CN105741916B - 一种柔性透明电极及其制备方法 - Google Patents

一种柔性透明电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性透明电极及其制备方法，所述柔性透明电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述柔性透明电极为BaSnO3/Cu/BaSnO­3复合层状结构，由两层BaSnO3薄膜层夹着Cu层组成。所述柔性透明电极的制备方法包括BaSnO3薄膜层沉积、Cu层沉积和BaSnO3薄膜层二次沉积等步骤。本发明的柔性透明电极及其制备方法具有光学透过率高、电阻适中、稳定性高和应用前景广阔的特点。

Description

一种柔性透明电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电技术领域，具体为一种可以用于柔性液晶显示器、柔性太阳能电池、有机和无机半导体激光器等光电子器件的柔性透明电极及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜由于具有高的可见光透射率和低的电阻率，在抗静电涂层、触摸显示屏、太阳能电池、平板显示、发热器、防结冰装置、光学涂层以及透明光电子等方面具有广阔的发展前景，其中的代表性TCO薄膜是In2O3:Sn(ITO)薄膜，其具有良好的光电性能。然而目前的透明导电薄膜的载流子浓度已经接近上限，因此通过进一步提高载流子浓度来降低电阻率已经很困难，并且很高的载流子浓度会严重影响到透明导电薄膜的光学性能。此外，但是铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题，人们力图寻找一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。
金属具有极低的电阻率，但是金属不具备光学透过性。BaSnO3薄膜具有较宽光学带隙，在可见光光区具有极高的光学透过率(>95％)。如果将金属的导电性与BaSnO3薄膜的透过性结合起来，则可以制备出性能良好的透明电极。在所有金属中，Cu的导电性极好，且物产丰富，价格便宜。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性透明电极及其制备方法，具有光学透过率高、电阻适中、稳定性高和应用前景广阔的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种柔性透明电极，所述柔性透明电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述柔性透明电极为BaSnO3/Cu/BaSnO3复合层状结构，由两层BaSnO3薄膜层夹着Cu层组成。选择柔性透明基材衬底，相比目前广泛应用的透明导电膜硬质材料衬底而言.硬质材料衬底一般是玻璃、陶瓷等，在柔性透明基材衬底上制备的透明导电氧化物薄膜不但保留了玻璃基片透明导电膜的光电特性，而且具有许多独特的优点。例如可挠曲、重量轻、不易破碎、易于大面积生产、便于运输等，从而使柔性透明电极可广泛应用于制造柔性发光器件、塑料液晶显示器和柔性衬底非晶硅太阳能电池，也可用作透明电碰屏蔽及触敏覆盖层等，还可作为透明隔热保温材料用于塑料大棚、汽车玻璃和民用建筑玻璃贴膜。与此同时，由于柔性透明基材衬底与传统的硬质衬底的差异性，必然决定传统的TCO薄膜不能满足沉积后的如电阻等的电性能和可见光透过率等光学性能提出要求，因此，对于柔性透明电极的材质和结构均需要重新考虑，BaSnO3/Cu/BaSnO3复合层状结构把具有良好导电性的Cu层沉积在BaSnO3之间，既可以光学透光率高的光学性能要求，也可以满足电阻适中的电性能要求。
进一步地，所述BaSnO3薄膜层的厚度为10nm～100nm。BaSnO3薄膜层不宜过薄或过厚，过薄会造成电阻过低不满足电阻适中的要求，过厚的话会造成可见光透光率显著降低。
进一步地，所述Cu层的厚度为3nm～20nm。Cu不宜过薄或过厚，过薄会造成电阻过低不满足电阻适中的要求，过厚的话会造成可见光透光率显著降低。
进一步地，所述BaSnO3薄膜层的厚度为30nm～50nm。
进一步地，所述Cu层的厚度为8nm～11nm。
进一步地，所述BaSnO3薄膜层和所述Cu层是通过磁控溅射方式沉积在柔性透明基材衬底上，工艺成熟，可以满足规模化生产的工业要求。
进一步地，所述柔性透明基材衬底为PC、PET或PEN。材料来源广泛，可以根据实际需要灵活选择。
一种柔性透明电极的制备方法，包括以下步骤：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以柔性透明基材衬底为衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm～120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20～60W，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率20～40W，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20～60W，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
进一步地，在所述BaSnO3薄膜层沉积和所述BaSnO3薄膜层二次沉积中溅射总气压0.5Pa～3Pa；在所述Cu层沉积过程中溅射气压为0.3Pa～1.0Pa。
进一步地，作为靶材的BaSnO3是采用如下方法制备的：按BaSnO3对应元素的化学计量比称取BaCO3和SnO2粉体，充分混合后压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的BaSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1400℃保持10h。生产工艺简单，成本十分低廉。
进一步地，所述柔性透明基材衬底在使用前用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并在烘箱中烘干，可以进一步有效避免柔性透明基材衬底表面污垢对柔性透明电极电性能的影响。
进一步地，所述高纯氩气和所述氩气混合气所使用的氩气纯度均在99.99％以上，进一步保证柔性透明电极性能的稳定性。
本发明一种柔性透明电极及其制备方法，具有如下的有益效果：
第一、光学透过率高，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成BaSnO3/Cu/BaSnO3结构柔性透明电极，可见光的透过率高达80％以上；
第二、电阻适中，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成合适厚度的BaSnO3/Cu/BaSnO3结构柔性透明电极，保证了柔性透明电极的电阻值在适中的水平；
第三、稳定性高，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成BaSnO3/Cu/BaSnO3结构柔性透明电极，即使经过多次弯曲后柔性透明电极的方块电阻也没有明显变化，具有较高的性能稳定性；
第四、应用前景广阔，本发明提供的柔性BaSnO3/Cu/BaSnO3结构透明电极制备工艺，流程简单、电学性能优良，为柔性太阳能电池和透明显示设备的开发和应用提供了优良的基础，具有良好的应用前景。
附图说明
附图1为实施例1所得的柔性透明电极进行光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PC作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10- 4Pa，通入30sccm的高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为40W，溅射总气压1.0Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率30W，溅射气压为0.6Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入30sccm的高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为40W，溅射总气压1.0Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
实施例2
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PET作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20sccm的高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压0.5Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率20W，溅射气压为1.0Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20sccm的高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压0.5Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
实施例3
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PEN作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20sccm的高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20W，溅射总气压0.5Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率20W，溅射气压为0.5Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入2-sccm的高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20W，溅射总气压0.5Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
实施例4
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PC作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10- 4Pa，通入30sccm的高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为50W，溅射总气压1.5Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率30W，溅射气压为0.8Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入30sccm的高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为50W，溅射总气压1.5Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
实施例5
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PET作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm～120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压3Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率40W，溅射气压为0.3Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压3Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
在本实施例中，作为靶材的BaSnO3是采用如下方法制备的：按BaSnO3对应元素的化学计量比称取BaCO3和SnO2粉体，充分混合后压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的BaSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1400℃保持10h，所述BaCO3和SnO2的纯度均在99.9％以上。
实施例6
本发明公开了一种柔性透明电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PEN作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为110mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压3Pa，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率25W，溅射气压为1.0Pa，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压3Pa，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层。
在本实施例中，所述柔性透明基材衬底在使用前用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并在烘箱中烘干。作为靶材的Cu为市售或者自制靶材，纯度为99.99％。
为了有效评估本发明所述柔性透明电极制备方法制备的柔性透明电极的性能，采用本发明的制备方法分别制备得到实施例7～13不同BaSnO3薄膜层厚度和Cu层厚度的柔性透明电极，分别进行方块电阻测试和网弯曲性能测试，具体测试结果如下所示：
表1柔性透明电极性能测试结果
在表1，弯曲过程的曲率半径为30mm。从表1的测试结果可以看到，采用柔性透明基材衬底的柔性透明电极的方块电阻适中，即使经过多次弯曲后，其方块电阻几乎没有明显变化，具有较好的导电性能稳定性。
与此同时，为了进一步测试本发明所述柔性透明电极的光学性能，对实施例1所得的柔性透明电极进行光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱测试，具体测试结果如图1所示，从图1可以看到，本发明所述柔性透明电极的可见光范围内平均光学透过率达80％以上。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种柔性透明电极，其特征在于：所述柔性透明电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述柔性透明电极为BaSnO3/Cu/BaSnO3复合层状结构，由两层BaSnO3薄膜层夹着Cu层组成；
所述BaSnO3薄膜层的厚度为30nm ～ 50nm；
所述Cu层的厚度为8nm ～ 11nm；
所述BaSnO3薄膜层和所述Cu层是通过磁控溅射方式沉积在柔性透明基材衬底上，该柔性透明基材衬底为PC、PET或PEN；
所述柔性透明电极的制备包括以下步骤：
BaSnO3薄膜层沉积：以BaSnO3和Cu作为靶材装入磁控溅射腔体内，以柔性透明基材衬底为衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm ～ 120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20～60W，进行沉积得到BaSnO3薄膜层；
Cu层沉积：BaSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Cu靶材，开始溅射Cu层，溅射功率20～40W，在BaSnO3薄膜层沉积得到Cu层；
BaSnO3薄膜层二次沉积：Cu层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射BaSnO3靶材，溅射功率为20～60W，进行二次沉积在Cu层表面沉积得到BaSnO3薄膜层；
在所述BaSnO3薄膜层沉积和所述BaSnO3薄膜层二次沉积中溅射总气压0.5 Pa～3 Pa；在所述Cu层沉积过程中溅射气压为0.3 Pa～1.0 Pa；
作为靶材的BaSnO3是采用如下方法制备的：按BaSnO3对应元素的化学计量比称取BaCO3和SnO2粉体，充分混合后压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的BaSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1400 ℃保持10 h。
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Characterization of SnO2/Cu/SnO2 multilayers for high performance transparent conducting electrodes;Shihui Yu等;《Thin Solid Films》;20140426;第562卷;第501-505页 *
Optical and Electrical Properties Thin Film BaSnO3;Dave Mack;《Senior Thesis 2010》;20100712;摘要，第3页第1段-倒数第1段，第11页第1段-第13页倒数第1段 *

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