CN114525480A - 一种锌基合金材料、其制备方法、大电阻薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。本发明通过对锌基合金配方、靶材的制备工艺以及薄膜的制备工艺三部分进行改进,制备得到的锌基合金靶材无形变无裂纹,由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力,又不能影响电子产品的灵敏度。本发明提供了一种锌基合金材料,大电阻薄膜记忆大电阻薄膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于电子显示器件技术领域,尤其涉及一种锌基合金材料、其制备方法、大电阻薄膜及其制备方法。
背景技术
目前,大多数互电容式触摸屏为外挂式,即触摸屏与显示屏分开制作然后贴合在一起。这种技术存在制作成本较高、光透过率较低、模组较厚的缺点。随着科技的发展,内嵌触摸屏技术逐渐成为研发新宠,其是指:用于实现触控功能的驱动电极线和探测电极线设置在显示屏的基板上。采用内嵌触摸屏技术的触控显示装置相比外挂式触控显示装置,具有厚度更薄、视角更宽、性能更高、成本更低的优势。
以触摸屏内嵌于ADS(ADvanced Super Dimension Switch,高级超维场转换,简称ADS)模式显示屏的一个具体应用为例,将阵列基板上的部分狭缝电极作为用于实现触控功能的驱动电极线,在彩膜基板的衬底基板和黑矩阵之间设置与驱动电极线交叉分布的探测电极线,驱动电路对狭缝电极分时驱动,狭缝电极分时工作于不同的状态,例如,在第一时间段作为狭缝电极与板状电极形成多维电场,在第二时间段作为驱动电极线与探测电极线之间产生互感电容。
为了防止静电电荷对ADS模式显示屏的影响,通常在彩膜基板的衬底基板与偏光片之间设置一面状的透明导电屏蔽层,这样,当外界静电接触到显示屏时,屏蔽层可快速地将静电电荷接地,避免静电电荷对显示屏造成静电损伤。
然而,面状屏蔽层在将静电电荷接地的同时,也阻挡了驱动电极线和探测电极线之间投射电场信号的穿出,极大地影响了触控效果的实现,影响触控灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锌基合金材料、其制备方法及大电阻薄膜、其制备方法,本发明中的锌基合金材料制备得到的大电阻薄膜,同时具有静电导出效果好和触控灵敏度高的优点。
本发明提供一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:
A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;
所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;
所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;
B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。
优选的,所述冷等静压的介质为油,压力为200~280MPa,保压时间为10~20min。
优选的,所述冷等静压后所获得的粗坯的密度为30~55%。
优选的,所述热等静压的介质为氩气,压力为100~200MPa,温度为900~1300℃,保温时间为0.5~6小时。
优选的,所述热等静压后所获得的锌基合金材料的密度为75~80%。
优选的,其特征在于,所述热等静压处理之后,在氩气气氛下,以5~10℃/min的降温速率缓慢降温至室温。
本发明提供一种锌基合金材料,按照上文所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种大电阻薄膜的制备方法,包括以下步骤:
以锌基合金材料为靶材,进行真空磁控溅射镀膜,然后得到的薄膜中间体进行退火,得到大电阻薄膜;
所述真空磁控溅射中通入氮气和氩气时,所述氮气的流量为200~300sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氧气和氩气时,所述氧气的流量为30~50sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氨气和氩气时,所述氨气的流量为100~300sccm2,所述氩气的流量为600~800sccm2;
所述锌基合金材料为上文所述的锌基合金材料。
优选的,所述真空磁控溅射中压强为0.2~0.5Pa,真空磁控溅射的功率为300~500W,所述真空磁控溅射的时间为100~300s。
优选的,所述退火的温度为60~100℃,所述退火的时间为10~30min。
如上文所述的制备方法制备得到的大电阻薄膜。
本发明提供一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。本发明通过对锌基合金配方、靶材的制备工艺以及薄膜的制备工艺三部分进行改进,制备得到的锌基合金靶材无形变无裂纹,由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力,又不能影响电子产品的灵敏度。实验结果表明,本发明中的达电子薄膜透光率在98%以上,面电阻为3.3×107~3.1×109Ω/cm2,响应时间为0.16~0.21s。
具体实施方式
本发明提供一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:
A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;
所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;
所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;
B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。
在本发明中,所述锌基合金的成分为60~99%的锌和1~40%的铝,所述锌基合金中锌的质量含量优选为60~99%,更优选为65~95%,最优选为70~90%,具体的,在本发明的实施例中,可以是70%、76%或94%;所述锌基合金中铝的质量含量优选为1~40%,更优选为5~35%,最优选为10~30%,具体的,在本发明的实施例中,可以是30%、24%或6%;
在本发明中,所述锌基合金为粉末状,所述锌基合金的粉末呈球形或准球形,平均粒径优选为30~200nm,更优选为50~150nm,纯度为99%,无硬团团聚。本发明中锌基合金粉末的形状和粒径大小均一,能够避免在后期所形成的的靶材内部出现气泡造成空心的情况。
本发明首先将锌和其他合金金属按照上文所述的质量比例混合,进行离心搅拌,得到锌基合金材料,
在本发明中,所述锌基合金材料的种类和用量与上文所述的锌基合金材料的种类和用量一致,在此不再赘述。
所述离心搅拌的转速优选为2000~3000转/min,更优选为2200~2800转/min,最优选为2500~2600转/min;所述离心搅拌的时间优选为60~90min,更优选为70~80min。
然后将得到的锌基合金材料在粗坯容器中,于氧气气氛下进行热处理脱氧,得到合金材料粗坯,在高温热还原过程中锌基合金表面的含氧基团化学键在高温下被破坏而断裂,形成小分子水和二氧化碳逸出,同时大量逸出。
在本发明中,所述热处理的温度优选为1100~1350℃,更优选为1150~1300℃,最优选为1200~1250℃;所述热处理的时间优选为60~90min,更优选为70~80min,具体的,在本发明的实施例中,可以是60min、70min、80min或90min。所述热处理优选在真空条件下进行,所述热处理的真空度优选为0.1~0.5Pa,更优选为0.2~0.4Pa。
完成上述热处理后,本发明将得到的合金材料粗坯进行冷等静压,得到锌基合金材料粗坯。
在本发明中,所述冷等静压的介质优选为油,压力优选为200~280MPa,更优选为220~260MPa,最优选为230~250MPa,具体的,在本发明的实施例中,可以是200MPa、210Mpa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa、260MPa、270MPa或280MPa;所述冷等静压的保压时间优选为10~20min,更优选为15min。
经过冷等静压处理后,得到的锌基合金材料粗坯的密度为30~55%。
完成所述冷等静压处理之后,本发明将得到的粗坯装入相应尺寸的容器内,封装该容器,并对其抽真空至5~10Pa;然后将上述装有合金材料粗坯的容器置于热等静压炉中进行热等静压处理,得到锌基合金材料。
本发明优选在容器与粗坯之间隔以金属钽膜、镍膜、铌膜或铂膜,以阻止它们在高温高压下发生反应。
在本发明中,所述热等静压优选在氩气氛围下进行,所述热等静压的温度优选为900~1300℃,更优选为1000~1200℃,具体的,在本发明的实施例中,可以是900℃、1100℃或1300℃;所述热等静压的保温时间优选为0.5~6小时,更优选为1~5小时,最优选为2~4小时,具体的,在本发明的实施例中,可以是0.5小时、2小时、3小时或5小时;所述热等静压的压力优选为100~200MPa,更优选为120~180MPa,最优选为130~160MPa,具体的,在本发明的实施例中,可以是100MPa、140MPa、150MPa、160MPa或200MPa。
热等静压处理之后,本发明优选保持在氩气氛围下,以5~10℃/min的降温速率缓慢降温至室温,本发明优选在10~20小时之内将热等静压的温度降至室温。
本发明通过在氩气保护下缓慢降温的操作,能够有效地提高靶材的质量,避免因降温过快,时间较短靶材出现烧不透(夹芯)以及靶体变形的问题,以及靶面容易出现细微龟裂纹,靶芯空气没有排干净,形成空心的问题。
经热等静压处理后得到的锌基合金材料可作为靶材用于磁控溅射制膜,本发明研究发现,并非靶材的密度越大制膜时使用效果越好,本发明中的锌基合金材料作为靶材时的密度控制在75%~80%为宜。
完成上述热等静压后,本发明优选使用线切割的方法将所得到的锌基合金材料进行切割,得到所需尺寸的靶材,用于后续的磁控溅射。
所得到的靶材成分为ZnO:Al、ZnO或ZnN:AlN。
本发明还提供了一种大电阻薄膜的制备方法,包括以下步骤:
以上文所述的锌基合金材料为靶材,进行真空磁控溅射镀膜,然后得到的薄膜中间体进行退火,得到大电阻薄膜。
所述真空磁控溅射中通入氮气和氩气时,所述氮气的流量为200~300sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氧气和氩气时,所述氧气的流量为30~50sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氨气和氩气时,所述氨气的流量为100~300sccm2,所述氩气的流量为600~800sccm2;
本发明中所述的真空磁控溅射所指的是在被溅射的靶(阴极)与阳极之间加正交磁场和电场,在高真空室中充入所需要的惰性气体(通常为Ar气),磁铁在靶材料表面形成250~350高斯的磁场,同高压电场组成正交电磁场。在电场的作用下,Ar气电离成正离子和电子,靶上加有设定的负高压,从靶发出的电子受磁场的作用与工作气体的电离几率增大,在阴极附近形成高密度的等离子体,Ar离子在洛仑兹力的作用下加速飞向靶面,以很高的速度轰击靶面,使靶上被溅射出来的原子遵循动量转换原理以较高的动能脱离靶面飞向基片淀积成膜。
在真空磁控溅射之前,本发明优选对基板进行清洗,所述清洗处理的操作包括依次进行水喷淋、清洗剂滚刷洗、清洗剂盘刷洗、水喷淋、滚刷水清洗、水喷淋及高压喷淋。更具体的,所述清洗剂为天津诺邦科技有限公司生产的NP-E200型LCD液晶环保清洗剂,清洗剂的质量浓度为5%。更具体的,水喷淋的压力为1.0~2.2Kg/cm2,高压喷淋的压力为1.5~3Kg/cm2。
在本发明中,所述真空磁控溅射镀膜机的镀膜电源优选为DC(直流)或M(中频)F或RF(射频)电源,所述基板的加热温度优选为80~120℃,更优选为90~110℃,最优选为100℃,具体的,在本发明的实施例中,可以是80℃。镀膜室内基板的运行速度优选为0.5~3m/min,更优选为1~2.5m/min,最优选为1.5~2m/min。溅镀功率优选为300~500W,更优选为350~450W,最优选为400W;靶溅距优选为10~40mm,更优选为15~35mm,最优选为20~30mm。所述镀膜的压强优选为0.2~0.5Pa,更优选为0.3~0.4Pa。
在本发明中,所述真空磁控溅射可按照以下方案a~c中的任意一种进行,所述真空磁控溅射按照方案a在氮气氛围下进行,可生成ZnN:AlN或Zn3N2薄膜;所述真空磁控溅射按照方案b在氧气氛围下进行,可生成ZnO:Al薄膜;所述真空磁控溅射按照方案c在氨气氛围下进行,可生成ZnN:AlN或Zn3N2薄膜。
方案a:
所述真空磁控溅射中通入氮气和氩气,所述氮气的流量为200~300sccm2,优选为220~280sccm2,更优选为240~250sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是300sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2,优选为900~1100sccm2,更优选为1000sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是800sccm2,900sccm2,1000sccm2,1100sccm2,1200sccm2。其中氩气流量值决定薄膜的厚度及大电阻阻值,而氮气流量值决定薄膜的透光率,所以需根据具体艺调节。
方案b
所述真空磁控溅射中通入氧气和氩气,所述氧气的流量为30~50sccm2,优选为35~45sccm2,更优选为40sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是30sccm2,35sccm2,40sccm2,45sccm2,50sccm2;所述氩气的流量为800~1200sccm2;优选为900~1100sccm2,更优选为1000sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是800sccm2,900sccm2,1000sccm2,1100sccm2或1200sccm2。其中氩气流量值决定薄膜的厚度及大电阻阻值,而氧气流量值决定薄膜的透光率,所以需根据具体艺调节。
方案c
所述真空磁控溅射中通入氨气和氩气,所述氨气的流量为100~300sccm2,优选为120~280sccm2,更优选为150~250sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是100sccm2,150sccm2,200sccm2,250sccm2,300sccm2;所述氩气的流量为600~800sccm2;优选为650~750sccm2,更优选为700sccm2,具体的,在本发明的实施例中,可以是600sccm2,700sccm2,800sccm2。其中氩气流量值决定薄膜的厚度及大电阻阻值,而氧气流量值决定薄膜的透光率,所以需根据具体艺调节。
在本发明中,所述退火处理的温度优选为60~100℃,更优选为70~90℃,最优选为80℃,具体的,在本发明的实施例中,可以是80℃;所述退火处理的时间优选为10~30min,更优选为15~25min,最优选为20min,具体的,在本发明的实施例中可以是15min、20min或25min。
本发明还提供一种大电阻薄膜,按照上文所述的制备方法制得,本发明中的大电阻薄膜可作为抗干扰防静电膜应用于触控面板中。
本发明中的大电阻薄膜的薄膜性能参数如下:
透过率550nm时≥98%,大电阻阻值范围1×10-5到1×10-10Ω;高温高湿测试:80~90度,80~90%湿度,1000小时测试,大电阻阻值变化率小于10倍;高温测试:在90~100度,1000小时测试,大电阻阻值变化率小于10倍。
进一步的,本发明还提供了一种触控面板,包括依次接触的背光模组、后偏光片、后导电玻璃、驱动线路、液晶、彩色滤光片、感测线路、前导电玻璃、抗干扰防静电膜、前偏光片和保护玻璃,其中,抗干扰防静电膜为上文所述的大电阻薄膜。
本发明提供一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。本发明通过对锌基合金配方、靶材的制备工艺以及薄膜的制备工艺三部分进行改进,制备得到的锌基合金靶材无形变无裂纹,由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力,又不能影响电子产品的灵敏度。实验结果表明,本发明中的达电子薄膜透光率在98%以上,面电阻为3.3×107~3.1×109Ω/cm2,响应时间为0.16~0.21s。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种锌基合金材料、其制备方法及大电阻薄膜、其制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实例1
将70g硅和30g铝混合,以2300转/min的转速离心搅拌70min,得到混合粉料。
将混合粉料倒入粗坯容器中,氧气气氛下,在1200℃下处理90min,得到高温脱氧的粉料。
将高温脱氧的粉料进行冷等静压,压力为200MPa,保压时间为15min,得到的粗坯密度为35%。
将初具成形的材料粗坯装入相应尺寸的容器内,封装有粗坯的容器,抽真空压0.4pa。将上述容器放入热等静压炉中,1150℃下进行热等静压处理,保温时间为2.5小时,氩气的压力为160MPa,得到ZnO:Al、ZnO或ZnN:AlN成分的靶材。
将基板依次进行水喷淋、清洗剂滚刷洗、清洗剂盘刷洗、水喷淋、滚刷水清洗、水喷淋及高压喷淋,对基板进行清洗。
将清洗后的基板置于镀膜室内,固定靶材,进行磁控溅射,基板加热温度为90℃,镀膜室基板运行速度为1.5m/min,镀膜时间180S,氮气流量为300sccm2,氩气流量900sccm2,溅镀功率4.5W,靶溅距为25mm,镀膜室真空度0.6×10-1Pa。
最后90℃下退火40min,得到大电阻薄膜。
实例2
将76g硅和24g铝混合,以2400转/min的转速离心搅拌80min,得到混合粉料。
将混合粉料倒入粗坯容器中,氧气气氛下,在1250℃下处理110min,得到高温脱氧的粉料。
将高温脱氧的粉料进行冷等静压,压力为230MPa,保压时间为18min,得到的粗坯密度为42%。
将初具成形的材料粗坯装入相应尺寸的容器内,封装有粗坯的容器,抽真空压0.3pa。将上述容器放入热等静压炉中,1200℃下进行热等静压处理,保温时间为4小时,氩气的压力为180MPa,得到ZnO:Al、ZnO或ZnN:AlN成分的靶材。
将基板依次进行水喷淋、清洗剂滚刷洗、清洗剂盘刷洗、水喷淋、滚刷水清洗、水喷淋及高压喷淋,对基板进行清洗。
将清洗后的基板置于镀膜室内,固定靶材,进行磁控溅射,基板加热温度为110℃,镀膜室基板运行速度为2m/min,镀膜时间220S,氧气流量为35sccm2,氩气流量1000sccm2,溅镀功率5W,靶溅距为30mm,镀膜室真空度1×10-2Pa。
最后110℃下退火50min,得到大电阻薄膜。
实例3
将94g硅和6g铝混合,以2600转/min的转速离心搅拌100min,得到混合粉料。
将混合粉料倒入粗坯容器中,氧气气氛下,在1300℃下处理120min,得到高温脱氧的粉料。
将高温脱氧的粉料进行冷等静压,压力为250MPa,保压时间为20min,得到的粗坯密度为50%。
将初具成形的材料粗坯装入相应尺寸的容器内,封装有粗坯的容器,抽真空压0.5pa。将上述容器放入热等静压炉中,1250℃下进行热等静压处理,保温时间为3小时,氩气的压力为200MPa,得到ZnO:Al、ZnO或ZnN:AlN成分的靶材。
将基板依次进行水喷淋、清洗剂滚刷洗、清洗剂盘刷洗、水喷淋、滚刷水清洗、水喷淋及高压喷淋,对基板进行清洗。
将清洗后的基板置于镀膜室内,固定靶材,进行磁控溅射,基板加热温度为120℃,镀膜室基板运行速度为2.5m/min,镀膜时间240S,氨气流量为200sccm2,氩气流量700sccm2,溅镀功率6W,靶溅距为40mm,镀膜室真空度3.6×10-2Pa。
最后120℃下退火60min,得到大电阻薄膜。
比较例1
采用市场传统的ITO靶材,通过磁控溅射的方法制备得到ITO膜层。
比较例2
采用市场传统硅靶材,通过磁控溅射的方法制备得到SiO2膜层。
按照以下测试方法对实施例和比较例得到的膜层进行性能检测,结果如表1所示,具体测试方法如下;
1、触控装置采用ZDS4054示波器测试仪测试其抗干扰性能。具体操作为:开启测试夹具的电源,笔尖定位好后,进入硬件测试中的触摸屏测试程序,并用20g的力加在手写笔笔头点击触摸屏以得到触控装置的响应时间。注意:用手写笔画圆、直线时,屏上显示的画面应与手写笔划过轨迹一样,位置也必须相同。检测结果表明,响应时间均在0.16~0.21s。说明其响应时间短,触控的灵敏度高,抗干扰性能好。
2、其中高阻层的面电阻采用日本三菱公司型号为MCP-HT800的高阻分析仪测试得到。
3、采用分光计测试高阻膜的透光率为98%。
4、采用电阻仪测试高阻膜的面电阻为3.3×107~3.1×109Ω/cm2。表明高阻膜具有良好的电学性能。采用恒温恒湿箱在90℃,60%湿度240小时烘烤实验,高阻膜的电阻变化率为10%以内,表明具有良好的耐湿性。酒精浸泡5分钟,高阻膜的电阻变化率为10%以内。烤箱加垫60℃烘烤240小时,电阻率变化为10%以内,表明具有良好的耐热性。具有良好的导电性和透光性,防静电效果好。
表1本发明中大电阻薄膜的性能数据
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锌基合金材料的制备方法,包括以下步骤:
A)在氧气氛围下,将锌基合金在粗坯容器中进行热处理脱氧,得到合金材料粉末;
所述锌基合金包括60~99wt%的锌和1~40wt%的铝;
所述热处理的温度为1100~1350℃;所述热处理的时间为60~120min;
B)将所述合金材料粉末依次进行冷等静压和热等静压处理,得到锌基合金材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压的介质为油,压力为200~280MPa,保压时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压后所获得的粗坯的密度为30~55%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热等静压的介质为氩气,压力为100~200MPa,温度为900~1300℃,保温时间为0.5~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热等静压后所获得的锌基合金材料的密度为75~80%。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述热等静压处理之后,在氩气气氛下,以5~10℃/min的降温速率缓慢降温至室温。
7.一种锌基合金材料,按照权利要求1~6任意一项所述的制备方法制得。
8.一种大电阻薄膜的制备方法,包括以下步骤:
以锌基合金材料为靶材,进行真空磁控溅射镀膜,然后得到的薄膜中间体进行退火,得到大电阻薄膜;
所述真空磁控溅射中通入氮气和氩气时,所述氮气的流量为200~300sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氧气和氩气时,所述氧气的流量为30~50sccm2,所述氩气的流量为800~1200sccm2;
所述真空磁控溅射中通入氨气和氩气时,所述氨气的流量为100~300sccm2,所述氩气的流量为600~800sccm2;
所述锌基合金材料为权利要求1~2任意一项所述的锌基合金材料或权利要求3~6所述的制备方法制得的锌基合金材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述真空磁控溅射中压强为0.2~0.5Pa,真空磁控溅射的功率为300~500W,所述真空磁控溅射的时间为100~300;
所述退火的温度为60~100℃,所述退火的时间为10~30min。
10.如权利要求8~9任意一项所述的制备方法制备得到的大电阻薄膜。
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