CN104746022B - 一种防指纹薄膜的制备方法及防指纹薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防指纹薄膜及其制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜；所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种。本发明提供的防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射的方法在基材表面一次成型制备一层兼具有高透光率、高硬度和耐摩擦性良好的防指纹薄膜工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域，尤其涉及一种防指纹薄膜的制备方法及由该制备方法制备得到的防指纹薄膜。
背景技术
触摸屏作为一种最新的输入技术，是目前最简单、方便、自然的一种人机交互方式。它赋予了多媒体以崭新的面貌，是极富吸引力的全新多媒体交互设备。随着电子工业的发展，触摸屏的应用越来越广泛，从最初的小屏幕手机、MP3，到现在大尺寸屏幕的电脑、ATM、医疗、工业控制设备及显示器和电视机。特别是近两年， iPhone手机和ipad电脑的推出带动了触摸屏技术的发展，这一技术也正逐渐应用到其他的便携电子产品上。触摸屏在带来方便、舒适和快捷的同时，因使用过程中手指经常触碰屏幕表面留下指纹印和油污，不易清洗，时间一长就会影响屏幕的正常使用。
手机及其它触摸屏产品在阳光下使用过程中，看不清屏幕，导致阅读、编辑短信困难，严重的会无法拨打号码，目前通常采用提高屏幕亮度的方法来改善，但该方法效果不大，且会大大降低电池使用时间，对日常手机使用造成严重困扰。因此寻求一种制备阳光下清晰、同时兼具防指纹效果的薄膜的方法已成为当务之急。目前防指纹薄膜的制备主要采用真空蒸发镀膜和射频磁控溅射镀膜两种，其中真空蒸发镀膜的附着力较差且大尺寸薄膜的均匀性差，因此对于大尺寸薄膜一般采用射频磁控溅射，但射频电源会对人体产生辐射危害，屏蔽困难，生产成本很高同时溅射效率较低也是业界周知的。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的防指纹薄膜存在的附着力差、无法制得均匀性好的大尺寸薄膜且生产成本高的技术问题，提供了一种防指纹薄膜的制备方法以及由该制备方法制备得到的防指纹薄膜。
具体地，本发明的技术方案为：
一种防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜；所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种。
一种防指纹薄膜，所述防指纹薄膜由本发明提供的制备方法制备得到。
本发明提供的防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射的方法在基材表面一次成型制备一层兼具有高透光率、高硬度和耐摩擦性良好的防手印薄膜（即本发明提供的防指纹薄膜），工艺简单。
具体实施方式
本发明提供了一种防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜；所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种。
发明人发现，目前溅射法制备防指纹薄膜的靶材基本为不导电的聚四氟乙烯靶材，其只能采用射频电源进行溅射，采用直流溅射会出现靶中毒，无法溅射成膜。因此，本发明提供的防指纹薄膜的制备方法中，先对常规的聚四氟乙烯靶材进行改性，具体通过在聚四氟乙烯中掺杂金属和/或半导体，使得到导电性靶材，然后再采用直流磁控溅射的方法在基材表面一次成型制备一层兼具有高透光率、高硬度和耐摩擦性良好的防手印薄膜（即本发明提供的防指纹薄膜），工艺简单。
另外，采用本发明提供的直流磁控溅射法沉积所述防指纹膜，替代了对人体有辐射危害的射频溅射工艺，还大大提高了生产效率。
具体地，作为本发明的一种具体实施方式，所述导电性靶材中含有金属，通过金属对原聚四氟乙烯靶材的掺杂，使得原聚四氟乙烯不导电靶材转化为导电性靶材。发明人发现，金属的掺杂量不宜过多，否则会影响薄膜的透光率，也不宜过少，否则不能起到导电性靶材的作用。发明人通过进一步的优选实施发现，所述金属占导电性靶材总质量的0.1-1wt%，能有效保证形成高透光率、高硬度的防指纹薄膜。其中，所采用的金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种。
作为本发明的另一种具体实施方式，所述导电性靶材中含有半导体，其目的也是赋予靶材导电性。发明人发现，本发明中对于靶材中所采用的半导体的种类有较大限制，只能选用禁带宽度大于3eV的半导体材料。这是由于，可见光的激发能量为1.5-3eV，若所选用的半导体材料的禁带宽度低于3eV，在可见光照射至薄膜表面时，会吸收可见光产生光激发效应，导致薄膜的透光率大大降低。因此，本发明中，半导体只能选用禁带宽度大于3eV的半导体材料，具体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种。优选情况下，所述半导体占导电性靶材总质量的1-10wt%。更优选情况下，氧化铟锡中锡与铟的质量比为（1-20）：（80-99），氧化锌铝中铝与锌的质量比为（1-10）：（90-99）。
本发明中，所述导电性靶材可通过本领域技术人员制备得到，其制备方法为：将金属和/或半导体颗粒与聚四氟乙烯颗粒混合均匀，拌油熟化后装胚出胚，经烧结并车削成型，得到所述靶材。上述拌油、熟化和烧结的方法为本领域技术人员所公知，例如所述拌油的方法可以将金属和/或半导体颗粒、聚四氟乙烯颗粒与5wt%的石墨混合均匀；所述熟化方法可以为在250℃静置30min；所述烧结方法可以为330-380℃烧结30min。
本发明中，所述直流磁控溅射在保护气氛中进行。其中所述保护气氛所采用的气体为N2或惰性气体。惰性气体即为元素周期表中零族元素对应的气体。优选情况下，所述保护气氛采用纯度大于99.99%的氩气，防止在薄膜中引入其它杂质元素。所述保护气体的体积流量为200-500 sccm。
本发明采用的直流磁控溅射采用现有的直流磁控溅射设备完成，例如本发明采用的是5KW的直流电源作为工作电源的磁控溅射镀膜机（北京北仪真空JP-900A）。
具体地，所述直流磁控溅射的方法为：将真空室抽真空至5.0×10-3 Pa以下，充入保护气氛，直至气压为0.3-2Pa，优选为0.5-1Pa，然后启动电源，调整偏压为50-500V，占空比为15%-90%，溅射5-25min。在直流溅射条件下，所述导电性靶材中的原子、分子溅射出来，并在基材表面沉积并掺杂结合，即形成本发明的防指纹薄膜。优选情况下，直流磁控溅射的条件包括：偏压为50-250V，占空比为40%-60%，溅射时间为8-15min。
作为本发明的一种优选实施方式，本发明中，所述直流磁控溅射采用的电源为恒功率电源，其功率为300-3000W，更优选为900-1500W，但不局限于此。
本发明中，在进行所述直流磁控溅射之前，还包括对基材进行超声波清洗处理的步骤。所述超声波清洗的方法为本领域常用方法，例如在20KHz的超声中水洗10-25min。这样可以除去玻璃表面的油污灰尘，防止其降低直流磁控溅射镀膜的质量，从而提高制得的防指纹薄膜在基材表面的附着力和透光率。
优选情况下，在进行直流磁控溅射之前还包括对基材进行离子轰击处理，以提高基材表面的活性，从而提高磁控溅射膜层与基材的结合力。所述对基材进行离子轰击处理的步骤为本领域技术人员所公知，例如可以对基材表面进行氩离子轰击处理。所述氩离子轰击处理的方法为：将基材放置在工件架上，将真空室抽真空至1.0×10-2-8.0×10-2 Pa，充入氩气，至气压为0.1-5Pa，优选为0.5-3.0Pa，然后在偏压为200-1000V、占空比为20-70%的条件下对基材表面轰击5-20min。优选情况下，偏压为400-800V，占空比为35-55%，轰击处理时间为8-15min。
本发明中，所述基材为各种现有技术中常用的基材，例如为无机玻璃基材或有机透明塑料基材，本发明没有特殊限定。
本发明还提供了一种防指纹薄膜，所述防指纹薄膜由本发明提供的制备方法制备得到。本发明所制备的防指纹薄膜，在保持结合力、耐磨性和耐腐蚀性较好的前提下还具有高透光率和防手印的效果。
优选情况下，所述防指纹薄膜的厚度为10-30nm，可保证其具有优异的透光率和防指纹效果。更优选情况下，所述防指纹薄膜的厚度为15-30nm。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
直接将含钛0.5wt%的聚四氟乙烯靶材作为本实施例的靶材A1。将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪（北京北仪真空JP-900A，以下实施例中均采用此磁控溅射仪）的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A1放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为400sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率1000W，偏压200V，占空比为50%，溅射时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为20nm的表面具有防指纹薄膜B1的样品B10。
实施例2
将GaN颗粒和聚四乙烯颗粒按质量比为5:100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A2。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A2放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为4.5×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为333sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率2000W，偏压300V，占空比为50%，时间为15min。冷却3min后出炉，得到厚度为30nm的表面具有防指纹薄膜B2的样品B20。
实施例3
将氧化锌铝颗粒（其中锌、铝质量比为98：2）与聚四氟乙烯颗粒和按质量比为10:100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A3。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A3放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为300sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面具有防指纹薄膜B3的样品B30。
实施例4
将金属镁颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为0.1：100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A4。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A4放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为550sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面具有防指纹薄膜B4的样品B40。
实施例5
将金属铜颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为1：100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A5。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A5放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为550sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面具有防指纹薄膜B5的样品B50。
实施例6
将金属铝颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为0.8：100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A6。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A6放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为550sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面具有防指纹薄膜B6的样品B60。
实施例7
将GaAs颗粒和聚四乙烯颗粒按质量比为1:100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A7。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A7放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为4.5×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为333sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率2000W，偏压300V，占空比为50%，时间为15min。冷却3min后出炉，得到厚度为30nm的表面具有防指纹薄膜B7的样品B70。
实施例8
将氧化铟锡颗粒（其中铟、锡质量比为90：10）与聚四乙烯颗粒按质量比为8:100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A8。
将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材A8放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为4.5×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为333sccm，至真空度为1.0Pa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率2000W，偏压300V，占空比为50%，时间为15min。冷却3min后出炉，得到厚度为30nm的表面具有防指纹薄膜B8的样品B80。
对比例1
直接将纯的聚四氟乙烯靶材作为本对比例的靶材DA1。将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1.2×10-2Pa，通入氩气至真空度为1.5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
然后将靶材DA1放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，通入Ar，Ar的体积流量为400sccm，至真空度为1.0Pa，开启射频电源，靶电源功率为1000W，偏压200V，占空比为50%，溅射时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为20nm的表面具有防指纹薄膜DB1的样品DB10。
对比例2
在玻璃基材上采用真空镀膜法依次镀制厚度为10nm二氧化硅膜、厚度为10nm的三氧化二铝膜、厚度为10nm的二氧化锆膜、厚度为10nm的氟化镁膜和厚度为10nm的聚四氟乙烯膜，得到本对比例的具有防指纹薄膜DB2的样品DB20。
性能测试
对上述制备得到的样品B10-B80和DB10-DB20进行如下性能测试。
1、透过率测试
采用LCD-5200光电特性测试仪，扫描380-780nm波段，按照GBT 2680-1994公开的太阳光各波段分布特性，计算各样品以及玻璃表面针对可见光的透光率。
2、防指纹效果测试（又称接触角测试）
以接触角测量仪（德国Dataphysics公司生产的型号为OCA20；主要技术指标为：接触角测量范围：0-180°，测量精度：±0.1°）测定十六烷在样品表面的接触角，采用即滴即测的方式测试。
3、耐摩擦测试
采用耐磨擦测试机（型号为HD-206），接触面为0000#钢丝绒，接触面积2cm×2cm，负重500g，行程35mm，摩擦速度为50循环/分。测试1000次后再进行接触角测试。
4、硬度测试
采用ASTM D3363公开的铅笔硬度测试标准进行各样品表面防指纹薄膜的铅笔硬度测试。
5、附着力测试
采用GB-T9286公开的百格测试标准进行各样品表面的附着力测试。
测试结果如表1所示。
表1
。
从上表1的测试结果可以看出，通过本发明提供的制备方法制备得到的防指纹薄膜具有非常高的接触角，说明其具有优异的防指纹、油污的效果，而且耐摩擦效果好，硬度高，与基材的附着力强，且透光率高，即采用该防指纹薄膜的样品即使在阳光下仍非常清晰，明显优于对比例的样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜；其特征在于，所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种；当所述导电性靶材含有所述金属时，所述金属占导电性靶材总质量的0.1-1wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电性靶材中含有半导体，且所述半导体占导电性靶材总质量的1-10wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，制备所述导电性靶材的方法为：将金属和/或半导体颗粒与聚四氟乙烯颗粒混合均匀，拌油熟化后装胚出胚，经烧结并车削成型，得到所述靶材。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射在保护气氛中进行，所述保护气氛采用的气体为N2或惰性气体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的体积流量为200-500sccm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射的方法为：将真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下，充入保护气氛，直至气压为0.3-2Pa，然后启动电源，调整偏压为50-500V，占空比为15％-90％，溅射5-25min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述电源为恒功率电源，溅射功率为300-3000W。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行所述直流磁控溅射之前，还包括对基材进行超声波清洗和离子轰击处理的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述离子轰击处理为氩离子轰击处理，步骤为：将真空室抽真空至1.0×10-2-8.0×10-2Pa，充入氩气，至气压为0.1-5Pa，然后在偏压为200-1000V、占空比为20-70％的条件下轰击5-20min。
10.一种防指纹薄膜，其特征在于：所述防指纹薄膜由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
11.根据权利要求10所述的防指纹薄膜，其特征在于，在基材表面形成的防指纹薄膜的厚度为10-30nm。
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2013
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