CN102808148B - 一种触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。该方法包括在氩气气氛下，采用磁控溅射在玻璃基材表面形成防指纹薄膜，其中，磁控溅射采用的靶材含有二氧化硅和含氟有机物。通过该方法制备得到的防指纹薄膜不粘指纹，防污效果好，同时，该薄膜在基材表面的附着力强，且适用于大尺寸触摸屏。
Description
技术领域
本发明涉及一种防指纹薄膜的制备方法，尤其是用于触摸屏表面的防指纹薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展，触摸屏的应用越来越广泛，从最初的小屏幕手机、MP3，到现在大尺寸屏幕的电脑、ATM、医疗、工业控制设备及显示器和电视机。特别是近两年，平板电脑的推出带动了触摸屏技术的发展，这一技术也正逐渐应用到其他的便携电子产品上。随着手机市场规模持续增加，以及对手机智能化、便捷化程度要求越来越高，触摸屏作为一种最为友善的人机接口在手机上的应用也会越来越普及。触摸屏在带来方便、舒适和快捷的同时，因手指经常触碰屏幕表面留下指纹印和油污，不易清洗，时间一长就会对影响屏幕的正常使用。
发明内容
为了克服现有技术中的触摸屏在使用过程中表面易粘留指纹印和油污的问题，本发明提供了一种触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法，通过该方法制备得到的防指纹薄膜不粘指纹，防污效果好，同时，该薄膜在基材表面的附着力强，且适用于大尺寸触摸屏。
本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法包括在氩气气氛下，采用磁控溅射在玻璃基材表面形成防指纹薄膜，其中，磁控溅射采用的靶材含有二氧化硅和含氟有机物。
本发明中，通过采用含有二氧化硅和含氟有机物的靶材，在玻璃基材表面形成含有硅、碳和氟的防指纹薄膜，其透光率高，用于触摸屏表面时对触摸屏的亮度无影响；并且，防指纹薄膜的防污效果非常好；而且，该薄膜在玻璃基材表面的附着力非常高，使用寿命长。
另外，对于本发明公开的制备方法，适用于大尺寸的防指纹薄膜制作，对于大尺寸的触摸屏（如平板电脑触摸屏），本发明公开的方法同样适用，其生产效率高。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法包括在氩气气氛下，采用磁控溅射在玻璃基材表面形成防指纹薄膜，其中，磁控溅射采用的靶材含有二氧化硅和含氟有机物。
本发明公开的方法中，通过采用含有二氧化硅和含氟有机物的靶材，在玻璃基材表面形成含有硅、碳和氟的防指纹薄膜，在大大提高薄膜防指纹效果的同时，赋予了其非常高的光线透过率、耐磨性和附着力。
上述含有二氧化硅和含氟有机物的靶材中，含氟有机物可以为各种含氟的有机化合物，例如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或多种，优选情况下，所述靶材中，以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯摩尔比为0.1-1：1。进一步优选情况下，所述含氟有机物为聚四氟乙烯，即所述靶材为二氧化硅和聚四氟乙烯的混合靶材。
进一步的，为了提高靶材中各成分能更均匀的分散，使磁控溅射后形成的防指纹薄膜防指纹效果、透光性和耐磨性能更佳，优选情况下，所述靶材通过如下方法制备得到：将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到靶材。上述拌油、熟化和烧结的方法为本领域技术人员所公知的，例如所述拌油的方法可以为将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒与5wt%的石墨混合均匀；所述熟化方法可以为在250℃静置30min；所述烧结方法可以为330-380℃烧结30min。
将靶材准备好之后，即可进行磁控溅射。所述磁控溅射可以采用现有的各种方式的磁控溅射，例如可采用射频磁控溅射。本发明中，所述磁控溅射可采用现有技术中的设备完成，例如可采用13.56MHz、3KW的射频电源作为工作电源的磁控溅射镀膜机（北京北仪真空JP-900A）完成。
本发明中，所述磁控溅射方法和条件没有太大限制，优选情况下，所述磁控溅射方法为：将真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下，然后充入氩气，直至气压为0.3-2.0Pa，调整偏压为50-500V，占空比为15-90%，以300-3000W的功率溅射为5-25min。优选情况下，偏压为50-250V，占空比为40-60%，以900-1500W的功率溅射为8-15min。
进一步优选情况下，所述磁控溅射在恒定的功率下进行。
本发明中，磁控溅射时，以氩气作为工作气体，具体的，氩气的流量为200-500sccm。如现有技术中公知的，上述氩气为纯度大于99.99%的氩气，可通过商购得到。
根据本发明，所述磁控溅射时还可以通入反应气体，进一步提高制备得到的防指纹薄膜的防指纹效果、透光性和耐磨性能。优选情况下，所述反应气体为SiF4和/或CF4。进一步的，所述氩气与反应气体的流量比为1：0.1-1。当反应气体中同时含有SiF4和CF4时，SiF4和CF4的流量比为0.1-1：1。
为了提高制备得到的防指纹薄膜在玻璃基材表面的附着力和透光率，优选情况下，在进行所述磁控溅射之前，还包括对玻璃基材进行超声波清洗处理。所述超声波清洗的方法为本领域常用的，例如在20KHz的超声中水洗5-15min。
进一步的，在进行所述磁控溅射之前，还包括对玻璃基材进行离子轰击处理；所述离子轰击处理的方法为：将玻璃基材放置在工件架上，将真空室抽真空至1.0×10-2-8.0×10-2Pa，充入氩气，至真空室气压为0.1-5.0Pa，然后在偏压为200-1000V、占空比为20-70%的条件下轰击5-20min。更优选为将真空室抽真空至1.0×10-2-8.0×10-2Pa，充入氩气，至真空室气压为0.5-3.0Pa，然后在偏压为400-800V、占空比为35-55%的条件下轰击8-15min。通过上述离子轰击处理，可大大提高后续制备得到的防指纹薄膜在玻璃基材表面的附着力和透光率。
优选情况下，当在进行所述磁控溅射之前，同时包括超声清洗和离子轰击处理时，可先对玻璃基材进行超声清洗，然后进行离子轰击处理。
通过上述处理即可在玻璃基材表面形成的防指纹薄膜，优选情况下，所述防指纹薄膜的厚度为10-30nm，可保证其具有优异的透光率和防指纹效果。
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚偏氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚偏氟乙烯的摩尔比为0.1：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚偏氟乙烯的靶材。
将玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-3帕，以200sccm的流量通入氩气调整真空度为0.8帕。开射频电源，靶电源功率为500W，偏压为50V，占空比为20%，时间为20分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为25nm的表面具有防指纹薄膜的样品S1。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为1：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚四氟乙烯的靶材。
将玻璃基材在20KHz的超声中水洗10min。
将清洗后的玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-3帕，以500sccm的流量通入氩气调整真空度为1.8帕。开射频电源，靶电源功率为2500W，偏压为500V，占空比为80%，时间为6分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为12nm的表面具有防指纹薄膜的样品S2。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为0.4：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚四氟乙烯的靶材。
将玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-2帕，以300sccm的流量通入氩气调整真空度为1.5帕，偏压为300伏，占空比30%，进行离子轰击处理，时间为18分钟。然后开射频电源，靶电源功率为1200W，偏压为300V，占空比为40%，时间为8分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为15nm的表面具有防指纹薄膜的样品S3。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为0.6：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚四氟乙烯的靶材。
将玻璃基材在20KHz的超声中水洗10min。
将清洗后的玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-2帕，以300sccm的流量通入氩气调整真空度为1.5帕，偏压为900伏，占空比60%，进行离子轰击处理，时间为6分钟。然后开射频电源，靶电源功率为1000W，偏压为200V，占空比为60%，时间为10分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为15nm的表面具有防指纹薄膜的样品S4。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为0.3：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚四氟乙烯的靶材。
将玻璃基材在20KHz的超声中水洗20min。
将清洗后的玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-2帕，以300sccm的流量通入氩气调整真空度为1.5帕，偏压为600伏，占空比50%，进行离子轰击处理，时间为8分钟。通入反应气体CF4，调节氩气和CF4流量比为1：0.5，使真空度为1.5帕。然后开射频电源，靶电源功率为1000W，偏压为200V，占空比为50%，时间为10分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为15nm的表面具有防指纹薄膜的样品S5。
实施例6
本实施例用于说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合（以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为0.3：1），然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到含有二氧化硅和聚四氟乙烯的靶材。
将玻璃基材在20KHz的超声中水洗20min。
将清洗后的玻璃基材放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至1.2×10-2帕，以300sccm的流量通入氩气调整真空度为1.5帕，偏压为600伏，占空比50%，进行离子轰击处理，时间为8分钟。通入反应气体SiF4和CF4，调节氩气和反应气体流量比为1：1，其中，SiF4和CF4流量比为0.6：1，使真空度为1.5帕。然后开射频电源，靶电源功率为1000W，偏压为200V，占空比为50%，时间为10分钟。冷却3min后出炉。得到厚度为15nm的表面具有防指纹薄膜的样品S6。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
制备方法与实施例4相同，不同的是，采用的靶材中不含有聚四氟乙烯，即靶材全部为二氧化硅，制备得到具有防指纹薄膜的样品D1。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法。
制备方法与实施例4相同，不同的是，采用的靶材中不含有二氧化硅，即靶材全部为聚四氟乙烯，制备得到具有防指纹薄膜的样品D2。
性能测试
对上述制备得到的样品S1-S6、D1和D2进行如下性能测试。
1、透光率测试
采用LCD-5200光电特性测试仪，扫描380-780nm波段，按照GBT2680-1994公开的太阳光各波段分布特性，计算各样品以及玻璃表面针对可见光的透光率i。
2、接触角测试
以接触角测量仪（德国Dataphysics公司生产的型号为OCA20；主要技术指标为：接触角测量范围：0-180°，测量精度：±0.1°）测定十六烷在样品表面的接触角，采用即滴即测的方式测试。
3、耐摩擦测试
采用耐磨擦测试机（型号为HD-206），接触面为0000#钢丝绒，接触面积2cm×2cm，负重500g，行程35mm，摩擦速度为50循环/分。测试1000次后再进行接触角测试。
4、附着力测试
用百格刀在漆层表面划100个1毫米×1毫米的正方形格，用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以最快速度垂直揭起，观察划痕边缘处有无薄膜脱落，测试薄膜的完好率。
以上测试得到的结果填入表1。
表1
。
从表1的测试结果可以看出，通过本发明公开的方法制备的防指纹薄膜具有非常高的接触角，说明其具有优异的防指纹效果，并且其附着力非常强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种触摸屏表面防指纹薄膜的制备方法，包括在氩气气氛下，采用磁控溅射在玻璃基材表面形成防指纹薄膜，其中，磁控溅射采用的靶材含有二氧化硅和含氟有机物；所述靶材为二氧化硅和聚四氟乙烯的混合靶材，其中，以硅和氟的摩尔数计，二氧化硅和聚四氟乙烯的摩尔比为0.1-1：1；所述磁控溅射时还通入反应气体，所述反应气体为SiF4和/或CF4；所述氩气与反应气体的流量比为1：0.1-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述靶材通过如下方法制备得到：将二氧化硅和聚四氟乙烯颗粒混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到靶材。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射方法为：将真空室抽真空至5.0×10-3Pa以下，然后充入氩气，直至气压为0.3-2.0Pa，调整偏压为50-500V，占空比为15-90%，以300-3000W的功率溅射为5-25min。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射为射频磁控溅射，所述磁控溅射在恒定的功率下进行。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氩气的流量为200-500sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行所述磁控溅射之前，还包括对玻璃基材进行超声波清洗处理。
7.根据权利要求1、2、3、6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在进行所述磁控溅射之前，还包括对玻璃基材进行离子轰击处理；所述离子轰击处理方法为：将玻璃基材放置在工件架上，将真空室抽真空至1.0×10-2-8.0×10-2Pa，充入氩气，至真空室气压为0.1-5.0Pa，然后在偏压为200-1000V、占空比为20-70%的条件下轰击5-20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在玻璃基材表面形成的防指纹薄膜厚度为10-30nm。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |