热处理等工艺方法，其中形成预合金粉方法是通过氯铂酸氨和氯化镍为原料，按一定的比例形成混合溶液，经气体雾化制备氯铂酸氨和氯化镍的复合粉，这种复合粉经氢气还原得到镍铂预合金粉末，也就是镍铂混合粉，并非镍铂合金粉，在化学成分上不能完全保证均匀性，另外通氢还原的过程中还原效率低，还经常需要多次还原才能得到所需的预合金粉末。
因此，有必要发明一种成分均匀性高、更致密、生产周期短的镍铂靶材制备方法。
发明内容
现有镍铂合金靶材主流制备方法是熔炼-塑性成型-热处理-机加工，经熔炼后的铸锭成铸态，必须经过锻造或轧制成型才能结束铸态，在铸锭经多次加热和反复变形中，需要经过换取不同方向变形基本上都是通过人工控制，不仅增加设备投资成本和制备工期，还会造成晶粒晶向不可控风险增加，会促成晶间微裂纹产生，甚至造成整体靶材报废。
鉴于以上存在的缺陷，本发明以避开熔炼-塑性成型-热处理-机加工方法，以粉末冶金成型方法制备镍铂合金靶材，本发明方法通过镍铂锭高压、高气流雾化成球形粉，在石墨纸包裹下进行抽真空冷等静压成型成生锭坯，经过多级热压成致密的镍铂合金靶材，发明的具体技术方案如下：
将高纯镍锭和铂锭清洗后熔炼成锭；和
将镍铂锭气雾化成镍铂合金粉；和
将镍铂合金粉冷等静压成型生坯；和
将镍铂生坯热压成型成靶坯；和
将镍铂靶坯经机加工成规定的靶材。
发明的技术人员按照镍铂合金的成分配比将高纯镍锭和铂锭用酸洗、碱洗、酒精洗、去离子水清洗烘干后置于感应加热室内，熔炼最高温度按照镍铂合金相应的相图液相温度以上30～100℃，温度过低（相差30℃以下）时由于液相温度滞后以及熔液流动性差，熔炼的镍铂成分不均匀，温度过高会造成资源浪费，经发明人多次实验温度以高于液相线30～100℃为宜。
在进行气雾化时镍铂靶在感应坩埚内加热，温度控制在对应合金相图液相线温度以上150～250℃使金属液过热，目的是增大金属液的流动性，减小表面张力和黏度，确保气雾化金属粉末越细小。但金属液不能过热太高，温度超过液相线以上250℃时相应会增加消耗成本，对设备要求高。
镍铂锭气雾化的过程是制粉过程，将纯度99.9%以上的洁净氩气进入气流室之前加热至350℃以上温度，能使雾化介质的出口速度超过音速，雾化介质有更高的动能击碎镍铂金属液，雾化效果越好。氩气出口的最大压力为3.2MPa～4.5MPa，高速氩气流汇集成圆锥定点击碎镍铂金属液，然后经过冷却区急冷使镍铂合金雾化成细小粉体。
经雾化的镍铂合金粉筛选后装在韧性好的橡胶包套或硅胶套中，包套抽真空密封处理后，装入冷等静压机油缸内进行冷等静压处理，升压后恒定压力为300MPa～350MPa，保压时间3～5min。
技术方案中热压是很重要的过程，是促使镍铂靶坯进一步致密化过程，
热压之前先用石墨纸包裹镍铂合金生坯进行隔离，这样用石墨纸隔离能防止包套元素及内壁杂质扩散至镍铂合金内，还能使热压过程中起到润滑作用促使镍铂合金受力均衡。镍铂合金生坯需紧贴包套内壁，并在包套上留有抽气管，抽气管材质与包套材质一致，用氩弧焊焊接密封和抽真空至10-4Pa进一步焊死抽气管。热压第一阶段温度是650～750℃保压50～80min，压力105～125MPa，随后每逐级升100℃保压30min，压力也逐级增加15～20MPa直至1200～1400℃保压120～240min，此时保压压力为200～230MPa，温度再次降至700～800℃保压压力105～125MPa，保压35～60min后自然冷却至室温。
取出经热压后的镍铂靶材，去包套经切割、磨加工、机加工、CNC加工、焊接等操作制备出完整的镍铂靶材。
本发明以避开了难以控制的锻造或轧制成型，解决了镍铂靶材晶粒不均匀等问题：
1. 以锻造或轧制为导向的制备镍铂靶材工艺，内部组织需要通过热处理控制，会存在晶间微裂纹、晶粒不可控局面等问题，本发明可以制备出镍铂靶材晶粒度一致、无取向的镍铂合金靶材。
2. 本发明通过以高纯镍锭和铂锭前期熔化，达到成分均匀，形成相应的固溶体，再经气雾化得到均匀的合金粉，采用冷等静压和多级热压相结合，最终制备出无成分偏差、致密化程度高的镍铂合金靶材。
3. 本发明技术方案可以实现耗材少、少损耗、工期短等净成型工艺。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图
实施方式
在具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于以下实施例。
实例1
按照镍铂合金（Ni-5%Pt）的成分配比将高纯镍锭和铂锭用酸洗、碱洗、酒精洗、去离子水清洗烘干后置于感应加热室内，熔炼最高温度是相图液相温度以上50℃即1515℃，熔炼成镍铂合金锭在雾化感应坩埚中加热，达到过热温度为液相线150℃以上，金属液黏度较低，充分均匀化后，经350℃氩气雾化在冷却区急冷成微细镍铂合金粉；镍铂合金粉用硅胶套密封抽真空后进行310MPa冷等静压5min压制成镍铂生坯，去除硅胶套用石墨纸包裹放入碳钢包套内，用氩弧焊焊接密封，抽气管抽至10-4Pa进一步焊死抽气管；热压第一阶段温度是710℃保压50min，压力110MPa，随后每逐级升100℃保压30min，压力也逐级增加15MPa直至1360℃保压130min，保压压力为205MPa，温度再次降至750℃保压压力110MPa，保压45min后自然冷却至室温。取出经热压后的镍铂靶材，去包套经切割、磨加工、机加工、CNC加工、焊接等操作制备出完整的镍铂靶材。
实例2
按照镍铂合金（Ni-10%Pt）的成分配比将高纯镍锭和铂锭用酸洗、碱洗、酒精洗、去离子水清洗烘干后置于感应加热室内，熔炼最高温度是相图液相温度以上50℃即1515℃，熔炼成镍铂合金锭在雾化感应坩埚中加热，达到过热温度为液相线150℃以上，金属液黏度较低，充分均匀化后，经350℃氩气雾化在冷却区急冷成微细镍铂合金粉；镍铂合金粉用硅胶套密封抽真空后进行320MPa冷等静压5min压制成镍铂生坯，去除硅胶套用石墨纸包裹放入碳钢包套内，用氩弧焊焊接密封，抽气管抽至10-4Pa进一步焊死抽气管；热压第一阶段温度是750℃保压60min，压力115MPa，随后每逐级升100℃保压30min，压力也逐级增加16MPa直至1375℃保压125min，保压压力为215MPa，温度再次降至780℃保压压力115MPa，保压40min后自然冷却至室温。取出经热压后的镍铂靶材，去包套经切割、磨加工、机加工、CNC加工、焊接等操作制备出完整的镍铂靶材。
实例3
按照镍铂合金（Ni-15%Pt）的成分配比将高纯镍锭和铂锭清洗烘干后置于感应加热室内，熔炼最高温度是相图液相温度以上100℃，熔炼成镍铂合金锭在雾化感应坩埚中加热，达到过热温度为液相线250℃以上，充分均匀化后，经350℃氩气雾化在冷却区急冷成微细镍铂合金粉；镍铂合金粉用硅胶套密封抽真空后进行320MPa冷等静压5min压制成镍铂生坯，去除硅胶套用石墨纸包裹放入碳钢包套内，用氩弧焊焊接密封，抽气管抽至10-4Pa进一步焊死抽气管；热压第一阶段温度是800℃保压60min，压力120MPa，随后每逐级升100℃保压30min，压力也逐级增加20MPa直至1400℃保压200min，保压压力为230MPa，温度再次降至800℃保压压力120MPa，保压60min后自然冷却至室温。取出经热压后的镍铂靶材，去包套经切割、磨加工、机加工、CNC加工、焊接等操作制备出完整的镍铂靶材。
本发明详述了镍铂合金靶材制备过程，该发明方法满足镍铂合金靶材要求，还能适用工业生产操作，所列举实施例不限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应以本发明权利要求所界定的范围为准。
Claims (7)
1.一种镍铂合金靶材制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
（1）将高纯镍锭和铂锭清洗后熔炼成锭；
（2）将镍铂锭气雾化成镍铂合金粉；
（3）将镍铂合金粉冷等静压成型成生坯；
（4）将镍铂生坯热压成型成靶坯；其中，热压之前还需用石墨纸包裹隔离后在包套内抽真空处理；
（5）将镍铂靶坯经机加工成规定的靶材。
2.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，所述步骤（1）中熔炼是在感应加热室里进行，温度数值高于以镍铂合金相图对应液相线温度点30～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，所述步骤（2）中气雾化的镍铂加热温度数值高于对应相图液相线点温度150～250℃。
4.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中气雾化是在350℃氩气进行雾化。
5.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，其特征在于，所述步骤（2）氩气出口的最大压力为3.2MPa～4.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷等静压的压力为300MPa～350MPa，保压时间3～5min。
7.根据权利要求1所述的一种镍铂合金靶材制备方法，其特征在于，所述步骤（4）热压第一阶段温度是650～750℃保压50～80min，保压压力105～125MPa，随后每逐级升100℃保压30min，压力也逐级增加15～20MPa直至1200～1400℃保压120～240min，此时保压压力为200～230MPa，温度降至700～800℃保压压力105～125MPa，保压35～60min后自然冷却至室温。
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