KR101908334B1 - Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101908334B1
KR101908334B1 KR1020167029059A KR20167029059A KR101908334B1 KR 101908334 B1 KR101908334 B1 KR 101908334B1 KR 1020167029059 A KR1020167029059 A KR 1020167029059A KR 20167029059 A KR20167029059 A KR 20167029059A KR 101908334 B1 KR101908334 B1 KR 101908334B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
alloy
powder
sputtering target
atomized
sintered body
Prior art date
Application number
KR1020167029059A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20160135319A (ko
Inventor
가즈마사 오하시
구니히로 오다
Original Assignee
제이엑스금속주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제이엑스금속주식회사 filed Critical 제이엑스금속주식회사
Publication of KR20160135319A publication Critical patent/KR20160135319A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101908334B1 publication Critical patent/KR101908334B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09—Mixtures of metallic powders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/003—Articles made for being fractured or separated into parts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H01J37/3429—Plural materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491—Manufacturing of targets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/15—Nickel or cobalt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

P 함유량이 15 ∼ 21 wt％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금을 용해시키고, 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한 후, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 순 Ni 아토마이즈분을 혼합하고, 이것을 핫 프레스하는 것을 특징으로 하는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법. 본 발명은, 목표 조성으로부터의 어긋남이 작은, Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{SPUTTERING TARGET COMPRISING Ni-P ALLOY OR Ni-Pt-P ALLOY AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
본 발명은 스퍼터링법으로 박막을 형성하기 위해서 사용되는 Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
하드 디스크 등의 자기 기록 매체에는, Ni-P 합금이나 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 박막이 사용되고 있다. 이와 같은 박막은, 통상 Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 타깃을 스퍼터링함으로써 형성되어 있다. 스퍼터링이란, 주지하는 바와 같이, Ar 이온을 타깃을 향하여 조사하고, 그 충격 에너지에 의해서 타깃으로부터 입자를 때려 튀어 나가게 하고, 이것을 타깃과 대향하는 기판에, 타깃 재료로 구성되는 물질을 기본 성분으로 하는 박막을 형성하는 성막 방법이다. 타깃 재료가 고에너지 상태에서 기판 표면에 충돌, 퇴적되기 때문에, 치밀한 막을 형성할 수 있다.
Ni-P 합금 타깃에 관하여, 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 산소 함유량 10 wtppm 이하의 Ni-P 합금 지금 (地金) 을 용해시키고, 불활성 가스 분위기 중에서 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 아토마이즈분 (粉) 으로 한 후, 핫 프레스 또는 열간 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는, P 를 12 ∼ 24 at％, 산소 함유량이 100 wtppm 이하이고, 잔부 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다. 또, 이 발명에 의하면, 이상 방전을 억제할 수 있어, 파티클 발생을 방지할 수 있는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, Ni 와 P 를 주요 성분으로 하는 가스 아토마이즈 분말을 얻은 후, 얻어진 가스 아토마이즈분을, 분급 및/또는 분쇄에 의해서 최대 입경 100 ㎛ 이하로 하고, 이어서 가압 소결하는 것을 특징으로 하는 Ni-P 계 타깃의 제조 방법, 또, 최대 입경 100 ㎛ 이하, 함유 산소량 300 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ni-P 계 타깃이 개시되어 있다. 이 발명에 의하면, 타깃의 에로션부의 표면 조도가 10 ㎛ Rmax 보다 미세해져, 이물질의 발생을 억제할 수 있는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는, 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 분말을 열간에 의해서 고화 성형한 것을 144 ℃/hr ∼ 36000 ℃/hr 의 냉각 속도로, 성형 온도 근방에서 300 ℃ 까지 냉각시킴으로써, 스퍼터링 타깃에 변형을 주어 투자율을 저감하는 것이 개시되어 있다. 또한, 실시예 189 에는, 가스 아토마이즈법에 의해서 제조한 Ni-P 합금 분말을 950 ℃ 에서 HIP (열간 정수압 프레스) 성형하는 것이 기재되어 있는데, 이와 같은 고온에서는 액상이 발생되어 버리고, 조직이 부서지기 쉬워 타깃 형상으로 가공할 수 없다.
그런데, 상기와 같이 Ni-P 합금을 용해시켜 아토마이즈 가공했을 경우, P 가 대량으로 증산 (蒸散) 되어 버려, 목표 조성과 상이한 조성의 (조성이 어긋난) 아토마이즈분이 형성되어 버린다는 문제가 발생되었다. 그리고, 이와 같은 조성 어긋남이 발생된 아토마이즈분을 사용하여 핫 프레스 또는 열간 정수압 프레스했을 경우, 얻어진 타깃 중의 조성이 불균일해진다는 문제가 발생되었다. 또한, 밀도도 높아지지 않아, 고밀도의 타깃이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.
또, 본 출원인은, 이전에, Ni 합금 스퍼터링 타깃에 대해서, 다음의 기술을 제공하였다. 특허문헌 4 에서는, Ni-Pt 합금의 순도를 높임으로써, Ni-Pt 합금 잉곳의 경도를 현저하게 저하시켜 압연을 가능하게 하고, 압연 타깃을 안정적으로 효율적으로 제조하는 기술을 제공하였다. 또, 특허문헌 5 에서는, 니켈 합금 잉곳을 단조, 압연 등을 행하여, 조대 결정립을 함유하지 않는 니켈 합금 타깃을 제공하였다.
이들 기술은, 종래의 방법으로 제조된 타깃과 비교하여, 타깃의 균열이나 크랙의 발생을 방지하고, 스퍼터링의 이상 방전에서 기인되는 파티클의 발생을 현격히 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는 것이지만, 니켈 합금 자체가 단단하여 부서지기 쉽다는 성질이 있기 때문에, 이것을 압연했을 경우에 발생되는 입계 균열을 억제하기에는 필연적으로 한계가 있었다.
일본 공개특허공보 2000-309865호 일본 공개특허공보 2001-295033호 일본 특허 제5337331호 일본 공개특허공보 2010-47843호 일본 공개특허공보 2003-213406호
본 발명은, 조성이 균일하고, 밀도가 높으며, 안정적인 성막이 가능한 파티클 발생이 적은 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃, 및 목표 조성으로부터의 어긋남이 작은 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 또, 본 발명은, 분말 야금법에 의해서, 고밀도의 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃을 안정적으로 효율적으로 제조하는 기술을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 문제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, Ni-P 합금에 대해서는, 원료 분말로서 융점이 높은 Ni-P 합금 분말과 순 Ni 분말을 혼합 소결함으로써, P 의 증산을 억제할 수 있음과 함께, P 함유량을 엄밀하게 제어할 수 있다는 지견을 얻었다. 또, Ni-Pt-P 합금에 대해서는, Ni 원료 분말에 소정량의 P (인) 를 첨가함으로써, 소결체 타깃의 밀도를 향상시킬 수 있다는 지견을 얻었다.
본 발명자들은, 이 지견에 기초하여, 이하의 발명을 제공한다.
1) P 를 1 ∼ 10 at％ 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 밀도가 90 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃.
2) 타깃 중의 조성 편차가 5 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃.
3) 타깃의 평균 결정립경이 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2) 에 기재된 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃.
4) P 를 15 ∼ 21 wt％ 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금을 용해시키고, 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한 후, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분을 혼합하고, 이것을 핫 프레스하는 것을 특징으로 하는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
5) 핫 프레스한 후, 열간 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는 상기 4) 에 기재된 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
6) P 를 1 ∼ 10 at％ 함유하고, Pt 를 1 ∼ 30 at％ 함유하며, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 밀도가 95 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃.
7) 타깃 중의 조성 편차가 5 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃.
8) 타깃의 평균 결정립경이 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 6) 또는 7) 에 기재된 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃.
9) P 를 15 ∼ 21 wt％ 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금을 용해시키고, 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한 후, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈 분말 및 Pt 분말을 혼합한 후, 이것을 핫 프레스하는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
10) 핫 프레스한 후, 열간 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는 상기 9) 에 기재된 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
본 발명은, Ni-P 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것으로서, P 의 함유량을 엄밀하게 제어함으로써, 안전상 문제가 있는 P 의 증산을 억제할 수 있어, 조성 편차가 작고, 고밀도 타깃을 제공할 수 있다. 이로써, 양호한 특성을 갖는 박막을 형성할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 또, 본 발명은, Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것으로서, 용해 주조나 압연 가공을 위한 대형 설비를 필요로 하지 않고, 분말 야금법에 의해서 고밀도의 타깃을 제공할 수 있다. 이로써, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
[Ni-P 합금 스퍼터링 타깃]
본 발명의 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조는, 분말 소결법에 의한다. 먼저, P (인) 함유량이 15 ∼ 21 wt％ (25 ∼ 33.5 at％), 잔부가 Ni (니켈) 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 잉곳을 준비한다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 잉곳을 용해시키고, 이 용탕을 아르곤, 헬륨, 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서 분무·급속 냉각·응고시키는, 이른바 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한다.
P 함유량을 15 ∼ 21 wt％ 로 하는 것은, 15 ％ 미만 혹은 21 ％ 초과이면 융점이 각각 870 ℃, 880 ℃ 가 되고, 아토마이즈에 의해서 용탕의 분무를 행할 때 용탕 온도가 지나치게 낮기 때문에, 효과적으로 미세 균일한 아토마이즈분을 조제하기가 곤란해진다. 따라서, P 함유량을 15 ∼ 21 wt％ 로 함으로써, 융점을 1000 ∼ 1100 ℃ 로 유지할 수 있고, 용탕에서 강제 냉각되어 아토마이즈분이 될 때, 보다 균일한 분말을 얻는 것이 가능해진다. 또 본 발명의 아토마이즈 가공분은 구상 (球狀) 을 나타내고 있어, 비표면적을 억제할 수 있다. 이로써, 산소의 혼입을 억제할 수 있다.
다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈분에, Ni 아토마이즈분을 혼합한다. Ni 혼합량은 Ni-P 합금 아토마이즈분에 있어서의 P 함유량을 고려하여, 목표 조성이 되도록 적절히 조정할 수 있다. 또, Ni 아토마이즈분으로서, 평균 입경이 100 ㎛ 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 Ni 아토마이즈분은, Ni-P 합금 아토마이즈 가공분과 동일하게 구상을 나타내고 있어, 비표면적을 억제할 수 있다.
또한, Ni-P 합금 잉곳과 Ni 잉곳, 혹은 Ni 잉곳과 P 분말 등을 미리 목표 조성으로 조정한 후, 용해시켜 아토마이즈 처리를 행하고 목표 조성의 분말을 얻는 것도 생각할 수 있지만, 합금화하는 데 1500 ℃ 정도의 고온을 필요로 하고, 이 때 증기압이 높은 P 는 쉽게 휘발되어 버려, 조성의 제어가 매우 곤란해진다. 또, P 의 휘발에 의한 노체 (爐體) 의 오염이나 증발 부착물의 발화 등의 위험을 수반한다는 문제가 발생된다.
다음으로, 이 혼합분을 사용하여 핫 프레스 가공한다. 핫 프레스는 750 ℃ ∼ 850 ℃ (합금의 융점은 870 ℃ 이상이고, 그 이하의 온도로 가열한다), 100 ∼ 300 ㎏f/㎠ 의 조건 하에서 행한다. 이로써, 밀도가 80 ％ 이상이고, P 를 1 ∼ 10 at％ 함유하며, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃 재료가 얻어진다. 이것을 타깃 형상으로 절단, 절삭·연마, 백킹 플레이트로의 본딩 등 통상적인 가공을 행하여 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃을 얻는다.
또, 타깃 밀도를 더욱 높이기 위해서, 핫 프레스 가공하여 얻어지는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃 재료를, 추가로 열간 정수압 프레스 가공 및/또는 열간 교정을 행하는 것이 유효하다. 열간 정수압 프레스는 750 ∼ 850 ℃, 1200 ∼ 2000 ㎏f/㎠ 의 조건 하에서 행한다. 이로써, 밀도가 95 ％ 이상인 Ni-P 합금 타깃재를 얻을 수 있다.
본 발명의 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃은, 타깃 중의 조성 편차를 5 ％ 이내로 할 수 있다. 상기 서술한 바와 같이, P 의 증산을 억제할 수 있기 때문에, 균일한 조성으로 이루어지는 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 얻을 수 있다. 그리고, 이와 같은 가공분을 소결 원료로 함으로써, 타깃, 나아가서는 박막의 조성 편차를 억제할 수 있다. 본 발명의 조성 편차는 타깃의 임의 지점에서의 P 함유량을 측정하고, 그 최대치, 최소치, 평균치로부터, 다음의 식을 이용하여 산출한다.
편차 ＝ {(P 함유량의 최대치) － (P 함유량의 최소치)}/(P 함유량의 평균치)
예를 들어, 원반상의 타깃에 있어서는, 중심, 1/2R (반경) 의 균등 8 지점, 및 외주로부터 1 ㎝ 내측의 균등 8 지점의 합계 17 지점을 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃은, 타깃의 평균 결정립경을 100 ㎛ 이하로 할 수 있다. P 함유량이 15 ∼ 21 wt％ 인 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분은 부서지기 쉬운 Ni5P2 상이 형성되어 있기 때문에 미세화가 용이하고, 이와 같은 가공분을 소결 원료로 함으로써, 타깃의 평균 결정립경을 미세화할 수 있다. 그리고, 이와 같은 미세한 조직은 안정적인 성막을 가능하게 하여, 파티클의 발생이 적고, 양질인 막을 형성할 수 있다.
[Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃]
본 발명의 Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조는, 분말 소결법에 의한다. 먼저, P (인) 함유량이 15 ∼ 21 wt％ (25 ∼ 33.5 at％), 잔부가 Ni (니켈) 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 잉곳을 준비한다. 이 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열에 의해서 용해시키고, 이 용탕을 아르곤, 헬륨, 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서 분무·급속 냉각·응고시키는, 이른바 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한다.
Ni-P 합금 잉곳에 있어서, P 함유량을 15 ∼ 21 wt％ 로 하는 것은, 15 ％ 미만 혹은 21 ％ 초과이면, 융점이 각각 870 ℃, 880 ℃ 가 되어, 아토마이즈에 의해서 용탕의 분무를 행할 때 용탕 온도가 지나치게 낮기 때문에, 미세 균일한 아토마이즈분을 조제하기가 곤란해진다. 따라서, P 함유량을 15 ∼ 21 wt％ 로 함으로써, 융점을 1100 ℃ 전후로 유지할 수 있고, 용탕에서 강제 냉각되어, 아토마이즈분으로 될 때 보다 균일한 분말을 얻는 것이 가능해진다.
이와 같이 아토마이즈에 의해서 조제된 Ni-P 합금분은, 적지 않게 P 의 휘발에 의해서 조성의 변동을 일으키지만, 분말이기 때문에 분석에 의해서 측정된 P 농도를 고려하여 다른 분말을 사용하고, 적절히 목표로 하는 조성으로 혼합 미 (微) 조정하는 것도 가능하여, P 의 휘발에 대해서 과민해질 필요도 없다. 또한, 본 발명의 아토마이즈 가공분은 구상을 나타내고 있어, 비표면적을 억제할 수 있다. 이로써 산소의 혼입을 억제할 수 있다.
다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈분에, Ni 아토마이즈분, Pt 분 (Pt 스펀지) 을 혼합한다. Ni 아토마이즈분 및 Pt 분의 혼합량은, 소결체의 조성 (P : 1 ∼ 10 at％, Pt : 1 ∼ 30 at％, 잔부 Ni 및 불가피적 불순물) 을 고려하여 적절히 조정한다. 이 때 Ni 아토마이즈분은, Ni-P 합금 아토마이즈분에 의한 P 함유량을 낮추는 역할을 갖는다. 또, 본 발명의 Ni 아토마이즈분 및 Pt 분은, Ni-P 합금 아토마이즈 가공분과 동일하게 구상을 나타내고 있어, 비표면적을 억제할 수 있다.
또한, Ni-Pt-P 타깃을 용해법으로 제조하는 것도 생각할 수 있지만, Ni 원료, Pt 원료를 용해시켜 합금화하기 위해서는 1500 ℃ 정도의 고온을 필요로 하고, P 의 첨가원으로서 Ni-P 합금을 사용했을 경우, Ni 및 Pt 와의 융점의 차가 크고, 증기압이 높은 P 가 휘발되어 버려, 조성의 제어가 어렵다는 문제가 발생된다. 또, P 의 휘발에 의해서 노체의 오염, 증발 부착물의 발화 등의 위험성을 수반하는 등의 문제도 있다.
한편, Ni-15 ∼ 21 wt％ P 합금만을 용해시키는 경우에는, 1200 ℃ 이하에서의 용해가 가능하고, P 가 증산된다는 문제는 발생되지 않는다. 이와 같은 점에서, Ni-15 ∼ 21 wt％ P 합금만을 용해 아토마이즈하여 Ni-P 합금 분말을 얻고, 이것에 Ni 분, Pt 분을 혼합, 소결함으로써, P 의 증산이 적은 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.
다음으로, 이 Ni-P 분, Ni 분, Pt 분으로 이루어지는 혼합분을 핫 프레스한다. Ni 및 Ni-P 가 반응하여 P 함유량이 10 wt％ 이하인 영역에 도달하면, 합금의 융점은 870 ℃ 가 되어 프레스의 형 중에서 용융되기 때문에, 그 이하의 온도인 750 ℃ ∼ 850 ℃ 로 가열하는 것이 바람직하다. 또, 프레스 압력은, 형의 내용하중 (耐用荷重) 에 따라서 100 ∼ 300 ㎏f/㎠ 범위의 조건 하에서 행하는 것이 바람직하다. 이상에 의해서, 밀도가 90 ％ 이상인 Ni-Pt-P 소결체가 얻어진다.
이와 같이 하여 얻은 소결체 (P : 1 ∼ 10 at％, Pt : 1 ∼ 30 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물) 를 타깃 형상으로 절단, 절삭·연마 등의 기계 가공을 행하여 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃을 제조한다. 스퍼터링을 실시하는 경우에는, 스퍼터링 타깃을, 구리 또는 구리 합금 등으로 이루어지는 백킹 플레이트에 접합하여 스퍼터링 장치에 설치하면 된다.
또, 스퍼터링 타깃 (소결체) 의 밀도를 더욱 높이기 위해서, 핫 프레스 가공한 소결체를, 추가로 열간 정수압 프레스 (HIP) 가공하는 것이 유효하다. HIP 는 온도를 700 ℃ ∼ 850 ℃, 프레스 압력을 1000 ∼ 2000 ㎏f/㎠ 의 조건 하에서 행한다. 이로써, 밀도가 95 ％ 이상인 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 5 ％ 이내로 할 수 있다. 상기 서술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, P 의 증산을 억제할 수 있기 때문에, 균일한 조성으로 이루어지는 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 얻을 수 있고, 이와 같은 아토마이즈 가공분을 소결 원료로 함으로써, 타깃의 조성 편차를 억제할 수 있다.
본 발명의 조성 편차는, 타깃의 임의 지점에 있어서의 P 함유량을 측정하고, 그 최대치, 최소치, 평균치로부터, 다음의 식을 이용하여 산출한다.
편차 ＝ {(P 함유량의 최대치) － (P 함유량의 최소치)}/(P 함유량의 평균치)
예를 들어, 원반상의 타깃에 있어서, 중심, 0.5R (반경) 의 균등 8 지점, 및 외주로부터 1 ㎝ 내측의 균등 8 지점의 합계 17 지점을 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃은, 타깃의 평균 결정립경을 100 ㎛ 이하로 할 수 있다. P 함유량이 15 ∼ 21 wt％ 인 Ni-P 합금 아토마이즈분 중에는 급랭된 미세한 Ni5P2 덴드라이트상이 형성되고, 이것은 비교적 융점이 높기 때문에, 상기한 프레스 온도에서는 결정립 성장을 잘 일으키지 않는다. 따라서, 이와 같은 가공분을 소결 원료로 함으로써, 결정립경을 미세화할 수 있다. 그리고, 미세한 조직은 안정 성막을 가능하게 하여 파티클이 적으며, 양질의 막을 형성할 수 있다.
실시예
다음으로, 실시예에 대해서 설명한다. 또한, 본 실시예는 발명의 일례를 나타내기 위한 것으로서, 본 발명은 이들 실시예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 포함되는 다른 양태 및 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1-1)
P 함유량이 17 wt％ 인 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-17 wt％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 또, 이 원료분의 입경은 120 ㎛ 였다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 입경 100 ㎛ 의 Ni 아토마이즈분을 P 함유량이 1 at％ 가 되도록 혼합하였다. 다음으로, 이 혼합분을 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하였다. 이로써, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 5 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 100 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-P 합금 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-P 합금 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량을 조사하였다. 그 결과, 5 개였다. 이상의 결과를 표 1 에 나타낸다.
스퍼터링 성막은, 하기의 조건에서 행하였다 (이하의 실시예, 비교예도 동일하게 하였다).
＜성막 조건＞
전원 : 직류 방식
전력 : 15 ㎾
도달 진공도 : 5 × 10-8 Torr
분위기 가스 조성 : Ar
스퍼터 가스압 : 5 × 10-3 Torr
스퍼터 시간 : 15 초
(실시예 1-2)
P 함유량이 17 wt％ 인 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-17 wt％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 또, 이 원료분의 입경은 120 ㎛ 였다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 입경 100 ㎛ 의 Ni 아토마이즈분을 P 함유량이 2 at％ 가 되도록 혼합하였다. 다음으로, 이 혼합분을 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하였다. 이로써, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 100 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-P 합금 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-P 합금 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량을 조사하였다. 그 결과, 5 개였다.
(실시예 1-3)
P 함유량이 17 wt％ 인 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-17 wt％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 또, 이 원료분의 입경은 120 ㎛ 였다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 입경 100 ㎛ 의 Ni 아토마이즈분을 P 함유량이 5 at％ 가 되도록 혼합하였다. 다음으로, 이 혼합분을 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하였다. 이로써, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 3 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 100 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-P 합금 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하고, Ni-P 합금 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량을 조사하였다. 그 결과, 5 개였다.
(실시예 1-4)
P 함유량이 17 wt％ 인 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-17 wt％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 또, 이 원료분의 입경은 120 ㎛ 였다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 입경 100 ㎛ 의 Ni 아토마이즈분을 P 함유량이 10 at％ 가 되도록 혼합하였다. 다음으로, 이 혼합분을 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하였다. 이로써, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 2 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 100 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-P 합금 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-P 합금 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 5 개였다.
(비교예 1-1)
P 함유량이 1 at％ 가 되도록, Ni-P 합금 잉곳 및 Ni 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-0.8 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다.
(비교예 1-2)
P 함유량이 2 at％ 가 되도록, Ni-P 합금 잉곳 및 Ni 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-1.8 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다.
(비교예 1-3)
P 함유량이 5 at％ 가 되도록, Ni-P 합금 잉곳 및 Ni 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-4.5 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다.
(비교예 1-4)
P 함유량이 10 at％ 가 되도록, Ni-P 합금 잉곳 및 Ni 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-9.7 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다.
Figure 112016101249817-pct00001
(실시예 2-1)
P 를 17 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-17 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 20 at％, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 계 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 60 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 합금 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-2)
P 를 18 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-18 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 30 at％, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하고, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 100 개였다.
(실시예 2-3)
P 를 19 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-19 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 10 at％, P 함유량이 2 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 65 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-4)
P 를 20 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-20 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 20 at％, P 함유량이 2 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-5)
P 를 21 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-21 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 20 at％, P 함유량이 5 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 80 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-6)
P 를 22 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-22 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 30 at％, P 함유량이 5 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 75 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 100 개였다.
(실시예 2-7)
P 를 23 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-23 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 10 at％, P 함유량이 10 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-8)
P 를 24 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-24 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 20 at％, P 함유량이 10 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-9)
P 를 25 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-25 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 5 at％, P 함유량이 1 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-10)
P 를 26 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-26 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 5 at％, P 함유량이 2 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 합금 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(실시예 2-11)
P 를 27 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-27 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 5 at％, P 함유량이 5 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 65 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여, Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 100 개였다.
(실시예 2-12)
P 를 28 at％ 함유하는 Ni-P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여, Ni-28 at％ P 합금 아토마이즈 가공분을 얻었다. 아토마이즈 가공분은 거의 구상이었다. 다음으로, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분, Pt 분을 혼합하였다. 이 혼합분을, 830 ℃, 300 ㎏f/㎠ 의 조건에서 핫 프레스를 행하고, 이로써, Pt 함유량이 5 at％, P 함유량이 10 at％, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-Pt-P 소결체가 얻어졌다. 또, 이 때 소결체의 밀도는 80 ％ 였다. 다음으로, 이 소결체를 SUS 캔에 봉입하여, 830 ℃, 1500 ㎏f/㎠ 의 조건에서 HIP (열간 정수압 프레스) 를 행하였다. 이로써, 소결체 밀도는 95 ％ 가 되었다.
이상에 의해서 얻어진 Ni-Pt-P 합금 소결체를 절삭, 연마 등의 기계 가공을 행하여, 직경 440 ㎜φ, 두께 3 ㎜t 의 원반상 스퍼터링 타깃을 제조하였다. 이 스퍼터링 타깃 중의 조성 편차를 조사하였다. 그 결과, 조성 편차는 4 ％ 이내였다. 다음으로, 이 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경을 JISH0501 에 의한 크로스 컷법에 의해서 조사하였다. 그 결과, 평균 결정립경은 70 ㎛ 였다. 그 후, 이 스퍼터링 타깃을 구리 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 확산 접합하여 (In 본딩이어도 가능), Ni-Pt-P 스퍼터링 타깃과 구리 합금 백킹 플레이트의 조립체를 제조하였다. 그리고, 이 조립체를 사용하여 스퍼터링을 행하여, Ni-Pt-P 박막을 형성하였다. 얻어진 박막에 대해서, 파티클의 발생량과 조성 변동을 조사하였다. 그 결과, 50 개였다.
(비교예 2-1)
Ni-20 at％ Pt-1 at％ P 가 되도록, Ni 샷, Pt 분 및 P 덩어리를 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-20 at％ Pt-0.8 at％ P 아토마이즈 가공분이 얻어졌다. 이와 같이 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다. 또, 아토마이즈 처리에 의한 공정 로스가 발생되어, Pt 의 로스가 중량으로 0.2 ％ 발생되었다.
(비교예 2-2)
Ni-20 at％ Pt-1 at％ P 가 되도록, Ni 샷, Pt 분 및 Ni-17 wt％ P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-20 at％ Pt-0.9 at％ P 아토마이즈 가공분이 얻어졌다. 이와 같이 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다. 또, 아토마이즈 처리에 의한 공정 로스가 발생되어, Pt 의 로스가 중량으로 0.2 ％ 발생되었다.
(비교예 2-3)
Ni-10 at％ Pt-2 at％ P 가 되도록, Ni 샷, Ni-20 at％ Pt 합금 잉곳 및 P 덩어리를 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-10 at％ Pt-1.6 at％ P 아토마이즈 가공분이 얻어졌다. 이와 같이 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다. 또, 아토마이즈 처리에 의한 공정 로스가 발생되어, Pt 의 로스가 중량으로 0.2 ％ 발생되었다.
(비교예 2-4)
Ni-10 at％ Pt-2 at％ P 가 되도록, Ni 샷, Ni-20 at％ Pt 합금 잉곳 및 Ni-17 wt％ P 합금 잉곳을 유도 가열 용해시키고, 가스 아토마이즈법을 이용하여 분말을 제조한 결과, Ni-10 at％ Pt-1.7 at％ P 아토마이즈 가공분이 얻어졌다. 이와 같이 장치 내부에서 P 가 증산되어, 목표 조성으로부터의 어긋남이 발생되었다. 또, 아토마이즈 처리에 의한 공정 로스가 발생되어, Pt 의 로스가 중량으로 0.2 ％ 발생되었다.
Figure 112016101249817-pct00002
산업상 이용가능성
본 발명은 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것으로서, P 의 함유량을 엄밀하게 제어함으로써, 안전상 문제가 있는 P 의 증산을 억제할 수 있어, 조성 편차가 작고, 고밀도 타깃을 제공할 수 있다. 이로써, 양호한 특성을 갖는 박막을 형성할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 또, 본 발명은, Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것으로서, 용해 주조나 압연 가공을 위한 대형 설비를 필요로 하지 않고, 분말 야금법에 의해서 고밀도의 타깃을 제공할 수 있다. 이로써, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은 하드 디스크 등의 자기 기록 매체용 박막 형성에 유용하다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. P 를 15 ∼ 17 wt％ 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금을 용해시키고, 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한 후, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈분을 혼합하고, 이것을 핫 프레스하여,
    P 를 1 ~ 10 at% 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체를 제작하는 것을 특징으로 하는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    핫 프레스한 후, 열간 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는 Ni-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. P 를 15 ∼ 17 wt％ 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni-P 합금을 용해시키고, 아토마이즈 가공하여, 평균 입경 100 ㎛ 이하의 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분을 제조한 후, 이 Ni-P 합금 아토마이즈 가공분에 Ni 아토마이즈 분말 및 Pt 분말을 혼합한 후, 이것을 핫 프레스하여,
    P 를 1 ~ 10 at% 함유하고, Pt 를 1 ~ 30 at% 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체를 제작하는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    핫 프레스한 후, 열간 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt-P 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
KR1020167029059A 2014-03-27 2015-03-12 Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 KR101908334B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2014-067132 2014-03-27
JP2014067132 2014-03-27
JP2014068680 2014-03-28
JPJP-P-2014-068680 2014-03-28
PCT/JP2015/057265 WO2015146604A1 (ja) 2014-03-27 2015-03-12 Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160135319A KR20160135319A (ko) 2016-11-25
KR101908334B1 true KR101908334B1 (ko) 2018-10-16

Family

ID=54195127

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167029059A KR101908334B1 (ko) 2014-03-27 2015-03-12 Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10337100B2 (ko)
EP (1) EP3106540B1 (ko)
JP (1) JP6037422B2 (ko)
KR (1) KR101908334B1 (ko)
CN (1) CN106133185B (ko)
TW (1) TWI628292B (ko)
WO (1) WO2015146604A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109457220B (zh) * 2018-11-14 2020-08-21 台州中科普尔尼镀膜技术有限公司 离子镀Ni-P纳米叠层膜及其制备方法
CN113549782B (zh) * 2021-08-03 2022-02-11 苏州昆腾威新材料科技有限公司 镍磷中间合金及其制备方法与应用
CN113754437B (zh) * 2021-08-25 2023-07-25 江西科泰新材料有限公司 磷化钽靶材的生产工艺
CN115415523B (zh) * 2022-09-15 2024-04-30 河南东微电子材料有限公司 一种镍铂合金靶材制备方法
CN115927891B (zh) * 2023-02-08 2024-03-01 承德天大钒业有限责任公司 一种镍磷中间合金及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000309865A (ja) * 1999-02-25 2000-11-07 Nikko Materials Co Ltd Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2011208265A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Sanyo Special Steel Co Ltd スパッタリングターゲット材の製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5337331A (en) 1977-09-29 1978-04-06 Pentel Kk Tablet
JPS62214107A (ja) * 1986-03-14 1987-09-19 Takeshi Masumoto Ｎｉ基球状非晶質金属粒の製造方法
JPH06136526A (ja) * 1992-10-26 1994-05-17 Hitachi Metals Ltd 磁性薄膜の下地形成用スパッタリングターゲットとその製造方法
JP3170412B2 (ja) 1994-04-27 2001-05-28 株式会社クボタ 金属薄膜型磁気記録媒体の非磁性下地膜形成用スパッタリングターゲット部材
JP2001295033A (ja) 2000-04-06 2001-10-26 Hitachi Metals Ltd Ｎｉ−Ｐ系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
EP1314794A4 (en) 2000-08-21 2007-02-07 Citizen Watch Co Ltd SOFT METAL AND MANUFACTURING METHOD, DECORATIVE ITEMS AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
US6797137B2 (en) * 2001-04-11 2004-09-28 Heraeus, Inc. Mechanically alloyed precious metal magnetic sputtering targets fabricated using rapidly solidfied alloy powders and elemental Pt metal
JP3773104B2 (ja) * 2001-12-11 2006-05-10 富士電機デバイステクノロジー株式会社 磁気記録媒体およびその製造方法
JP4376487B2 (ja) 2002-01-18 2009-12-02 日鉱金属株式会社 高純度ニッケル合金ターゲットの製造方法
WO2004001092A1 (ja) * 2002-06-24 2003-12-31 Nikko Materials Company, Limited AlRuスパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4388263B2 (ja) * 2002-09-11 2009-12-24 日鉱金属株式会社 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4409572B2 (ja) 2004-03-01 2010-02-03 日鉱金属株式会社 Ｎｉ−Ｐｔ合金及び同合金ターゲット
US7359751B1 (en) * 2004-05-05 2008-04-15 Advanced Neuromodulation Systems, Inc. Clinician programmer for use with trial stimulator
US20070017803A1 (en) * 2005-07-22 2007-01-25 Heraeus, Inc. Enhanced sputter target manufacturing method
KR101402622B1 (ko) * 2009-07-01 2014-06-09 삼성전자주식회사 영상표시장치 및 영상표시방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000309865A (ja) * 1999-02-25 2000-11-07 Nikko Materials Co Ltd Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2011208265A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Sanyo Special Steel Co Ltd スパッタリングターゲット材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI628292B (zh) 2018-07-01
JPWO2015146604A1 (ja) 2017-04-13
WO2015146604A1 (ja) 2015-10-01
US10337100B2 (en) 2019-07-02
CN106133185A (zh) 2016-11-16
EP3106540A1 (en) 2016-12-21
EP3106540B1 (en) 2018-04-25
JP6037422B2 (ja) 2016-12-07
CN106133185B (zh) 2018-09-28
TW201600612A (zh) 2016-01-01
EP3106540A4 (en) 2017-10-18
US20170121811A1 (en) 2017-05-04
KR20160135319A (ko) 2016-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102652184B (zh) 磁性材料溅射靶
KR101908334B1 (ko) Ni-P 합금 또는 Ni-Pt-P 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
EP1683883B1 (en) Molybdenum alloy
US7803209B2 (en) Sb-Te alloy sintered compact sputtering target
JP6483803B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4885305B2 (ja) 焼結体ターゲット及び焼結体の製造方法
US10431439B2 (en) Tantalum sputtering target
EP2604719B1 (en) Tantalum spattering target
CN110621805A (zh) 铝合金以及具有高均匀性和高元素含量的制品
WO2008044626A1 (en) Sb-Te BASE ALLOY SINTER SPUTTERING TARGET
KR20130080047A (ko) Ａｌ기 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
US10050160B2 (en) Cu—Ga target, method of producing same, light-absorbing layer formed from Cu—Ga based alloy film, and CIGS system solar cell having the light-absorbing layer
TWI387497B (zh) Manufacturing method of nickel alloy target
EP2505686A1 (en) Cu-Ga-based alloy powder with low oxygen content, Cu-Ga-based alloy target material and method for producing the target material
CN105177513A (zh) 一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法
KR20090130315A (ko) 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계 합금 분말 및 그 분말의 제조 방법 그리고 소결체 타겟
CN113614280A (zh) V合金靶
CN113614279A (zh) V合金靶
JP2015063760A (ja) 酸素含有量が低いＣｕ−Ｇａ系合金粉末およびスパッタリングターゲット材の製造方法
JP2016222971A (ja) 金属Ｂｉ−Ｂｉ酸化物複合スパッタリングターゲット、及び、金属Ｂｉ−Ｂｉ酸化物複合スパッタリングターゲットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant