CN106133185A - 包含Ni‑P合金或Ni‑Pt‑P合金的溅射靶及其制造方法 - Google Patents

包含Ni‑P合金或Ni‑Pt‑P合金的溅射靶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种Ni‑P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，将P含量为15重量％～21重量％、剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni‑P合金熔化，并进行雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni‑P合金雾化加工粉，然后将纯Ni雾化粉与该Ni‑P合金雾化加工粉混合，并对其进行热压。本发明的课题在于提供一种与目标组成的偏离小的Ni‑P合金溅射靶的制造方法。

Description

包含Ni-P合金或Ni-Pt-P合金的溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于通过溅射法形成薄膜的包含Ni-P合金或Ni-Pt-P合金的溅射靶及其制造方法。
背景技术
在硬盘等磁记录介质中使用包含Ni-P合金或Ni-Pt-P合金的薄膜。这样的薄膜通常通过使用包含Ni-P合金或Ni-Pt-P合金的靶进行溅射而形成。众所周知，溅射是指如下的成膜方法：向靶照射Ar离子，通过其撞击能量将粒子从靶轰出，并将其在与靶对置的基板上形成以由靶材料构成的物质作为基本成分的薄膜。靶材料在高能量状态下撞击并沉积在基板表面，因此可以形成致密的膜。
关于Ni-P合金靶，例如，专利文献1公开了一种Ni-P合金溅射靶，其包含12原子％～24原子％的P，氧含量为100重量ppm以下，并且剩余部分为Ni和不可避免的杂质，其特征在于，将氧含量10重量ppm以下的Ni-P合金锭熔化，并在惰性气体气氛中进行雾化处理，从而得到平均粒径100μm以下的雾化粉，然后进行热压或热等静压。另外，记载了根据该发明可以抑制异常放电并且可以防止粉粒产生。
专利文献2公开了一种Ni-P基靶的制造方法，其特征在于，得到以Ni和P作为主要成分的气雾化粉末后，通过分级和/或粉碎使所得到的气雾化粉末的最大粒径为100μm以下，然后进行加压烧结，另外，公开了一种Ni-P基靶，其特征在于，最大粒径为100μm以下，并且含氧量为300ppm以下。记载了根据该发明，靶的侵蚀部的表面粗糙度小于10μmRmax，从而可以抑制异物的产生。
专利文献3公开了如下方法作为溅射靶的制造方法，将粉末热固化成形并将其以144℃/小时～36000℃/小时的冷却速度从成形温度附近冷却至300℃，由此对溅射靶赋予应变，从而降低磁导率。需要说明的是，实施例189记载了对通过气雾化法制造的Ni-P合金粉末在950℃下进行HIP(热等静压)成形，但这样的高温下产生液相，组织脆而无法加工为靶形状。
顺便说一下，如上所述熔化Ni-P合金并进行雾化加工的情况下，产生了P大量蒸发从而形成了与目标组成不同的组成的(组成偏离的)雾化粉的问题。而且，使用产生了这样的组成偏离的雾化粉进行热压或热等静压的情况下，产生了所得到的靶中的组成变得不均匀的问题。此外，还存在密度无法提高，无法得到高密度的靶的问题。
另外，关于Ni合金溅射靶，本申请人以前提供了以下技术。专利文献4提供了通过提高Ni-Pt合金的纯度，使Ni-Pt合金锭的硬度显著降低而使压延成为可能，从而稳定且高效地制造轧制靶的技术。另外，专利文献5提供了对镍合金进行锻造、轧制等而不含粗晶粒的镍合金靶。
与利用以往的方法制造的靶相比，这些技术具有防止靶的破裂或裂纹的产生，并且可以显著抑制由于溅射的异常放电而造成的粉粒产生的优良效果，但是镍合金本身具有非常硬且脆的性质，因此在抑制轧制镍合金时产生的晶界破裂方面必然存在局限。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-309865号公报
专利文献2：日本特开2001-295033号公报
专利文献3：日本专利第5337331号
专利文献4：日本特开2010-47843号公报
专利文献5：日本特开2003-213406号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种组成均匀、密度高、能够稳定成膜的粉粒产生少的Ni-P合金溅射靶，以及与目标组成的偏离小的Ni-P合金溅射靶的制造方法。另外，本发明的课题在于提供一种通过粉末冶金法稳定且高效地制造高密度的Ni-Pt-P溅射靶的技术。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现：对于Ni-P合金，通过混合烧结作为原料粉末的高熔点的Ni-P合金粉末和纯Ni粉末，可以抑制P的蒸发并且可以严格地控制P含量。另外发现：对于Ni-Pt-P合金，通过在Ni原料粉末中添加规定量的P(磷)，可以提高烧结体靶的密度。
本发明人基于这样的发现，提供以下的发明。
1)一种Ni-P合金溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1原子％～10原子％的P，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，并且密度为90％以上。
2)如上述1)所述的Ni-P合金溅射靶，其特征在于，靶中的组成偏差为5％以内。
3)如上述1)或2)所述的Ni-P合金溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为100μm以下。
4)一种Ni-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，熔化含有15重量％～21重量％的P且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金，并进行雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉，然后将Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合，并对其进行热压。
5)如上述4)所述的Ni-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，在热压后进行热等静压。
6)一种Ni-Pt-P合金溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1原子％～10原子％的P、含有1原子％～30原子％的Pt，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，并且密度为95％以上。
7)如上述6)所述的Ni-Pt-P溅射靶，其特征在于，靶中的组成偏差为5％以内。
8)如上述6)或7)所述的Ni-Pt-P溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为100μm以下。
9)一种Ni-Pt-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，熔化含有15重量％～21重量％的P且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金，并进行雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉，然后将Ni雾化粉末和Pt粉末与该Ni-P合金雾化加工粉混合，并对其进行热压。
10)如上述9)所述的Ni-Pt-P溅射靶的制造方法，其特征在于，在热压后进行热等静压。
发明效果
本发明涉及Ni-P合金溅射靶，通过严格地控制P的含量，可以抑制存在安全问题的P的蒸发，并且可以提供组成偏差小、高密度的靶。由此，具有可以形成具有良好特性的薄膜的优良效果。另外，本发明涉及NiPt-P合金溅射靶，可以通过粉末冶金法提供高密度的靶，而无需用于熔炼铸造或轧制加工的大型设备。由此，具有可以抑制溅射时的粉粒产生的优良效果。
具体实施方式
[Ni-P合金溅射靶]
本发明的Ni-P合金溅射靶的制造通过粉末烧结法进行。首先，准备P(磷)含量为15重量％～21重量％(25原子％～33.5原子％)、剩余部分包含Ni(镍)和不可避免的杂质的Ni-P合金锭。接着，熔化该Ni-P合金锭，在氩气、氦气、氮气等惰性气体气氛中进行将该熔融金属喷雾、急速冷却、凝固的所谓的雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉。
将P含量设定为15重量％～21重量％，这是由于当P含量小于15％或大于21％时，熔点分别为870℃、880℃，在通过雾化进行熔融金属的喷雾时熔融金属的温度过低，因此难以有效地进行微细均匀的雾化粉的制备。因此，通过将P含量设定为15重量％～21重量％，可以将熔点保持在1000℃～1100℃，从而在由熔融金属通过强冷却形成雾化粉时可以得到更均匀的粉末。另外，本发明的雾化加工粉呈球形，能够减小比表面积。由此，可以抑制氧的纳入。
接着，将Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化粉混合。可以考虑Ni-P合金雾化粉中的P含量而适当调节Ni混合量以达到目标组成。另外，优选使用平均粒径为100μm以下的粉末作为Ni雾化粉。另外，本发明的Ni雾化粉与Ni-P合金雾化加工粉一样呈球形，可以减小比表面积。
需要说明的是，虽然也考虑将Ni-P合金锭与Ni锭或者Ni锭和P粉末等预先调节为目标组成，然后熔化并进行雾化处理从而得到目标组成的粉末，但是进行合金化需要约1500℃的高温，此时蒸气压高的P容易挥发，组成的控制变得非常困难。另外，产生伴随由P的挥发造成的炉体的污染或蒸发沉积物的起火等危险的问题。
接着，使用该混合粉进行热压加工。热压在750℃～850℃(合金的熔点为870℃以上，加热至该温度以下的温度)、100kgf/cm2～300kgf/cm2的条件下进行。由此，得到密度为80％以上、含有1原子％～10原子％的P且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt合金溅射靶材料。将其切割为靶形状，进行切削·抛光、与背衬板接合等通常的加工，从而得到Ni-P合金溅射靶。
另外，为了进一步提高靶密度，对通过热压加工而得到的Ni-P合金溅射靶材料进一步进行热等静压加工和/或热矫直是有效的。热等静压在750℃～850℃、1200kgf/cm2～2000kgf/cm2的条件下进行。由此，可以得到密度为95％以上的Ni-P合金靶材。
本发明的Ni-P合金溅射靶可以将靶中的组成偏差控制在5％以内。如上所述，由于能够抑制P的蒸发，因此可以得到包含均匀组成的Ni-P合金雾化加工粉。并且，通过将这样的加工粉作为烧结原料，可以抑制靶甚至是薄膜的组成偏差。本发明的组成偏差通过以下方式计算：对靶的任意部位的P含量进行测定，由其最大值、最小值、平均值使用下式计算。
偏差＝{(P含量的最大值)-(P含量的最小值)}/(P含量的平均值)
例如，对于圆盘状的靶而言，可以测定中心、1/2R(半径)的等分的8个点以及距外周1cm的内侧的等分的8个点的共计17个点。
另外，本发明的Ni-P合金溅射靶可以将靶的平均晶粒尺寸调节为100μm以下。P含量为15重量％～21重量％的Ni-P合金雾化加工粉形成脆的Ni5P2相，因此容易细化，通过将这样的加工粉作为烧结原料，可以将靶的平均晶粒尺寸细化。并且，这种微细的组织能够稳定成膜，粉粒产生少，可以形成质量优良的膜。
[Ni-Pt-P合金溅射靶]
本发明的Ni-Pt-P合金溅射靶的制造通过粉末烧结法进行。首先，准备P(磷)含量为15重量％～21重量％(25原子％～33.5原子％)、剩余部分包含Ni(镍)和不可避免的杂质的Ni-P合金锭。通过感应加热熔化该Ni-P合金锭，在氩气、氦气、氮气等惰性气体气氛中进行将该熔融金属喷雾、急速冷却、凝固的所谓的雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉。
在Ni-P合金锭中，将P含量设定为15重量％～21重量％，这是由于当P含量小于15％或大于21％时熔点分别为870℃、880℃，在通过雾化进行熔融金属的喷雾时熔融金属的温度过低，因此难以进行微细均匀的雾化粉的制备。因此，通过将P含量设定为15重量％～21重量％，可以将熔点保持在1100℃左右，从而在由熔融金属通过强冷却形成雾化粉时可以得到更均匀的粉末。
以这样的方式通过雾化制备的Ni-P合金粉，虽然会由大量的P的挥发而引起组成的变动，但是由于为粉末，可以考虑通过分析测定的P浓度而使用其它粉末，适当混合微调节为目标组成，无需对P的挥发过于敏感。需要说明的是，本发明的雾化加工粉呈球形，能够减小比表面积。由此，可以抑制氧的纳入。
接着，将Ni雾化粉和Pt粉(Pt海绵)与该Ni-P合金雾化粉混合。考虑烧结体的组成(P：1原子％～10原子％、Pt：1原子％～30原子％、剩余部分为Ni和不可避免的杂质)，适当调节Ni雾化粉和Pt粉的混合量。此时Ni雾化粉具有稀释来自Ni-P合金的P含量的作用。另外，本发明的Ni雾化粉和Pt粉与Ni-P合金雾化加工粉一样呈球形，可以减小比表面积。
需要说明的是，虽然也考虑利用熔炼法制造Ni-Pt-P靶，但是为了熔化Ni原料、Pt原料而进行合金化需要约1500℃的高温，使用Ni-P合金作为P的添加源时，与Ni和Pt的熔点之差大，蒸气压高的P挥发，产生难以控制组成的问题。另外，也存在伴随由P的挥发造成的炉体的污染或蒸发沉积物的起火等危险性的问题。
另一方面，仅熔化Ni-15重量％～21重量％P合金时，可以在1200℃以下熔化，不会产生P蒸发的问题。因此，仅将Ni-15重量％～21重量％P合金熔化并进行雾化而得到Ni-P合金粉末，将Ni粉、Pt粉与其混合并进行烧结，由此可以制造P的蒸发少的Ni-Pt-P溅射靶。
接着，对该包含Ni-P粉、Ni粉、Pt粉的混合粉进行热压。通过Ni和Ni-P反应，P含量达到10重量％以下的区域时，合金的熔点达到870℃而在热压机的模具中熔融，因此优选加热至该温度以下的温度750℃～850℃。另外，关于加压压力，优选根据模具的有效载荷在100kgf/cm2～300kgf/cm2的范围的条件下进行。根据上述方法，可以得到密度为90％以上的Ni-Pt-P烧结体。
将以这样的方式得到的烧结体(P：1原子％～10原子％、Pt：1原子％～30原子％、剩余部分为Ni和不可避免的杂质)切割为靶形状，进行切削·抛光等机械加工，从而制造Ni-Pt-P合金溅射靶。实施溅射时，将溅射靶接合于包含铜或铜合金等的背衬板，并设置于溅射装置即可。
另外，为了进一步提高溅射靶(烧结体)的密度，对经过热压加工的烧结体进一步进行热等静压(HIP)加工是有效的。HIP在温度700℃～850℃、加压压力1000kgf/cm2～2000kgf/cm2的条件下进行。由此，可以得到密度为95％以上的Ni-Pt-P溅射靶。
此外，本发明可以将Ni-Pt-P溅射靶中的组成偏差控制在5％以内。如上所述，根据本发明，可以抑制P的蒸发，因此可以得到包含均匀组成的Ni-P合金雾化加工粉，通过将这样的雾化加工粉作为烧结原料，可以抑制靶的组成偏差。
本发明的组成偏差通过以下方式计算：对靶的任意部位的P含量进行测定，由其最大值、最小值、平均值用下式计算。
偏差＝{(P含量的最大值)-(P含量的最小值)}/(P含量的平均值)
例如，对于圆盘状的靶而言，可以测定中心、0.5R(半径)的等分的8个点以及距外周1cm的内侧的等分的8个点的共计17个点。
另外，本发明的Ni-Pt-P溅射靶可以将靶的平均晶粒尺寸调节为100μm以下。在P含量为15重量％～21重量％的Ni-P合金雾化粉中形成经过骤冷的微细的Ni5P2枝晶相，由于其熔点相对较高，因此在前述加压温度下不容易发生结晶粒生长。因此，通过将这样的加工粉作为烧结原料，可以将晶粒尺寸细化。而且，微细的组织能够稳定成膜，粉粒少，可以形成质量优良的膜。
实施例
接着，对实施例进行说明。需要说明的是，本实施例用于表示本发明的一个例子，本发明不限于这些实施例。即，本发明包含本发明的技术构思中包含的其它方式和变形。
(实施例1-1)
将P含量为17重量％的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-17重量％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。另外，该原料粉的粒径为120μm。接着，将粒径100μm的Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合以使P含量达到1原子％。接着，在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压。由此，得到了P含量为1原子％，并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为5％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法(クロスカット法)检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为100μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合(也可以是In接合)，从而制造了Ni-P合金溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-P合金薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量。其结果为5个。以上结果如表1所示。
溅射成膜在下述条件下进行(以下的实施例、比较例也一样)。
<成膜条件>
电源：直流方式
功率：15kW
极限真空度：5×10-8托
气氛气体组成：Ar
溅射气压：5×10-3托
溅射时间：15秒
(实施例1-2)
将P含量为17重量％的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-17重量％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。另外，该原料粉的粒径为120μm。接着，将粒径100μm的Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合以使P含量达到2原子％。接着，在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压。由此，得到了P含量为1原子％，并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为100μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合(也可以是In接合)，从而制造了Ni-P合金溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-P合金薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量。其结果为5个。
(实施例1-3)
将P含量为17重量％的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-17重量％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。另外，该原料粉的粒径为120μm。接着，将粒径100μm的Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合以使P含量达到5原子％。接着，在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压。由此，得到了P含量为1原子％，并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为3％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。(晶粒尺寸的检测方法)划格法的结果是平均晶粒尺寸为100μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合(也可以是In接合)，从而制造了Ni-P合金溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-P合金薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量。其结果为5个。
(实施例1-4)
将P含量为17重量％的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-17重量％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。另外，该原料粉的粒径为120μm。接着，将粒径100μm的Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合以使P含量达到10原子％。接着，在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压。由此，得到了P含量为1原子％，并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为2％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为100μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-P合金溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-P合金薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为5个。
(比较例1-1)
以使P含量达到1原子％的方式将Ni-P合金锭和Ni锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-0.8原子％P合金雾化加工粉。P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。
(比较例1-2)
以使P含量达到2原子％的方式将Ni-P合金锭和Ni锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-1.8原子％P合金雾化加工粉。P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。
(比较例1-3)
以使P含量达到5原子％的方式将Ni-P合金锭和Ni锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-4.5原子％P合金雾化加工粉。P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。
(比较例1-4)
以使P含量达到10原子％的方式将Ni-P合金锭和Ni锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-9.7原子％P合金雾化加工粉。P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。
表1
(实施例2-1)
将含有17原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-17原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为20原子％、P含量为1原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P基烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为60μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合(也可以是In接合)，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-2)
将含有18原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-18原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为30原子％、P含量为1原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为100个。
(实施例2-3)
将含有19原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-19原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为10原子％、P含量为2原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为65μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-4)
将含有20原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-20原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为20原子％、P含量为2原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-5)
将含有21原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-21原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为20原子％、P含量为5原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为80μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-6)
将含有22原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-22原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为30原子％、P含量为5原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为75μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为100个。
(实施例2-7)
将含有23原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-23原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此得到了Pt含量为10原子％、P含量为10原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-8)
将含有24原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-24原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为20原子％、P含量为10原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-9)
将含有25原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-25原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为5原子％、P含量为1原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。检测所得到的薄膜的粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-10)
将含有26原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-26原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此，得到了Pt含量为5原子％、P含量为2原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P合金烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(实施例2-11)
将含有27原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-27原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此得到了Pt含量为5原子％、P含量为5原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均晶粒尺寸为65μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为100个。
(实施例2-12)
将含有28原子％P的Ni-P合金锭感应加热熔化，使用气雾化法得到了Ni-28原子％P合金雾化加工粉。雾化加工粉为近似球形。接着，将Ni雾化粉、Pt粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合。在830℃、300kgf/cm2的条件下对该混合粉进行热压，由此得到了Pt含量为5原子％、P含量为10原子％、并且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-Pt-P烧结体。另外，此时烧结体的密度为80％。接着，将该烧结体密封到SUS罐内，在830℃、1500kgf/cm2的条件下进行HIP(热等静压)。由此，烧结体密度达到95％。
对通过以上方式得到的Ni-Pt-P合金烧结体进行切削、抛光等机械加工，从而制造了直径440mmφ、厚3mmt的圆盘状溅射靶。检测了该溅射靶中的组成偏差。其结果是组成偏差为4％以内。接着，通过根据JIS H0501的划格法检测该溅射靶的平均晶粒尺寸。其结果是平均粒径为70μm。然后，将该溅射靶与包含铜合金的背衬板扩散接合(也可以是In接合)，从而制造了Ni-Pt-P溅射靶与铜合金背衬板的组件。然后，使用该组件进行溅射，形成了Ni-Pt-P薄膜。对于所得到的薄膜，检测粉粒产生量和组成变动。其结果为50个。
(比较例2-1)
以得到Ni-20原子％Pt-1原子％P的方式将Ni微粒、Pt粉和P块感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-20原子％Pt-0.8原子％P雾化加工粉。可见，P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。另外，产生了由雾化处理造成的过程损失，产生了以重量计为0.2％的Pt损失。
(比较例2-2)
以形成Ni-20原子％Pt-1原子％P的方式将Ni微粒、Pt粉和Ni-17重量％P合金锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-20原子％Pt-0.9原子％P雾化加工粉。可见，P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。另外，产生了由雾化处理造成的过程损失，产生了以重量计为0.2％的Pt损失。
(比较例2-3)
以形成Ni-10原子％Pt-2原子％P的方式将Ni微粒、Ni-20原子％Pt合金锭和P块感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-10原子％Pt-1.6原子％P雾化加工粉。可见，P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。另外，产生了由雾化处理造成的过程损失，产生了以重量计为0.2％的Pt损失。
(比较例2-4)
以形成Ni-10原子％Pt-2原子％P的方式将Ni微粒、Ni-20原子％Pt合金锭和Ni-17重量％P合金锭感应加热熔化，并使用气雾化法制造粉末，结果得到了Ni-10原子％Pt-1.7原子％P雾化加工粉。可见，P在装置内部蒸发，产生了与目标组成的偏离。另外，产生了由雾化处理造成的过程损失，产生了以重量计为0.2％的Pt损失。
表2
产业实用性
本发明涉及Ni-P合金溅射靶，通过严格地控制P的含量，可以抑制存在安全问题的P的蒸发，并且可以提供组成偏差小、高密度的靶。由此，具有可以形成具有良好特性的薄膜的优良效果。另外，本发明涉及Ni-Pt-P合金溅射靶，可以通过粉末冶金法提供高密度的靶，而无需用于熔炼铸造或轧制加工的大型设备。由此，具有可以抑制溅射时的粉粒产生的优良效果。本发明的溅射靶在硬盘等磁记录介质用的薄膜形成中有用。

Claims (10)

1.一种Ni-P合金溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1原子％～10原子％的P，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，并且密度为90％以上。
2.如权利要求1所述的Ni-P合金溅射靶，其特征在于，靶中的组成偏差为5％以内。
3.如权利要求1或2所述的Ni-P合金溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为100μm以下。
4.一种Ni-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，将含有15重量％～21重量％的P且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金熔化，并进行雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉，然后将Ni雾化粉与该Ni-P合金雾化加工粉混合，并对其进行热压。
5.如权利要求4所述的Ni-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，在热压后进行热等静压。
6.一种Ni-Pt-P合金溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1原子％～10原子％的P、含有1原子％～30原子％的Pt，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，并且密度为95％以上。
7.如权利要求6所述的Ni-Pt-P溅射靶，其特征在于，靶中的组成偏差为5％以内。
8.如权利要求6或7所述的溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为100μm以下。
9.一种Ni-Pt-P合金溅射靶的制造方法，其特征在于，将含有15重量％～21重量％的P且剩余部分包含Ni和不可避免的杂质的Ni-P合金熔化，并进行雾化加工，从而制造平均粒径100μm以下的Ni-P合金雾化加工粉，然后将Ni雾化粉末和Pt粉末与该Ni-P合金雾化加工粉混合，并对其进行热压。
10.如权利要求9所述的Ni-Pt-P溅射靶的制造方法，其特征在于，在热压后进行热等静压。
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