JPH07292463A - 金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材 - Google Patents
金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材Info
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- JPH07292463A JPH07292463A JP8938794A JP8938794A JPH07292463A JP H07292463 A JPH07292463 A JP H07292463A JP 8938794 A JP8938794 A JP 8938794A JP 8938794 A JP8938794 A JP 8938794A JP H07292463 A JPH07292463 A JP H07292463A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属薄膜型磁気記録媒体の基板の表面にＮｉ
−Ｐ系非磁性合金膜をスパッタリング成膜するためのタ
ーゲット部材を提供する。 【構成】 このターゲット部材は、Ｐ：５〜５０at％，
Ｘ：１〜２０at％〔但し、Ｘは周期律表第４Ｂ，５Ｂ，
または６Ｂ族から選ばれる１種ないし２種以上の元
素〕，残部実質的にＮｉからなり、相対密度９０％以上
を有する焼結体（好ましくは熱間静水等方圧加圧焼結
体）である。 【効果】 スパッタリングにより組成の均質性および緻
密性の高いＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を形成できる。膜体はＸ元素
含有効果として結晶化温度が高く、基板を加熱して行う
磁性膜等のスパッタリング成膜工程での結晶化を生じ難
く、非晶質・非磁性を安定に維持することができる。
−Ｐ系非磁性合金膜をスパッタリング成膜するためのタ
ーゲット部材を提供する。 【構成】 このターゲット部材は、Ｐ：５〜５０at％，
Ｘ：１〜２０at％〔但し、Ｘは周期律表第４Ｂ，５Ｂ，
または６Ｂ族から選ばれる１種ないし２種以上の元
素〕，残部実質的にＮｉからなり、相対密度９０％以上
を有する焼結体（好ましくは熱間静水等方圧加圧焼結
体）である。 【効果】 スパッタリングにより組成の均質性および緻
密性の高いＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を形成できる。膜体はＸ元素
含有効果として結晶化温度が高く、基板を加熱して行う
磁性膜等のスパッタリング成膜工程での結晶化を生じ難
く、非晶質・非磁性を安定に維持することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属薄膜型磁気記録媒
体の基板表面に、非磁性下地膜としてＮｉ−Ｐ系合金膜
をスパッタリング成膜するためのターゲット部材に関す
る。
体の基板表面に、非磁性下地膜としてＮｉ−Ｐ系合金膜
をスパッタリング成膜するためのターゲット部材に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】磁気ディスク，磁気テープ等の磁気記録
媒体は、高密度記録性の点から、磁性膜を、強磁性合金
（Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｉ，Ｃｏ−
Ｃｒ−Ｎｉ−Ｔａ等）で形成した金属薄膜型記録媒体
が、従来の塗布型記録媒体に代わって主流となってい
る。この金属薄膜型記録媒体は、スパッタリング法等に
より、基板に、Ｎｉ−Ｐ膜，Ｃｒ膜、磁性膜等を積層成
膜し、さらにその磁性膜を磁気ヘッドの接触による摩耗
から保護する炭素質膜等の潤滑保護膜で被覆した多層積
層構造を有している。磁気記録分野における高密度記録
化の要請はますます高まり、この要請に対して磁性膜の
高保磁力化のための強磁性合金組成の改良に関する数多
くの提案がなされ、また磁気記録媒体の表面にアクセス
する磁気ヘッドのフライングハイトの低減・フローティ
ングの安定化等のために、磁気ディスクではその基板と
して従来一般的なアルミ合金（シルミン等）基板に代
え、耐熱性が高く、板面の平面性・平行性に優れたガラ
ス基板を採用すること等が行われている。
媒体は、高密度記録性の点から、磁性膜を、強磁性合金
（Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｉ，Ｃｏ−
Ｃｒ−Ｎｉ−Ｔａ等）で形成した金属薄膜型記録媒体
が、従来の塗布型記録媒体に代わって主流となってい
る。この金属薄膜型記録媒体は、スパッタリング法等に
より、基板に、Ｎｉ−Ｐ膜，Ｃｒ膜、磁性膜等を積層成
膜し、さらにその磁性膜を磁気ヘッドの接触による摩耗
から保護する炭素質膜等の潤滑保護膜で被覆した多層積
層構造を有している。磁気記録分野における高密度記録
化の要請はますます高まり、この要請に対して磁性膜の
高保磁力化のための強磁性合金組成の改良に関する数多
くの提案がなされ、また磁気記録媒体の表面にアクセス
する磁気ヘッドのフライングハイトの低減・フローティ
ングの安定化等のために、磁気ディスクではその基板と
して従来一般的なアルミ合金（シルミン等）基板に代
え、耐熱性が高く、板面の平面性・平行性に優れたガラ
ス基板を採用すること等が行われている。
【０００３】基板としてガラス板を使用する場合にも、
Ａｌ基板の場合と同様に、Ｃｒ膜や磁性膜の成膜に先立
って、磁性膜の磁気的・電気的特性を高める目的で、基
板の表面に下地膜として非磁性のＮｉ−Ｐ合金薄膜が形
成される。そのＮｉ−Ｐ非磁性合金膜の成膜は、従来よ
り無電解めっき法により行われてきたが、近時はＮｉ−
Ｐ合金のブロックをターゲット部材としてスパッタリン
グする成膜法も実用されている。スパッタリング法によ
れば、スパッタガスイオンが衝突してはじき出されるタ
ーゲット材原子が、高エネルギー状態で基板表面に衝突
沈積することにより、基板に対する密着強度が高く、か
つ緻密質のＮｉ−Ｐ合金皮膜を形成することが可能とな
る。
Ａｌ基板の場合と同様に、Ｃｒ膜や磁性膜の成膜に先立
って、磁性膜の磁気的・電気的特性を高める目的で、基
板の表面に下地膜として非磁性のＮｉ−Ｐ合金薄膜が形
成される。そのＮｉ−Ｐ非磁性合金膜の成膜は、従来よ
り無電解めっき法により行われてきたが、近時はＮｉ−
Ｐ合金のブロックをターゲット部材としてスパッタリン
グする成膜法も実用されている。スパッタリング法によ
れば、スパッタガスイオンが衝突してはじき出されるタ
ーゲット材原子が、高エネルギー状態で基板表面に衝突
沈積することにより、基板に対する密着強度が高く、か
つ緻密質のＮｉ−Ｐ合金皮膜を形成することが可能とな
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】スパッタリングにより
Ｎｉ−Ｐ合金膜を基板に成膜するためのターゲット部材
として、溶解・鋳造法により製造したものが使用されて
いる。しかし、溶解・鋳造法で製造されるターゲット部
材は、鋳造工程における液相から固相への凝固現象に起
因して、ニッケル・リン化合物（Ｎｉ3 −Ｐ，Ｎｉ5 −
Ｐ2,Ｎｉ7 −Ｐ3,Ｎｉ2 −Ｐ, Ｎｉ6 −Ｐ5,Ｎｉ−Ｐ2
等）の比較的粗大な偏析が生じ易く、その偏析はターゲ
ット部材の組成の均質性を損なう。しかも、ニッケル・
リン化合物は極めて硬く脆いため、その粗大な偏析はス
パッタリング操作過程でターゲット部材に熱応力による
割れを生じる原因となる（ターゲット部材に割れが発生
すると、スパッタリング操業の円滑な遂行が困難とな
り、成膜操業の中断を余儀なくされる）。また、上記タ
ーゲット部材は鋳造工程の凝固収縮に起因する気孔を包
含し相対密度が低いため、スパッタリング過程でターゲ
ット内からガス放出による異常放電を生じ易く、このこ
とも成膜されるＮｉ−Ｐ合金膜の均質性を損なう原因と
なる。更に、Ｎｉ−Ｐ合金膜を形成した基板の表面に、
Ｃｒ膜や、Ｃｏ系強磁性合金の磁性膜を積層成膜するス
パッタリング工程では、結晶配向性のよい成膜（エピタ
キシャリ成長）を行わせるための措置として、基板を約
２００〜３００℃ないしそれ以上に加熱するのが一般で
あり、その加熱の影響のため、Ｎｉ−Ｐ合金膜（アモル
ファス）が結晶化し易い。Ｎｉ−Ｐ合金膜の結晶化（磁
性化を伴う）は、これに積層成膜されるＣｒ膜，磁性膜
の品質を低下させ、記録密度の向上効果を阻害する。本
発明は、金属薄膜型磁気記録媒体に関する上記問題を解
決することを目的とし、Ｎｉ−Ｐ系非磁性合金膜をスパ
ッタリング成膜するための改良されたターゲット部材を
提供しようとするものである。
Ｎｉ−Ｐ合金膜を基板に成膜するためのターゲット部材
として、溶解・鋳造法により製造したものが使用されて
いる。しかし、溶解・鋳造法で製造されるターゲット部
材は、鋳造工程における液相から固相への凝固現象に起
因して、ニッケル・リン化合物（Ｎｉ3 −Ｐ，Ｎｉ5 −
Ｐ2,Ｎｉ7 −Ｐ3,Ｎｉ2 −Ｐ, Ｎｉ6 −Ｐ5,Ｎｉ−Ｐ2
等）の比較的粗大な偏析が生じ易く、その偏析はターゲ
ット部材の組成の均質性を損なう。しかも、ニッケル・
リン化合物は極めて硬く脆いため、その粗大な偏析はス
パッタリング操作過程でターゲット部材に熱応力による
割れを生じる原因となる（ターゲット部材に割れが発生
すると、スパッタリング操業の円滑な遂行が困難とな
り、成膜操業の中断を余儀なくされる）。また、上記タ
ーゲット部材は鋳造工程の凝固収縮に起因する気孔を包
含し相対密度が低いため、スパッタリング過程でターゲ
ット内からガス放出による異常放電を生じ易く、このこ
とも成膜されるＮｉ−Ｐ合金膜の均質性を損なう原因と
なる。更に、Ｎｉ−Ｐ合金膜を形成した基板の表面に、
Ｃｒ膜や、Ｃｏ系強磁性合金の磁性膜を積層成膜するス
パッタリング工程では、結晶配向性のよい成膜（エピタ
キシャリ成長）を行わせるための措置として、基板を約
２００〜３００℃ないしそれ以上に加熱するのが一般で
あり、その加熱の影響のため、Ｎｉ−Ｐ合金膜（アモル
ファス）が結晶化し易い。Ｎｉ−Ｐ合金膜の結晶化（磁
性化を伴う）は、これに積層成膜されるＣｒ膜，磁性膜
の品質を低下させ、記録密度の向上効果を阻害する。本
発明は、金属薄膜型磁気記録媒体に関する上記問題を解
決することを目的とし、Ｎｉ−Ｐ系非磁性合金膜をスパ
ッタリング成膜するための改良されたターゲット部材を
提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の金属薄膜型磁気
記録媒体の非磁性膜形成用スパッタリングターゲット部
材は、Ｐ：５〜５０at％，Ｘ：１〜２０at％〔但し、Ｘ
は周期律表第４Ｂ族，５Ｂ族，または６Ｂ族から選ばれ
る１種ないし２種以上の元素を表す〕，残部実質的にＮ
ｉからなり、相対密度９０％以上を有する熱間等方圧加
圧焼結体であることを特徴としている。
記録媒体の非磁性膜形成用スパッタリングターゲット部
材は、Ｐ：５〜５０at％，Ｘ：１〜２０at％〔但し、Ｘ
は周期律表第４Ｂ族，５Ｂ族，または６Ｂ族から選ばれ
る１種ないし２種以上の元素を表す〕，残部実質的にＮ
ｉからなり、相対密度９０％以上を有する熱間等方圧加
圧焼結体であることを特徴としている。
【０００６】
【作用】本発明のターゲット部材（焼結体である）は、
溶解・鋳造プロセスによるターゲット部材と異なって、
硬質・脆性のニッケル・リン化合物の粗大な偏析がな
く、その化合物が混在する場合にも、著しく微細で均一
な分散状態を呈する。このため、ターゲット部材として
必要な組成の均質性が確保される。また、相対密度９０
％以上の緻密性を有しているので、スパッタリング工程
で、溶解・鋳造法によるターゲット部材のような気孔に
よる異常放電は効果的に回避される。しかも、本発明の
ターゲット部材の焼結体内に、硬質・脆性のニッケル・
リン化合物が存在することがあっても、上記のように溶
解・鋳造によるものと異なって極めて微細で均一な分散
状態を呈し、しかもその焼結体が高緻密質（相対密度９
０％以上）であることの効果として、強靱性に富み、ス
パッタリング操業過程での耐割れ性が高く、スパッタリ
ング操業の中断のトラブル等が回避される。
溶解・鋳造プロセスによるターゲット部材と異なって、
硬質・脆性のニッケル・リン化合物の粗大な偏析がな
く、その化合物が混在する場合にも、著しく微細で均一
な分散状態を呈する。このため、ターゲット部材として
必要な組成の均質性が確保される。また、相対密度９０
％以上の緻密性を有しているので、スパッタリング工程
で、溶解・鋳造法によるターゲット部材のような気孔に
よる異常放電は効果的に回避される。しかも、本発明の
ターゲット部材の焼結体内に、硬質・脆性のニッケル・
リン化合物が存在することがあっても、上記のように溶
解・鋳造によるものと異なって極めて微細で均一な分散
状態を呈し、しかもその焼結体が高緻密質（相対密度９
０％以上）であることの効果として、強靱性に富み、ス
パッタリング操業過程での耐割れ性が高く、スパッタリ
ング操業の中断のトラブル等が回避される。
【０００７】更に、本発明のターゲット部材は、第３元
素（Ｘ）として、周期律表第４Ｂ族，第５Ｂ族，または
第６Ｂ族の元素を含有している効果として、スパッタリ
ング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ膜の結晶化温度が、約３８
０℃と、従来のＮｉ−Ｐ２元合金のそれ（約３００℃）
を大きく越えている。このため、基板を加熱（約２００
〜３００℃）して行う磁性膜等のスパッタリング成膜工
程におけるＮｉ−Ｐ−Ｘ非磁性膜の結晶化（磁性化）を
生起させずに、そのスパッタリング成膜を達成すること
が可能となる。なお、Ｎｉ−Ｐ２元合金（共晶合金であ
り、共晶温度は約８８０℃）に、Ｘ元素（周期律表第４
Ｂ，５Ｂ，６Ｂ族元素）の高融点金属（例えば，Ｔａ：
２８５０℃，Ｍｏ：２６２２℃，Ｈｆ：２２０７℃）
を、溶解法により均一に合金化することは至難である
が、その構成元素粉末を原料とする焼結体として製造さ
れる本発明のターゲット部材では、その困難が回避され
る。
素（Ｘ）として、周期律表第４Ｂ族，第５Ｂ族，または
第６Ｂ族の元素を含有している効果として、スパッタリ
ング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ膜の結晶化温度が、約３８
０℃と、従来のＮｉ−Ｐ２元合金のそれ（約３００℃）
を大きく越えている。このため、基板を加熱（約２００
〜３００℃）して行う磁性膜等のスパッタリング成膜工
程におけるＮｉ−Ｐ−Ｘ非磁性膜の結晶化（磁性化）を
生起させずに、そのスパッタリング成膜を達成すること
が可能となる。なお、Ｎｉ−Ｐ２元合金（共晶合金であ
り、共晶温度は約８８０℃）に、Ｘ元素（周期律表第４
Ｂ，５Ｂ，６Ｂ族元素）の高融点金属（例えば，Ｔａ：
２８５０℃，Ｍｏ：２６２２℃，Ｈｆ：２２０７℃）
を、溶解法により均一に合金化することは至難である
が、その構成元素粉末を原料とする焼結体として製造さ
れる本発明のターゲット部材では、その困難が回避され
る。
【０００８】以下，本発明について詳しく説明する。本
発明のターゲット部材は、Ｐ５〜５０at％，Ｘ１〜２０
at％を含有し、残部は実質的にＮｉからなる化学組成を
有する。Ｐは、スパッタリング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ
膜の非磁性，高硬度，および膜強度の確保のために、少
なくとも５at％を必要とする。５０at％を上限とするの
は、これを超えると、基板に対するＮｉ−Ｐ−Ｘ膜の密
着強度の低下により剥離し易くなる等の不具合をきたす
からである。Ｘ（周期律表第４Ｂ，第５Ｂ，第６Ｂ族の
元素）、すなわちＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ（第４Ｂ族）、Ｖ，
Ｎｂ，Ｔａ（第５Ｂ族）、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ（第６Ｂ族）
等の元素は、Ｎｉ−Ｐ系合金膜の結晶化温度を高め、そ
の膜面上に、Ｃｒ膜や磁性膜を積層成膜するスパッタリ
ング操業過程における結晶化（磁性化を伴う）を阻止す
る効果を有する。これらの元素はその１種を単独添加
し、または２種以上を複合的に含有してよい。この効果
を得るために必要なＸの含有量は１at％以上（２種以上
の元素を複合含有する場合はその合計量）である。しか
し、２０at％を超えると、却ってＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の
結晶化温度が低下するようになるので、これを上限とす
る。
発明のターゲット部材は、Ｐ５〜５０at％，Ｘ１〜２０
at％を含有し、残部は実質的にＮｉからなる化学組成を
有する。Ｐは、スパッタリング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ
膜の非磁性，高硬度，および膜強度の確保のために、少
なくとも５at％を必要とする。５０at％を上限とするの
は、これを超えると、基板に対するＮｉ−Ｐ−Ｘ膜の密
着強度の低下により剥離し易くなる等の不具合をきたす
からである。Ｘ（周期律表第４Ｂ，第５Ｂ，第６Ｂ族の
元素）、すなわちＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ（第４Ｂ族）、Ｖ，
Ｎｂ，Ｔａ（第５Ｂ族）、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ（第６Ｂ族）
等の元素は、Ｎｉ−Ｐ系合金膜の結晶化温度を高め、そ
の膜面上に、Ｃｒ膜や磁性膜を積層成膜するスパッタリ
ング操業過程における結晶化（磁性化を伴う）を阻止す
る効果を有する。これらの元素はその１種を単独添加
し、または２種以上を複合的に含有してよい。この効果
を得るために必要なＸの含有量は１at％以上（２種以上
の元素を複合含有する場合はその合計量）である。しか
し、２０at％を超えると、却ってＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の
結晶化温度が低下するようになるので、これを上限とす
る。
【０００９】本発明のターゲット部材を焼結体として製
造するのは、前述のように硬質・脆性のＮｉ−Ｐ化合物
の粗大な偏析を防止し、組成的な均質性を確保するため
である。焼結法によれば、焼結反応過程や焼結反応後の
冷却降温過程でこれらの化合物が生成しても、溶解・鋳
造プロセスにおけるそれと異なって、極めて微細で均一
な分散状態を呈し、ターゲット部材として要求される実
質的な均質性を確保することができ、また溶解・鋳造法
と異なって、Ｎｉ−Ｐ２元合金に、高融点であるＸ元素
の均一な合金化も困難なく達成することができる。
造するのは、前述のように硬質・脆性のＮｉ−Ｐ化合物
の粗大な偏析を防止し、組成的な均質性を確保するため
である。焼結法によれば、焼結反応過程や焼結反応後の
冷却降温過程でこれらの化合物が生成しても、溶解・鋳
造プロセスにおけるそれと異なって、極めて微細で均一
な分散状態を呈し、ターゲット部材として要求される実
質的な均質性を確保することができ、また溶解・鋳造法
と異なって、Ｎｉ−Ｐ２元合金に、高融点であるＸ元素
の均一な合金化も困難なく達成することができる。
【００１０】本発明のターゲット部材（焼結体）は、相
対密度９０％以上の緻密性を有する。焼結体の緻密性が
低いと、それだけ焼結体に内蔵されるガス量が多くな
り、スパッタリング中のガス放出に起因する異常放電が
生じ易くなる。これを抑制防止するため、相対密度の下
限を９０％とする。好ましくは９８％以上である。この
高緻密質性は、熱間静水等方加圧焼結法等を適用するこ
とにより容易に確保することができる。
対密度９０％以上の緻密性を有する。焼結体の緻密性が
低いと、それだけ焼結体に内蔵されるガス量が多くな
り、スパッタリング中のガス放出に起因する異常放電が
生じ易くなる。これを抑制防止するため、相対密度の下
限を９０％とする。好ましくは９８％以上である。この
高緻密質性は、熱間静水等方加圧焼結法等を適用するこ
とにより容易に確保することができる。
【００１１】本発明のターゲット部材は、目的とするタ
ーゲット部材の化学組成に対応するようにその組成を調
整した粉末混合物を焼結原料とし、これをカプセル容器
に充填し、脱気密封したうえ、加圧焼結処理、好ましく
は熱間等方圧加圧焼結（ＨＩＰ）処理にして焼結反応を
行わせることにより製造される。焼結原料粉末は、Ｎｉ
粉末、Ｐ粉末，およびＸ元素の金属粉末、それらの元素
間の任意の組合せになる相互合金粉末、例えばＮｉ−Ｐ
合金粉末、Ｘ−Ｐ合金粉末、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金粉末、あ
るいは化合物粉末、例えばＮｉ2 Ｐ, Ｎｉ3 Ｐ,ＮｉＭ
ｏ等を使用し、それらを適宜の組合せのもとに混合して
調製することができる。
ーゲット部材の化学組成に対応するようにその組成を調
整した粉末混合物を焼結原料とし、これをカプセル容器
に充填し、脱気密封したうえ、加圧焼結処理、好ましく
は熱間等方圧加圧焼結（ＨＩＰ）処理にして焼結反応を
行わせることにより製造される。焼結原料粉末は、Ｎｉ
粉末、Ｐ粉末，およびＸ元素の金属粉末、それらの元素
間の任意の組合せになる相互合金粉末、例えばＮｉ−Ｐ
合金粉末、Ｘ−Ｐ合金粉末、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金粉末、あ
るいは化合物粉末、例えばＮｉ2 Ｐ, Ｎｉ3 Ｐ,ＮｉＭ
ｏ等を使用し、それらを適宜の組合せのもとに混合して
調製することができる。
【００１２】上記焼結原料である粉末混合物の調製に使
用される粉末粒径は、粉末混合物中の構成成分の均一分
散性を高める（このことはターゲット部材の組成的均質
性を確保するのに重要である）ために、約２２メッシュ
以下の微細粒径のものを使用するのが好ましい。また原
料粉末として、アトマイズ粉末を使用することも、焼結
原料粉末混合物の均質性を高めるのに有効である。合金
溶湯を噴霧して急速冷却凝固させて得られる微細なアト
マイズ粉末は、その急冷効果として、固溶限の低い元素
（例えばＴａ等）も均一に固溶し、またＮｉ−Ｐ化合物
等の生成を伴うような場合にも、それらの化合物が粒内
に微細に包含された均質性の高い組織を呈し、従って焼
結原料粉末混合物の組成の均質性を高めるのに有効であ
る。
用される粉末粒径は、粉末混合物中の構成成分の均一分
散性を高める（このことはターゲット部材の組成的均質
性を確保するのに重要である）ために、約２２メッシュ
以下の微細粒径のものを使用するのが好ましい。また原
料粉末として、アトマイズ粉末を使用することも、焼結
原料粉末混合物の均質性を高めるのに有効である。合金
溶湯を噴霧して急速冷却凝固させて得られる微細なアト
マイズ粉末は、その急冷効果として、固溶限の低い元素
（例えばＴａ等）も均一に固溶し、またＮｉ−Ｐ化合物
等の生成を伴うような場合にも、それらの化合物が粒内
に微細に包含された均質性の高い組織を呈し、従って焼
結原料粉末混合物の組成の均質性を高めるのに有効であ
る。
【００１３】焼結原料粉末混合物は、カプセル容器（軟
鋼製，ステンレス鋼製等）に充填し、真空密封（約１×
１０-1Torr以下）したうえ、ＨＩＰ装置に供する。ＨＩ
Ｐ処理は、温度：５００〜９００℃、加圧力：１０００
〜１３００Kgｆ／cm2 、処理時間：０．５〜４Ｈｒとし
て好適に達成される。処理温度・加圧力、時間がこれに
満たないと、相対密度９０％以上の高緻密性を確保する
ことが困難となり、他方それを超える焼結条件では、液
相の多量生成に伴って焼結体の成分偏析とそれによる組
成の不均一性が助長される等の不具合を招く。熱間静水
等方加圧焼結処理を完了した後、機械加工により、カプ
セル容器を除去すると共に、焼結体を所定サイズのター
ゲット部材に仕上げる。
鋼製，ステンレス鋼製等）に充填し、真空密封（約１×
１０-1Torr以下）したうえ、ＨＩＰ装置に供する。ＨＩ
Ｐ処理は、温度：５００〜９００℃、加圧力：１０００
〜１３００Kgｆ／cm2 、処理時間：０．５〜４Ｈｒとし
て好適に達成される。処理温度・加圧力、時間がこれに
満たないと、相対密度９０％以上の高緻密性を確保する
ことが困難となり、他方それを超える焼結条件では、液
相の多量生成に伴って焼結体の成分偏析とそれによる組
成の不均一性が助長される等の不具合を招く。熱間静水
等方加圧焼結処理を完了した後、機械加工により、カプ
セル容器を除去すると共に、焼結体を所定サイズのター
ゲット部材に仕上げる。
【００１４】本発明のターゲット部材を使用するＮｉ−
Ｐ−Ｘ合金膜の基板に対する成膜操作は、従来のＮｉ−
Ｐ合金ターゲット部材の場合と同様のスパッタリング成
膜条件で行えばよい。その膜厚は、Ｎｉ−Ｐ合金膜と同
様の膜厚（約５００〜４０００Å）であってよい。ま
た、基板表面に形成したＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の膜面上に
Ｃｒ膜、磁性膜およびその磁性膜を被覆する炭素質膜
（グラファイト・カーボン膜等）をスパッタリングによ
り積層成膜するスパッタリング操作も、従来のＮｉ−Ｐ
合金膜に対するそれと同様に行えばよい。なおＣｒ膜や
磁性膜のスパッタリング成膜に先立って、磁性膜の磁気
的・電気的特性を高めるための処理として、所望により
Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の膜面にメカニカルテキスチャ加工
が施されることも、従来のＮｉ−Ｐ合金膜の場合と異な
らない。
Ｐ−Ｘ合金膜の基板に対する成膜操作は、従来のＮｉ−
Ｐ合金ターゲット部材の場合と同様のスパッタリング成
膜条件で行えばよい。その膜厚は、Ｎｉ−Ｐ合金膜と同
様の膜厚（約５００〜４０００Å）であってよい。ま
た、基板表面に形成したＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の膜面上に
Ｃｒ膜、磁性膜およびその磁性膜を被覆する炭素質膜
（グラファイト・カーボン膜等）をスパッタリングによ
り積層成膜するスパッタリング操作も、従来のＮｉ−Ｐ
合金膜に対するそれと同様に行えばよい。なおＣｒ膜や
磁性膜のスパッタリング成膜に先立って、磁性膜の磁気
的・電気的特性を高めるための処理として、所望により
Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金膜の膜面にメカニカルテキスチャ加工
が施されることも、従来のＮｉ−Ｐ合金膜の場合と異な
らない。
【００１５】
〔１〕ターゲット部材の製造 所望の化学組成となるように調製した粉末混合物を焼結
原料とし、カプセル容器（軟鋼製）に充填し、脱気密封
（真空度：０．０８ｍｍＨｇ）したうえ、熱間静水等方
加圧焼結を施す。焼結完了後、機械加工によりカプセル
容器を除去して焼結体を取り出し、所定サイズの円盤形
状のターゲット部材（直径：100 mm, 厚さ4 mm）に仕上
げた。 (1)原料粉末 粉末ａ：Ｎｉ粉末（粒径−１５０μｍ，アトマイズ粉
末） 粉末ｂ：Ｐ粉末（粒径−１０μｍ） 粉末ｃ：Ｎｉ−Ｐ合金粉末（粒径−１５０μｍ） 粉末ｄ：Ｘ粉末（粒径−４５μｍ） 粉末ｅ：Ｎｉ−Ｘ合金粉末（粒径−１５０μｍ，アトマ
イズ粉末） (2)熱間静水等方加圧焼結処理 温度：５００〜９００℃， 加圧力：１０００〜１３００Kgｆ／cm2 、 処理時間：０．５〜４Ｈｒ。
原料とし、カプセル容器（軟鋼製）に充填し、脱気密封
（真空度：０．０８ｍｍＨｇ）したうえ、熱間静水等方
加圧焼結を施す。焼結完了後、機械加工によりカプセル
容器を除去して焼結体を取り出し、所定サイズの円盤形
状のターゲット部材（直径：100 mm, 厚さ4 mm）に仕上
げた。 (1)原料粉末 粉末ａ：Ｎｉ粉末（粒径−１５０μｍ，アトマイズ粉
末） 粉末ｂ：Ｐ粉末（粒径−１０μｍ） 粉末ｃ：Ｎｉ−Ｐ合金粉末（粒径−１５０μｍ） 粉末ｄ：Ｘ粉末（粒径−４５μｍ） 粉末ｅ：Ｎｉ−Ｘ合金粉末（粒径−１５０μｍ，アトマ
イズ粉末） (2)熱間静水等方加圧焼結処理 温度：５００〜９００℃， 加圧力：１０００〜１３００Kgｆ／cm2 、 処理時間：０．５〜４Ｈｒ。
【００１６】〔２〕磁気記録媒体の製造 上記ターゲット部材を使用し、直流マグネトロンスパッ
タリングにより、ガラス基板〔珪酸ガラス板，平面度５
μｍ，表面粗さ（Ｒmax ) ８Å〕に、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜
（膜厚：１０００Å）を成膜する。上記Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜
の膜面に、メカニカルテキスチャ加工（周方向）を施し
たうえ、上記と同じ直流マグネトロンスパッタリングに
より、Ｃｒ膜、磁性膜（Ｃｏ−10at％Ｃｒ-4at％Ｔａ合
金) 、炭素質膜（グラファイト・カーボン）をこの順に
積層成膜した。供試ディスクの各膜厚は、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ
膜：１０００Å，Ｃｒ膜：１５００Å，磁性膜：７００
Å，炭素膜：３００Å、である。
タリングにより、ガラス基板〔珪酸ガラス板，平面度５
μｍ，表面粗さ（Ｒmax ) ８Å〕に、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜
（膜厚：１０００Å）を成膜する。上記Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜
の膜面に、メカニカルテキスチャ加工（周方向）を施し
たうえ、上記と同じ直流マグネトロンスパッタリングに
より、Ｃｒ膜、磁性膜（Ｃｏ−10at％Ｃｒ-4at％Ｔａ合
金) 、炭素質膜（グラファイト・カーボン）をこの順に
積層成膜した。供試ディスクの各膜厚は、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ
膜：１０００Å，Ｃｒ膜：１５００Å，磁性膜：７００
Å，炭素膜：３００Å、である。
【００１７】比較例として、Ｘ元素の配合を省略した点
を除いて前記と同じ熱間静水等方加圧焼結法によるＮｉ
−Ｐ２元合金ターゲット部材、および鋳造・溶解法によ
るＮｉ−Ｐ−Ｘ合金ターゲット部材を用意し、上記と同
一のスパッタリング成膜操作により、ガラス基板にＮｉ
−Ｐ−Ｘ合金（またはＮｉ−Ｐ合金膜），Ｃｒ膜，磁性
膜，炭素質膜を積層成膜して供試ディスクを得た。
を除いて前記と同じ熱間静水等方加圧焼結法によるＮｉ
−Ｐ２元合金ターゲット部材、および鋳造・溶解法によ
るＮｉ−Ｐ−Ｘ合金ターゲット部材を用意し、上記と同
一のスパッタリング成膜操作により、ガラス基板にＮｉ
−Ｐ−Ｘ合金（またはＮｉ−Ｐ合金膜），Ｃｒ膜，磁性
膜，炭素質膜を積層成膜して供試ディスクを得た。
【００１８】表１に各供試ターゲット部材の成分組成と
共に、相対密度，強度（３点曲げ強度，Kgｆ／mm2 ）を
示す。供試材Ａ１〜Ａ４は、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金焼結体
（発明例）、供試材ＢおよびＣ１，Ｃ２は比較例（供試
材Ｂ：Ｘ元素を含まないＮｉ−Ｐ合金焼結体，供試材
Ｃ，Ｃ２：Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金ではあるが、溶解・鋳造プ
ロセスによるもの）である。但し、鋳造体である供試材
Ｃ２は、鋳造割れが生じ、ターゲット部材への仕上げは
不可能であった。
共に、相対密度，強度（３点曲げ強度，Kgｆ／mm2 ）を
示す。供試材Ａ１〜Ａ４は、Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金焼結体
（発明例）、供試材ＢおよびＣ１，Ｃ２は比較例（供試
材Ｂ：Ｘ元素を含まないＮｉ−Ｐ合金焼結体，供試材
Ｃ，Ｃ２：Ｎｉ−Ｐ−Ｘ合金ではあるが、溶解・鋳造プ
ロセスによるもの）である。但し、鋳造体である供試材
Ｃ２は、鋳造割れが生じ、ターゲット部材への仕上げは
不可能であった。
【００１９】表２は、供試ターゲット部材Ａ，Ｂ，およ
びＣを用いて基板にＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜（またはＮｉ−
Ｐ合金膜）を成膜して製造した磁気ディスクの磁気的・
電気的特性の測定結果を示している。表中の「TAA 」は
再生出力（トラック・アベレージ・アンプリチュード）
である。発明例のターゲット部材（Ａ１）〜（Ａ４）を
使用してＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を形成した磁気ディスクNo.1〜
６は、ターゲット部材ＢによるＮｉ−Ｐ膜を形成した磁
気ディスクNo.11,No.12 に比べて、基板の加熱昇温の影
響に拘らず、高い保磁力を有している。これは、基板表
面のＮｉ−Ｐ−Ｘ膜のＸ元素含有効果として、基板の加
熱の影響（Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜の結晶化）が抑制され、Ｎｉ
−Ｐ−Ｘ膜のアモルファス（非磁性）状態が安定に維持
されているからである。また、ターゲット部材Ｃ１（発
明例と同じＮｉ−Ｐ−Ｘ系合金ターゲット部材ではある
が、鋳造体である）でＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を成膜した磁気デ
ィスクNo. １３と比べても、磁気ディスクNo.1〜６は改
良された磁気的・電気的特性を有している。これは、そ
のＮｉ−Ｐ−Ｘ膜が、磁気ディスクNo. １３のものに比
べて組成的均質性, 高緻密性を有することによるもので
ある。
びＣを用いて基板にＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜（またはＮｉ−
Ｐ合金膜）を成膜して製造した磁気ディスクの磁気的・
電気的特性の測定結果を示している。表中の「TAA 」は
再生出力（トラック・アベレージ・アンプリチュード）
である。発明例のターゲット部材（Ａ１）〜（Ａ４）を
使用してＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を形成した磁気ディスクNo.1〜
６は、ターゲット部材ＢによるＮｉ−Ｐ膜を形成した磁
気ディスクNo.11,No.12 に比べて、基板の加熱昇温の影
響に拘らず、高い保磁力を有している。これは、基板表
面のＮｉ−Ｐ−Ｘ膜のＸ元素含有効果として、基板の加
熱の影響（Ｎｉ−Ｐ−Ｘ膜の結晶化）が抑制され、Ｎｉ
−Ｐ−Ｘ膜のアモルファス（非磁性）状態が安定に維持
されているからである。また、ターゲット部材Ｃ１（発
明例と同じＮｉ−Ｐ−Ｘ系合金ターゲット部材ではある
が、鋳造体である）でＮｉ−Ｐ−Ｘ膜を成膜した磁気デ
ィスクNo. １３と比べても、磁気ディスクNo.1〜６は改
良された磁気的・電気的特性を有している。これは、そ
のＮｉ−Ｐ−Ｘ膜が、磁気ディスクNo. １３のものに比
べて組成的均質性, 高緻密性を有することによるもので
ある。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明のターゲット部材を使用して基板
表面にスパッタリング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜
は、組成的均質性および緻密性に優れ、またＮｉ−Ｐ合
金膜に比べて結晶化温度が高く、基板を加熱して行う磁
性膜等の積層成膜工程における結晶化および磁性化を生
じ難い。この膜質の改善効果として、積層成膜される磁
性膜の磁気的・電気的特性が高められ、磁気記録媒体の
記録密度の向上効果が得られる。
表面にスパッタリング成膜されるＮｉ−Ｐ−Ｘ合金膜
は、組成的均質性および緻密性に優れ、またＮｉ−Ｐ合
金膜に比べて結晶化温度が高く、基板を加熱して行う磁
性膜等の積層成膜工程における結晶化および磁性化を生
じ難い。この膜質の改善効果として、積層成膜される磁
性膜の磁気的・電気的特性が高められ、磁気記録媒体の
記録密度の向上効果が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｐ：５〜５０at％，Ｘ：１〜２０at％
〔但し、Ｘは周期律表第４Ｂ，５Ｂ，または６Ｂ族から
選ばれる１種ないし２種以上の元素を表す〕，残部実質
的にＮｉからなり、相対密度９０％以上を有する熱間等
方圧加圧焼結体であることを特徴とする金属薄膜型磁気
記録媒体の非磁性膜形成用スパッタリングターゲット部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08938794A JP3170412B2 (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08938794A JP3170412B2 (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07292463A true JPH07292463A (ja) | 1995-11-07 |
| JP3170412B2 JP3170412B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=13969257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08938794A Expired - Fee Related JP3170412B2 (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3170412B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009133921A1 (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-05 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 垂直磁気記録媒体の中間層膜を製造するためのスパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2009263757A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-12 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 垂直磁気記録媒体におけるＮｉ−Ｗ−Ｐ，Ｚｒ系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2010024521A (ja) * | 2008-07-23 | 2010-02-04 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 垂直磁気記録媒体におけるＮｉ−Ｗ−（Ｓｉ，Ｂ）系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2013147734A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-08-01 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏ合金スパッタリングターゲット材の製造方法およびＭｏ合金スパッタリングターゲット材 |
| WO2015146604A1 (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN109457220A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-03-12 | 台州中科普尔尼镀膜技术有限公司 | 离子镀Ni-P纳米叠层膜及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3192570B1 (en) | 2014-09-12 | 2023-11-08 | Nichibou Co., Ltd. | Automatic fire-extinguishing device and fire-detecting tube for use in said automatic fire-extinguishing device |
| GB2531359A (en) * | 2014-10-17 | 2016-04-20 | Firetrace Ltd | A fire suppression system |
| JP6552742B2 (ja) | 2016-07-12 | 2019-08-07 | 三井化学産資株式会社 | 自動消火装置 |
-
1994
- 1994-04-27 JP JP08938794A patent/JP3170412B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009133921A1 (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-05 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 垂直磁気記録媒体の中間層膜を製造するためのスパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2009263757A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-12 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 垂直磁気記録媒体におけるＮｉ−Ｗ−Ｐ，Ｚｒ系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| US9293166B2 (en) | 2008-04-30 | 2016-03-22 | Sanyo Special Steel Co., Ltd. | Sputtering target material for producing intermediate layer film of perpendicular magnetic recording medium and thin film produced by using the same |
| JP2010024521A (ja) * | 2008-07-23 | 2010-02-04 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 垂直磁気記録媒体におけるＮｉ−Ｗ−（Ｓｉ，Ｂ）系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 |
| JP2013147734A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-08-01 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏ合金スパッタリングターゲット材の製造方法およびＭｏ合金スパッタリングターゲット材 |
| WO2015146604A1 (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN106133185A (zh) * | 2014-03-27 | 2016-11-16 | 捷客斯金属株式会社 | 包含Ni‑P合金或Ni‑Pt‑P合金的溅射靶及其制造方法 |
| KR20160135319A (ko) * | 2014-03-27 | 2016-11-25 | 제이엑스금속주식회사 | Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| JP6037422B2 (ja) * | 2014-03-27 | 2016-12-07 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｎｉ−Ｐ合金又はＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法 |
| US10337100B2 (en) | 2014-03-27 | 2019-07-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target comprising Ni—P alloy or Ni—Pt—P alloy and production method therefor |
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| CN109457220B (zh) * | 2018-11-14 | 2020-08-21 | 台州中科普尔尼镀膜技术有限公司 | 离子镀Ni-P纳米叠层膜及其制备方法 |
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