JPWO2015146604A1

JPWO2015146604A1 - Ｎｉ−Ｐ合金又はＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法

Info

Publication number: JPWO2015146604A1
Application number: JP2016510224A
Authority: JP
Inventors: 一允大橋; 小田　国博; 国博小田
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2014-03-27
Filing date: 2015-03-12
Publication date: 2017-04-13
Anticipated expiration: 2035-03-12
Also published as: TW201600612A; KR101908334B1; KR20160135319A; JP6037422B2; EP3106540B1; US10337100B2; CN106133185B; US20170121811A1; WO2015146604A1; EP3106540A1; CN106133185A; TWI628292B; EP3106540A4

Abstract

Ｐ含有量が１５〜２１ｗｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉に純Ｎｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。本発明は、目標組成からのズレが小さい、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。【選択図】なし

Description

本発明は、スパッタリング法で薄膜を形成するために用いられるＮｉ−Ｐ合金又はＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。

ハードディスクなどの磁気記録媒体にはＮｉ−Ｐ合金やＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなる薄膜が使用されている。このような薄膜は、通常Ｎｉ−Ｐ合金又はＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金からなるターゲットをスパッタリングすることによって形成されている。スパッタリングとは、周知の通り、Ａｒイオンをターゲットに向けて照射し、その衝撃エネルギーによりターゲットから粒子を叩き出し、これをターゲットに対向する基板に、ターゲット材料から構成される物質を基本成分とする薄膜を形成する成膜方法である。ターゲット材料が高エネルギー状態で基板表面に衝突、堆積するため、緻密な膜を形成することができる。

Ｎｉ−Ｐ合金ターゲットに関して、例えば、特許文献１には、酸素含有量１０ｗｔｐｐｍ以下のＮｉ−Ｐ合金地金を溶解し、不活性ガス雰囲気中でアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のアトマイズ粉とした後、ホットプレス又は熱間静水圧プレスすることを特徴とする、Ｐを１２〜２４ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットが開示されている。また、この発明によれば、異常放電を抑制することができ、パーティクル発生を防止できることが記載されている。

特許文献２には、ＮｉとＰとを主要成分とするガスアトマイズ粉末を得た後、得られたガスアトマイズ粉を、分級および／または粉砕により最大粒径１００μｍ以下とし、次いで加圧焼結することを特徴とするＮｉ−Ｐ系ターゲットの製造方法、また、最大粒径１００μｍ以下、含有酸素量３００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＮｉ−Ｐ系ターゲットが開示されている。この発明によれば、ターゲットのエロージョン部の表面粗さが１０μｍＲｍａｘより細かくなり、異物の発生を抑制できることが記載されている。

特許文献３には、スパッタリングターゲットの製造方法として、粉末を熱間で固化成形したものを１４４℃／ｈｒ〜３６０００℃／ｈｒの冷却速度で、成形温度近傍から３００℃まで冷却することで、スパッタリングターゲットに歪を与えて、透磁率を低減することが開示されている。なお、実施例１８９には、ガスアトマイズ法によって作製したＮｉ−Ｐ合金粉末を９５０℃でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）成形することが記載されているが、このような高温では液相が生じてしまい、組織が脆くターゲット形状に加工できない。

ところで、上記のようにＮｉ−Ｐ合金を溶解してアトマイズ加工した場合、Ｐが大量に蒸散してしまい、目標組成と異なる組成の（組成ズレした）アトマイズ粉が形成されてしまうという問題が生じていた。そして、このような組成ずれが発生したアトマイズ粉を用いてホットプレス又は熱間静水圧プレスした場合、得られたターゲット中の組成が不均一となるという問題が生じた。さらに、密度も上がらず、高密度のターゲットが得られないという問題があった。

また、本出願人は以前、Ｎｉ合金スパッタリングターゲットについて、次の技術を提供した。特許文献４では、Ｎｉ−Ｐｔ合金の純度を高めることにより、Ｎｉ−Ｐｔ合金インゴットの硬度を著しく低下させて圧延を可能とし、圧延ターゲットを安定的に効率良く製造する技術を提供した。また、特許文献５では、ニッケル合金インゴットを鍛造、圧延などを行い、粗大結晶粒を含まないニッケル合金ターゲットを提供した。

これらの技術は、従来の方法で作製されたターゲットに比べて、ターゲットの割れやクラックの発生を防止し、スパッタリングの異常放電に起因するパーティクルの発生を格段に抑制できるという優れた効果を有するものであるが、ニッケル合金自体が、非常に硬く脆いという性質があるため、これを圧延した場合に生じる粒界割れを抑制するには必然的に限界があった。

特開２０００−３０９８６５号公報特開２００１−２９５０３３号公報特許第５３３７３３１号特開２０１０−４７８４３号公報特開２００３−２１３４０６号公報

本発明は、組成が均一で、密度が高く、安定的な成膜が可能な、パーティクル発生の少ないＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット、及び目標組成からのズレが小さいＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。また、本発明は、粉末冶金法により、高密度のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットを安定して効率良く製造する技術を提供することを課題とする。

本発明者らは、上記の問題を解決するため鋭意研究を行った結果、Ｎｉ−Ｐ合金については、原料粉末として融点の高いＮｉ−Ｐ合金粉末と純Ｎｉ粉末とを混合焼結することにより、Ｐの蒸散を抑制することができるとともに、Ｐ含有量を厳密に制御することができるという知見を得た。また、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ合金については、Ｎｉ原料粉末に所定量のＰ（リン）を添加することで、焼結体ターゲットの密度を向上させることができるという知見を得た。
本発明者らは、この知見に基づいて、以下の発明を提供する。
１）Ｐを１〜１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９０％以上であることを特徴とするＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
２）ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする上記１）記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
３）ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
４）Ｐを１５〜２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
５）ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする上記４）記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
６）Ｐを１〜１０ａｔ％含有し、Ｐｔを１〜３０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９５％以上であることを特徴とするＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
７）ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする上記６）記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲット。
８）ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記６）又は７）に記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲット。
９）Ｐを１５〜２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉末及びＰｔ粉末を混合した後、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
１０）ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする上記９）記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットの製造方法。

本発明は、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、Ｐの含有量を厳密に制御することで、安全上問題のあるＰの蒸散を抑制することができ、組成ばらつきが小さく、高密度ターゲットを提供することができる。これにより、良好な特性を有する薄膜を形成することができるという優れた効果を有する。また、本発明は、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、溶解鋳造や圧延加工のための大型の設備を必要とせず、粉末冶金法により、高密度のターゲットを提供することができる。これにより、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。

［Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット］
本発明のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造は、粉末焼結法による。まず、Ｐ（リン）含有量が１５〜２１ｗｔ％（２５〜３３．５ａｔ％）、残部がＮｉ（ニッケル）及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金インゴットを準備する。次に、このＮｉ−Ｐ合金インゴットを溶解し、この溶湯をアルゴン、ヘリウム、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で噴霧・急速冷却・凝固させる、いわゆるアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を製造する。

Ｐ含有量を１５〜２１ｗｔ％とするのは、１５％未満あるいは２１％超であると融点がそれぞれ８７０℃、８８０℃となり、アトマイズにより溶湯の噴霧を行うにあたって溶湯温度が低すぎるため、効果的に微細均一なアトマイズ粉の調製を行うことが困難となる。したがって、Ｐ含有量を１５〜２１ｗｔ％とすることで融点を１０００〜１１００℃に保つことができ、溶湯から強冷されてアトマイズ粉となる際により均一な粉末を得ることが可能となる。また本発明のアトマイズ加工粉は球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。これによって、酸素の取り込みを抑制することができる。

次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ粉に、Ｎｉアトマイズ粉を混合する。Ｎｉ混合量はＮｉ−Ｐ合金アトマイズ粉におけるＰ含有量を考慮して、目標組成になるように適宜調整することができる。また、Ｎｉアトマイズ粉として平均粒径が１００μｍ以下のものを使用することが好ましい。また、本発明のＮｉアトマイズ粉は、Ｎｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉と同様、球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。

なお、Ｎｉ−Ｐ合金インゴットとＮｉインゴット、もしくはＮｉインゴットとＰ粉末等をあらかじめ目標組成に調整した後、溶解してアトマイズ処理を行い目標組成の粉末を得ることも考えられるが、合金化するのに１５００℃程度の高温を必要とし、このとき蒸気圧が高いＰは容易に揮発してしまい、組成の制御が極めて困難となる。また、Ｐの揮発による炉体の汚染や蒸発付着物の発火などの危険を伴うという問題が生じる。

次に、この混合粉を用いてホットプレス加工する。ホットプレスは７５０℃〜８５０℃（合金の融点は８７０℃以上であり、それ以下の温度に加熱する。）、１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件下で行う。これによって、密度が８０％以上であり、Ｐを１〜１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ合金スパッタリングターゲット材料が得られる。これをターゲット形状に切断、切削・研磨、バッキングプレートへのボンディング等通常の加工を行い、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットを得る。

また、ターゲット密度をさらに高めるために、ホットプレス加工して得られるＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット材料を、さらに熱間静水圧プレス加工及び／又は熱間矯正を行うことが有効である。熱間静水圧プレスは７５０〜８５０℃、１２００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件下で行う。これによって、密度を９５％以上のＮｉ−Ｐ合金ターゲット材を得ることができる。

本発明のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット中の組成ばらつきを５％以内とすることができる。上述の通り、Ｐの蒸散を抑制することができるので、均一な組成からなるＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を得ることができる。そして、このような加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットさらには薄膜の組成ばらつきを抑制することができる。本発明の組成ばらつきは、ターゲットの任意の個所におけるＰ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から次式を用いて算出する。
ばらつき＝｛（Ｐ含有量の最大値）―（Ｐ含有量の最小値）｝／（Ｐ含有量の平均値）
例えば、円盤状のターゲットにおいては、中心、１／２Ｒ（半径）の均等８点、及び外周より１ｃｍ内側の均等８点の合計１７点を測定することができる。

また、本発明のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットは、ターゲットの平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることができる。Ｐ含有量が１５〜２１ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉は脆いＮｉ_５Ｐ_２相が形成されているため、微細化が容易であり、このような加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットの平均結晶粒径を微細化することができる。そして、このような微細な組織は安定した成膜を可能とし、パーティクルの発生が少なく、良質な膜を形成することができる。

［Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲット］
本発明のＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造は、粉末焼結法による。まず、Ｐ（リン）含有量が１５〜２１ｗｔ％（２５〜３３．５ａｔ％）、残部がＮｉ（ニッケル）及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金インゴットを準備する。このＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱により溶解し、この溶湯をアルゴン、ヘリウム、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で噴霧・急速冷却・凝固させる、いわゆるアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製する。

Ｎｉ−Ｐ合金インゴットにおいて、Ｐ含有量を１５〜２１ｗｔ％とするのは、１５％未満あるいは２１％超であると、融点がそれぞれ８７０℃、８８０℃となり、アトマイズにより溶湯の噴霧を行うにあたり溶湯温度が低すぎるため、微細均一なアトマイズ粉の調製を行うことが困難となる。したがって、Ｐ含有量を１５〜２１ｗｔ％とすることで、融点を１１００℃前後に保つことができ、溶湯から強冷されて、アトマイズ粉となる際により均一な粉末を得ることが可能となる。

このようにアトマイズによって調製されたＮｉ−Ｐ合金粉は、少なからずＰの揮発により組成の変動を起こすが、粉末であるがゆえに分析によって測定されたＰ濃度を考慮して他の粉末を用いて、適宜目標とする組成へと混合微調整することも可能であり、Ｐの揮発に対して過敏になる必要もない。なお、本発明のアトマイズ加工粉は球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。これによって酸素の取り込みを抑制することができる。

次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ粉に、Ｎｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉（Ｐｔスポンジ）を混合する。Ｎｉアトマイズ粉及びＰｔ粉の混合量は、焼結体の組成（Ｐ：１〜１０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物）を考慮して、適宜調整する。このときＮｉアトマイズ粉は、Ｎｉ−Ｐ合金アトマイズ粉によるＰ含有量を薄める役割を有する。また、本発明のＮｉアトマイズ粉及びＰｔ粉は、Ｎｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉と同様、球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。

なお、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐターゲットを溶解法で作製することも考えられるが、Ｎｉ原料、Ｐｔ原料を溶解して合金化するためには１５００℃程度の高温を必要とし、Ｐの添加源としてＮｉ−Ｐ合金を用いた場合、Ｎｉ及びＰｔとの融点の差が大きく、蒸気圧が高いＰが揮発してしまい、組成の制御が難しいという問題が生じる。また、Ｐの揮発により炉体の汚染、蒸発付着物の発火などの危険性を伴うといった問題もある。

一方、Ｎｉ−１５〜２１ｗｔ％Ｐ合金のみを溶解する場合には、１２００℃以下での溶解が可能であり、Ｐが蒸散するという問題は生じない。このようなことから、Ｎｉ−１５〜２１ｗｔ％Ｐ合金のみを溶解アトマイズしてＮｉ−Ｐ合金粉末を得て、これにＮｉ粉、Ｐｔ粉を混合、焼結することにより、Ｐの蒸散が少ないＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットを作製することができる。

次に、このＮｉ−Ｐ粉、Ｎｉ粉、Ｐｔ粉からなる混合粉をホットプレスする。Ｎｉ及びＮｉ−Ｐが反応してＰ含有量が１０ｗｔ％以下の領域に達すると、合金の融点は８７０℃となってプレスの型中で溶融するため、それ以下の温度である７５０℃〜８５０℃に加熱するのが好ましい。また、プレス圧力は、型の耐用荷重に応じて１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の範囲の条件下で行うのが好ましい。以上によって、密度が９０％以上のＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られる。

このようにして得た焼結体（Ｐ：１〜１０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物）をターゲット形状に切断、切削・研磨などの機械加工を行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットを作製する。スパッタリングを実施する場合は、スパッタリングターゲットを、銅又は銅合金などからなるバッキングプレートへ接合して、スパッタリング装置に設置すればよい。

また、スパッタリングターゲット（焼結体）の密度をさらに高めるために、ホットプレス加工した焼結体を、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）加工を行うことが有効である。ＨＩＰは温度を７００℃〜８５０℃、プレス圧力を１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件下で行う。これにより、密度を９５％以上のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットを得ることができる。

さらに、本発明は、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを５％以内とすることができる。上述の通り、本発明によれば、Ｐの蒸散を抑制することができるので、均一な組成からなるＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を得ることができ、このようなアトマイズ加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットの組成ばらつきを抑制することができる。

本発明の組成ばらつきは、ターゲットの任意の個所におけるＰ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から、次式を用いて算出する。
ばらつき＝｛（Ｐ含有量の最大値）−（Ｐ含有量の最小値）｝／（Ｐ含有量の平均値）
例えば、円盤状のターゲットにおいて、中心、０．５Ｒ（半径）の均等８点、及び外周より１ｃｍ内側の均等８点の合計１７点を測定することができる。

また、本発明のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットは、ターゲットの平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることができる。Ｐ含有量が１５〜２１ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ粉中には急冷された微細なＮｉ_５Ｐ_２デンドライト相が形成され、これは比較的融点が高いため、前記のプレス温度では結晶粒成長を起こしにくい。したがって、このような加工粉を焼結原料とすることで、結晶粒径を微細化することができる。そして、微細な組織は安定成膜を可能とし、パーティクルが少なく、良質な膜を形成することができる。

次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。

（実施例１−１）
Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が１ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは５％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。以上の結果を表１に示す。
スパッタリング成膜は、下記の条件で行った（以下の実施例、比較例も同様とした）。
＜成膜条件＞
電源：直流方式
電力：１５ｋＷ
到達真空度：５×１０^-８Ｔｏｒｒ
雰囲気ガス組成：Ａｒ
スパッタガス圧：５×１０^-３Ｔｏｒｒ
スパッタ時間：１５秒

（実施例１−２）
Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が２ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。

（実施例１−３）
Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が５ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは３％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。（結晶粒径の調べ方）クロスカット法その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。

（実施例１−４）
Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が１０ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは２％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５個であった。

（比較例１−１）
Ｐ含有量が１ａｔ％となるように、Ｎｉ−Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−０．８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。

（比較例１−２）
Ｐ含有量が２ａｔ％となるように、Ｎｉ−Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−１．８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。

（比較例１−３）
Ｐ含有量が５ａｔ％となるように、Ｎｉ−Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−４．５ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。

（比較例１−４）
Ｐ含有量が１０ａｔ％となるように、Ｎｉ−Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−９．７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。

（実施例２−１）
Ｐを１７ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ系焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（実施例２−２）
Ｐを１８ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が３０ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。

（実施例２−３）
Ｐを１９ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−１９ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が１０ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（実施例２−４）
Ｐを２０ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（実施例２−５）
Ｐを２１ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２１ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は８０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（実施例２−６）
Ｐを２２ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２２ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が３０ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。

（実施例２−７）
Ｐを２３ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２３ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が１０ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

（実施例２−８）
Ｐを２４ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２４ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

（実施例２−９）
Ｐを２５ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２５ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果５０個であった。

（実施例２−１０）
Ｐを２６ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２６ｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（実施例１１）
Ｐを２７ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。

（実施例２−１２）
Ｐを２８ａｔ％含有するＮｉ−Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ−２８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐｔ−Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。

以上により得られたＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。

（比較例２−１）
Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ−１ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｐｔ粉およびＰ塊を誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ−０．８ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。

（比較例２−２）
Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ−１ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｐｔ粉およびＮｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ−０．９ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。

（比較例２−３）
Ｎｉ−１０ａｔ％Ｐｔ−２ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ合金インゴットおよびＰ塊を誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−１０ａｔ％Ｐｔ−１．６ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。

（比較例２−４）
Ｎｉ−１０ａｔ％Ｐｔ−２ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｎｉ−２０ａｔ％Ｐｔ合金インゴットおよびＮｉ−１７ｗｔ％Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ−１０ａｔ％Ｐｔ−１．７ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。

本発明は、Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、Ｐの含有量を厳密に制御することで、安全上問題のあるＰの蒸散を抑制することができ、組成ばらつきが小さく、高密度ターゲットを提供することができる。これにより、良好な特性を有する薄膜を形成することができるという優れた効果を有する。また、本発明は、Ｎｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、溶解鋳造や圧延加工のための大型の設備を必要とせず、粉末冶金法により、高密度のターゲットを提供することができる。これにより、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。本発明のスパッタリングターゲットは、ハードディスク等の磁気記録媒体用の薄膜形成に有用である。

Claims

Ｐを１〜１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９０％以上であることを特徴とするＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする請求項１記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
Ｐを１５〜２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする請求項４記載のＮｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
Ｐを１〜１０ａｔ％含有し、Ｐｔを１〜３０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９５％以上であることを特徴とするＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲット。
ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする請求項６記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲット。
ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項６又は７に記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲット。
Ｐを１５〜２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ−Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉末及びＰｔ粉末を混合した後、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ−Ｐｔ−Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする請求項９記載のＮｉ−Ｐｔ−Ｐスパッタリングターゲットの製造方法。