KR20190120292A - 텅스텐 타깃 - Google Patents

Abstract

타깃 수명 내내 변동이 적은 성막 속도가 얻어지는 텅스텐 스퍼터링 타깃을 제공한다. 텅스텐 스퍼터링 타깃에 있어서, 스퍼터면에 수직인 단면을 전자선 후방 산란 회절법의 역극점 매핑에 의해 분석함으로써, {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율이, 어느 배향면에 대해서도 30％ 이하이고, {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 46％ 이상인 것으로 한다.

Description

텅스텐 타깃

본 발명은, 예를 들어 반도체 장치의 콘택트나 배선의 형성 등에 사용되는 텅스텐 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.

반도체 장치의 배선으로서, 마이크로프로세서(MPU) 등의 고속 동작이 요구되는 대규모 집적 회로(LSI)용 배선에서는, 저항률이 낮은 구리(Cu)를 사용한 것이 일반적으로 되어 있다. 그러나, 배선용 재료로서 현재도 일반적으로 범용되고 있는 재료는, 예전부터 사용되고, 프로세스 기술도 확립되어 있는 알루미늄(Al)이고, 이 흐름 자체는 크게 바뀌는 것이 아니라, 앞으로도 계속될 것이라고 생각된다.

반도체 장치는, 트랜지스터의 소스나 드레인 등의 신호 취출부와 배선부 사이를 층간 절연막에 의해 전기적으로 격리하고, 층간 절연막의 일부에 형성한 비아(Via)라고 칭해지는 미소 구멍을 통해 소스나 드레인 등의 신호 취출부와 배선부 사이의 전기적 접촉을 확보하는 구조로 하는 것이 일반적이다. 이 비아에는 도전성의 금속이 묻혀 상술한 전기적 접촉이 확보되게 되고, 이 부분의 구조는 콘택트 홀, 콘택트 플러그 등이라고 칭해지는 경우도 있다.

지금까지의 반도체 장치의 기술 개발 경향으로서, 소자의 집적도의 향상에 수반하는 미세화와 함께 회로 내 배선의 세선화도 진행되고, 배선부나 콘택트 플러그부에 대해서도 구조의 미세화, 선 직경의 세경화가 진행되어왔다. 배선부나 콘택트 플러그부의 미세화, 세경화가 진행되면, 그곳으로 흐르는 전류의 밀도가 상승함과 함께, 줄 열에 의한 발열도 문제가 된다. 그리고, 상술한 배선부나, 특히 콘택트 플러그에 Al을 사용하고 있는 경우, Al 재료의 일렉트로 마이그레이션이나 스트레스 마이그레이션에 기인한 소자 고장을 무시할 수 없게 된다.

일렉트로 마이그레이션이란, 금속 재료 등의 도체에 전류를 흘림으로써, 전류의 흐름에 따라 금속 이온이 이동하는 현상이다. 이것을 Al 콘택트에 대하여 본 경우, 전자가 흐르는 방향으로 Al 이온이 이동하고, 최종적으로는 음극측에 존재하는 Al 원자수가 적어져 보이드가 발생하고, 배선과 반도체 신호 취출부의 전기적 접촉이 취해지지 않게 되어 단선 고장으로 된다. 또한, 양극측에서는 과잉의 Al 원자에 의한 힐록이나 위스커가 성장하고, 이들이 최종적으로는 배선이 다른 바람직하지 않은 부위에 전기적으로 접촉하는 단락 고장으로 연결된다. 또한, 스트레스 마이그레이션이란, 층간 절연막과 배선 재료의 열팽창 계수의 차로부터 배선 재료에 가해지는 응력에 의해 배선 재료가 물리적으로 이동하는 현상이다. 이것에 의해서도 배선 재료에 보이드가 발생하여 단선 고장으로 되지만, 배선 재료가 세경화될수록 이 현상은 발생하기 쉬워진다.

그래서, 반도체 장치의 배선에 대해서는, 특히 콘택트 플러그부에 대해서는, 비교적 저항률이 낮고, 내일렉트로 마이그레이션 특성이 양호하고, 또한 열팽창률이 Al과 비교하여 작고 내스트레스 마이그레이션 특성도 양호한 텅스텐을 사용함으로써 상술한 문제에 대처하고 있다. 텅스텐은 열적, 화학적으로도 안정된 재료이고, 반도체 장치의 콘택트 플러그부나 배선 재료로서 적합하게 사용되고 있는 재료이다.

상술한 반도체 장치의 배선 콘택트 플러그를 텅스텐에 의해 형성하는 경우, 프로세스로서는, 층간 분리층을 형성한 후에 소스나 드레인과의 콘택트 위치에 비아를 형성하고, 그곳으로 텅스텐을 유입시키게 된다. 이때, 비아 내에서의 텅스텐층의 형성을 촉진하기 위해, 먼저 얇고 균일한 텅스텐 시드층을 스퍼터링에 의해 형성하는 방법이 많이 채용된다. 이 시드층의 형성 후에, 더 성막 속도가 빠른 조건에서의 스퍼터링이나, CVD, 도금법 등의 프로세스에 의해 비아를 메우는 층을 형성한다. 균일하고 또한 양호한 전기 전도 특성을 갖는 콘택트 및 배선을 얻기 위해서는, 양호한 특성을 갖는 시드층을 스퍼터링 형성하는 것이 중요한 기술이 된다. 또한, 시드층에 한정되지 않고, 플러그를 묻는 층이나, 배선층 자체를 텅스텐에 의해 형성하는 경우도, 텅스텐의 스퍼터링 기술이 중요해지는 것은 물론이다.

텅스텐층을 스퍼터링에 의해 형성하는 경우, 텅스텐 금속으로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 사용하게 된다. 스퍼터링 성막을 행하는 경우, 파티클이라고 불리는 조대 입자가 성막 중에 발생하고, 이것이 형성한 텅스텐층 상에 부착되어 그 부분이 결함으로 되는 문제가 종종 발생한다. 이 파티클은 스퍼터링 타깃 내의 조직이 이상 방전 등에 따라 일부 괴상으로 방출되는 것이라고 생각된다. 파티클에 관하여, 특허문헌 1 내지 3이 검토를 하고 있다.

일본 특허 공개 제2003-055758호 공보 일본 특허 제3721014호 공보 일본 특허 제4885065호 공보

본 발명은, 타깃 수명 내내 안정된 스퍼터링 성능을 발휘할 수 있는 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 기술 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들이 예의 연구를 행한바, 타깃의 스퍼터면에 수직인 단면 내에 있어서 주요한 세 배향면의 어느 것도 우선 배향하지 않는 조직 구조로 하는 것이, 장시간의 스퍼터링을 행하여도 성막 속도를 크게 변화시키지 않게 하는 데 유효하다는 지견을 알아내고, 가일층의 검토와 고찰을 더하여 본 발명을 완성시켰다.

상술한 지견과 결과에 기초하여, 본 발명의 실시 형태는 이하의 텅스텐 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이다.

1) 텅스텐 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터면에 수직인 단면을 전자선 후방 산란 회절법의 역극점 매핑에 의해 분석함으로써 얻어진, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율이, 어느 배향면에 대해서도 30％ 이하이고, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 46％ 이상인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃,

2) {100}의 면적 비율이 10.2±3％, {110}의 면적 비율이 20.4±3％, {111}의 면적 비율이 13.6±3％의 범위이며, 그 밖의 결정립의 면적 비율이 55.7％±9％인 것을 특징으로 하는 상기 1)에 기재된 스퍼터링 타깃,

3) 상대 밀도가 99.0％ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2)에 기재된 스퍼터링 타깃,

4) 상기 스퍼터면 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 표준 편차가, 어느 배향면에 대해서도 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 3)의 어느 하나에 기재된 텅스텐 스퍼터링 타깃,

5) 상기 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율의 표준 편차가 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 4)의 어느 하나에 기재된 텅스텐 스퍼터링 타깃,

6) 평균 결정립 직경이 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 5)의 어느 하나에 기재된 텅스텐 스퍼터링 타깃,

7) 평균 결정립 직경의 표준 편차가 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 6) 중 어느 하나에 기재된 텅스텐 스퍼터링 타깃,

8) 산소 함유량이 50wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 7) 중 어느 하나에 기재된 텅스텐 스퍼터링 타깃.

본 발명에 따르면, 타깃 수명 내내 안정되고 균일한 성막 속도를 유지할 수 있다.

도 1은 EBSD를 사용한 역극점 매핑상의 분석예이다.
도 2는 EBSD 측정에서 사용하는 시료이다.

본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 불가피 불순물 이외는 텅스텐 금속으로 이루어지는 것이다. 스퍼터링 타깃의 형상으로서는, 일반적인 원판형, 직사각형 평판형, 원통형 등, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 타깃의 스퍼터면이 되는 주표면에 대하여 수직인 단면에 대하여, 전자선 후방 산란 회절(EBSD)법에 의해 결정 조직의 배향 방위 측정을 행하였을 때의 매핑상으로부터 분석되는 스퍼터면에 대한 배향 상태가, 세 주배향면의 어느 면방위도 스퍼터면에 우선 배향하고 있지 않은 랜덤한 배향을 갖고 있는 것이 중요하다. EBSD 측정에서는, 단면의 배향 특성 매핑상으로부터 각 점의 스퍼터면측의 배향 특성도 파악할 수 있기 때문에, EBSD에 의해 타깃 단면의 결정 배향 매핑상을 분석하면, 타깃의 깊이 방향에 걸쳐서 일괄하여 스퍼터면의 결정 배향 특성의 연속적인 분포나 변화를 관찰할 수 있게 된다.

스퍼터링 성막에서는, 스퍼터의 진행과 함께 타깃의 스퍼터면이 소비되어, 스퍼터면에 대하여 수직인 두께(깊이) 방향에 대하여 에로전이 진행되어 간다. 그렇게 하면, 타깃의 표면으로부터 깊은 위치로부터 새로운 스퍼터면이 연속적으로 출현되게 되기 때문에, 장시간의 스퍼터링 성막을 행해도 성막 속도가 안정된 프로세스를 행하기 위해서는, 타깃의 스퍼터면 내뿐만 아니라, 스퍼터면에 대하여 수직인 두께 방향의 단면에 대해서도 균일한 특성을 갖는 스퍼터링 타깃이 필요해진다.

텅스텐은, 결정 구조로서 체심 입방(bcc) 구조를 갖는 금속이고, 결정 구조의 대칭성을 고려하면, {100}, {110} 및 {111}의 세 면방위를 기본적인 주배향면이라고 생각할 수 있다. 본 실시 형태의 텅스텐 스퍼터링 타깃은, 전술한 바와 같이 스퍼터면에 수직인 단면 상에 있어서 EBSD 측정을 행하고, 그 결과로부터 스퍼터면에 대한 결정립의 배향 상태를 분석했을 때에, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율이, 어느 배향면에 대해서도 30％ 이하이고, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 46％ 이상으로 되어 있는 것을, 랜덤 배향의 지표로 하고 있는 것이다. 단, 여기서 말하는 「배향」이란, 후술하는 바와 같이, 스퍼터면에 대하여 15° 이내의 어긋남도 포함하는 개념이다.

상술한 타깃의 스퍼터면에 수직인 단면에 있어서의 결정 조직의 배향 구조는, EBSD 측정으로부터 얻어지는 역극점 매핑상(IPF; 결정 방위 매핑상이라고도 함)으로부터 직접 평가할 수 있다. 도 1은 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃의 단면의 전체 영역(타깃면에 수평인 방향으로 2㎜, 두께 방향으로 6㎜)을 EBSD에 의해 측정하여 얻은 IPF 매핑상의 예이다. IPF 매핑상은, 타깃 단면 조직 내의 각 결정립에 상당하는 위치에서의 EBSD의 극점도 데이터로부터, 그 위치에서의 결정 배향 방향이 해석된 후에, 각 결정립의 배향이 시각적으로 직접 표현된 것으로 된다. 이 방위 매핑상에 있어서, {100}, {110} 및 {111}의 세 주배향면의 방위의 각각에 대하여, 스퍼터면에 대하여 이들 방위면으로부터 15° 이내에서 배향하고 있는 결정립의 면적 비율을 이하의 식에 의해 산출하고, 또한 이들 세 주배향면 이외의 면방위가, 스퍼터면에 대하여 배향하고 있는 결정립의 면적 비율을 이하의 식으로부터 산출한다.

식: 면적 비율＝(대상의 배향의 면적(15°의 어긋남도 포함함)/전체 배향의 면적)×100(％)

본 실시 형태에 있어서, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립이란, 관측면 상에서 관찰된 결정립에 대하여 스퍼터면에 대한 배향면을 본 경우, 배향면이 {100}으로부터 15° 이내에 있는 결정립을 포함하는 개념이다. 이것은, 다른 주배향면인 {110} 및 {111}에 대해서도 마찬가지이다. 그리고, 이들 세 면방위의 어느 것으로부터도 15°를 초과하여 어긋난 방위를 향하는 결정립은, 스퍼터면에 대하여 세 주배향면 이외의 배향면을 갖는 결정립 로서 취급한다.

상술한 타깃의 결정 구조는, 적어도, 타깃 표면에 있어서 플라스마의 이온 충격에 의해 타깃 물질이 스퍼터되고, 타깃이 에로전을 받는 영역에서 달성되어 있을 필요가 있다. 스퍼터링 성막은, 성막 효율의 관점에서 마그네트론형 캐소드를 갖는 스퍼터링 장치를 사용하여 행해지는 것이 통상이다. 이 마그네트론형 캐소드로서는, 중심부의 자극에 대하여, 그것에 대항하는 자극이 중심 자극의 주위를 동심원형으로 둘러싸는 구조로서, 타깃 표면에서 중심으로부터 주위(혹은 그 반대)를 향하는 자력선이 터널형으로 형성되도록 하고, 중심부와 주위의 양 자극 사이의 영역에서 플라스마를 포획하고, 이 영역에서의 스퍼터링 효율을 높인 것이 가장 일반적으로 널리 사용되고 있다. 그래서, 본 실시 형태에서는, 타깃의 표면에 수직인 단면의 분석을 행하는 위치로서, 타깃 표면 상에 있어서의 중심부와 외주부의 중간(r을 타깃 반경으로 하여 r/2)의 소정의 1점을 대표점으로서 채용하고 있다. 왜냐하면, 스퍼터링 타깃의 실제의 제조 공정상, 스퍼터링 타깃의 특성은 표면에 걸쳐서 균일하다고 생각되는 점에서, 당해 대표점 이외의 개소라도, 본질적으로 동일하고 균일한 특성을 갖는 것이라고 생각해도 되기 때문이다.

본 실시 형태에서는, 타깃 표면 상에 있어서의 중심부와 외주부의 중간(r을 타깃 반경으로 하여 r/2)의 소정의 1점에 있어서, 타깃의 스퍼터면에 수직인 단면을 두께 방향으로 3등분하고, 이 3등분한 각각의 영역에 대하여 폭 방향(스퍼터면에 평행한 방향)으로 2㎜×두께 방향(스퍼터면에 수직인 방향)으로 (타깃 두께÷3)㎜의 범위의 정사각형 또는 직사각형 영역의 EBSD에 의한 IPF 매핑 평가를 행하고, 각각의 영역에 있어서 매핑상으로부터 상술한 면적 비율을 산출한다. 그리고 두께 방향으로 3등분한 세 영역의 면적 비율의 평균값을 산출하고, 이것을 단면 전체의 배향 특성을 나타내는 평가값으로서 사용한다. 이와 같이 하여 평가한 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율이, 어느 배향면에 대해서도 30％ 이하이고, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 46％ 이상인 랜덤 구조는, 스퍼터링 시에 있어서의 퇴적 속도의 변동을 억제할 수 있다. 특히, {100}의 면적 비율이 10.2±3％, {110}의 면적 비율이 20.4±3％, {111}의 면적 비율이 13.6±3％의 범위이며, 그 밖의 결정립의 면적 비율이 55.7％±9％인 경우, 스퍼터링 시에 있어서의 퇴적 속도의 변동을 억제하는 효과가 높다. 또한, 스퍼터링 시에 있어서의 퇴적 속도의 변동을 억제하는 관점에서, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 48％ 이상인 것이 바람직하고, 50％ 이상이 보다 바람직하고, 52％ 이상이 더욱 바람직하다.

상술한 {100}, {110} 및 {111}의 세 주배향면으로의 결정 배향과, 그들 이외의 면으로의 결정 배향을 제어하는 것은, 스퍼터링 시에 있어서의 퇴적 속도의 변동을 억제하는 것에 유효하게 작용하는 것이지만, 이것에 더하여 타깃을 고밀도화하는 것이 경시적인 퇴적 속도 변동을 더 억제하는 데 유효하다. 그 이유는 반드시 정해져 있지는 않지만, 타깃 밀도가 낮고, 미소한 입계나 포어가 조직 내에 다수 존재하는 경우에는, 스퍼터링에 수반하는 에로전의 진행과 함께, 그 미소한 비결정상들의 출현이 불규칙적으로 발생하기 때문에, 스퍼터링 레이트가 시간별로 일정하지 않고, 퇴적 속도의 경시 변동으로 연결되는 것이 하나의 요인이라고 추정된다. 이와 같은 관점에서, 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은 상대 밀도가 99.0％ 이상인 것이 바람직하고, 99.2％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에 있어서의 상대 밀도란, 이하의 식에서 나타내는 바와 같이, 아르키메데스법에 의해 평가되는 텅스텐의 측정 평가 밀도의, 텅스텐의 이론 밀도인 19.3g/㎤에 대한 비율로 나타내는 것이다.

상대 밀도＝(아르키메데스 밀도/이론 밀도(텅스텐:19.3g/㎤))×100(％)

본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 표준 편차가, 어느 배향면에 대해서도 3％ 이하인 것이 바람직하다. 본 실시 형태에서는, 타깃의 스퍼터면에 수직인 단면을 두께 방향으로 3등분하고, 이 3등분한 각각의 영역에 있어서 결정립의 배향에 대하여 평가를 행하는 것인 것은 전술한 바와 같지만, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 표준 편차란, 이 타깃 단면을 두께 방향으로 3등분한 세 영역의 결과로부터 산출한 표준 편차를 가리켜 말하는 것이다. 단면에 있어서의 배향 균일성이라는 관점에서는, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 표준 편차가, 어느 배향면에 대해서도 1％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.8％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율의 표준 편차가 3％ 이하인 것이 바람직하다. 이 표준 편차에 대해서도, 타깃 단면을 두께 방향으로 3등분한 세 영역의 평가 결과로부터 산출한 표준 편차를 가리켜 말하는 것이다. 이것에 대해서도, 단면에 있어서의 배향 균일성이라는 관점에서는, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율의 표준 편차가 1.5％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.3％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.

스퍼터링 타깃 내의 결정립의 입경은, 타깃의 강도 등의 기계적 특성이나 조직의 균일성, 나아가, 퇴적 속도, 이상 방전과 파티클 발생의 정도에도 영향을 미치기 때문에, 적절하게 제어하는 것이 유효하다. 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃에 있어서는, 평균 결정립 직경이 50㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것을 초과하면 퇴적 속도의 안정성을 저하시키는 영향이 있는데다가, 이상 방전과 그것에 수반하는 파티클의 발생이 증대되는 경향이 있고, 나아가 입경의 조대화에 따라 타깃 본체가 물러지고, 기계적 강도도 저하된다. 본 실시 형태에서는, 결정립 직경에 대해서도 타깃 단면을 두께 방향으로 3등분한 세 영역에 대하여, 각각의 영역의 평균 결정립 직경의 평가를 행하고, 그들 세 영역의 평균값을 전체의 평가값으로 한다. 평균 결정립 직경은 40㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 35㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에서 채용하고 있는 평균 결정립 직경의 평가법은, JIS G 0551:2013의 절단법으로 평가되는 결정립 내를 가로지르는 평가 시험선의 결정립당 평균 선분 길이에 준한 값에 의해 구하는 방법이다. 본 실시 형태에 있어서의 타깃의 평균 결정립 직경은, 전술한 r/2의 개소에서 EBSD 측정으로부터 동시에 구해지는 것이고, 폭 1㎜ 두께 방향으로 1㎜의 시야에 있어서 배율 100배의 관찰을 행하고, 두께 방향으로 3등분한 각각 영역의 평균 입경을, 더 더하여 3등분한 평균값으로서 산출되는 값이다.

스퍼터링 타깃 내의 결정립은, 상술한 바와 같이 단면 전체의 평균으로서의 입경이 미세할 뿐만 아니라, 타깃 단면 내에서 입경이 균일한 것이 바람직하다. 이 관점에서, 본 실시 형태의 평균 결정립 직경의 표준 편차가 3％ 이하인 것이 바람직하다. 이것을 초과하면 타깃 단면의 두께 방향에 대한 입경 변동이 크고, 퇴적 속도의 안정성의 저하로 연결된다. 이 결정립 직경의 표준 편차는 2％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.3％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한 본 실시 형태에 있어서의 표준 편차는, 두께 방향으로 3등분한 각 영역의 평가값으로부터 산출한다.

또한, 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 산소 함유량이 50wtppm 이하인 것이 바람직하다. 타깃 중에 함유되는 산소는, 스퍼터링 시에 방출되고 퇴적 속도가 일시적인 변화를 일으키는데다가, 형성되는 텅스텐층에 불순물로서 혼입되기 때문에, 타깃 중의 함유량은 저감되어 있는 것이 바람직하다. 타깃 중의 산소 함유량은 40wtppm 이하인 것이 바람직하고, 30wtppm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 실시 형태에 있어서의 산소 농도는, 비분산형 적외 흡수법(통칭 LECO법)에 의해 측정되는 값을 가리켜 말하는 것이다.

본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 상술한 각 특성을 갖고 있는 것이라면, 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 이와 같은 특성을 갖는 텅스텐 스퍼터링 타깃을 얻는 수단으로서, 핫 프레스(HP)와 열간 정수압 프레스(HIP)를 조합한 분말 야금법을 적합하게 사용할 수 있다. 상술한 본원 발명의 스퍼터링 타깃의 특성, 특히 배향에 관하여 랜덤 구조로서, 고밀도의 소결체를 얻기 위해서는, HP와 HIP에 있어서의 적절한 조건 제어가 필요하다.

먼저 HP 공정은, 소정의 형에 원료가 되는 텅스텐 분말을 충전하고, 이것에 하중을 가하여 열처리하는 것이다. 여기서 사용하는 텅스텐 분말로서는, 입경이 1 내지 50㎛인 것이 바람직하다. HP 공정에서는, 적절한 승온 속도로 온도를 상승시키면서, 온도 영역별로 적합한 하중을 가하여 HP 온도까지 온도를 상승시키고, HP 온도에서 소정 시간 유지한다. 이때, 승온 속도는 0.1 내지 4℃/분 정도인 것이 바람직하고, HP 온도는 1600 내지 2000℃ 정도인 것이 바람직하다. HP 온도가 낮으면 고밀도의 소결체가 얻어지지 않고, 2000℃를 초과하여 지나치게 높아도 형과의 반응이나 결정립의 조대화를 초래하여 바람직하지 않다. 승온 속도가 지나치게 빠른 경우, 특정한 방위로 결정립이 배향되어 버리는 경향이 있어 바람직하지 않다. 승온 속도가 지나치게 느려도 생산성의 저하를 초래하여 바람직하지 않은 것은 명확하다.

HP 공정에서는, 600 내지 1200℃의 온도 영역과, 1200℃ 이상의 온도 영역에서, 가하는 하중을 적절하게 조정하여 변경하는 것이 바람직하다. HP 공정에서는 승온의 초기에 있어서 탈가스가 발생하기 때문에, 이 과정에서 높은 하중을 가해 버리면 충분한 탈가스가 행해지지 않은 상태에서 소결이 진행되어 버려, 소결체가 고밀도화되지 않고, 내부에 산소 등의 잔류 가스 성분을 많이 포함하게 되어 버린다. 그래서, HP 공정에서는, 저온 영역에서는 하중을 낮게 가하고, 고온 영역에서는 더 높은 하중을 가함으로써 소결체를 고밀도화하고, 산소 잔류량이 적은 소결체로 할 수 있다. 구체적으로는, 600 내지 1200℃의 온도 영역에서의 하중압은 80 내지 150㎏/㎠ 정도, 1200℃ 이상의 온도 영역에서의 하중압은 200 내지 350㎏/㎠ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 승온 공정 중에, 일정 시간 일정 온도에서 유지하는 공정을 수회 도입하는 것이 고밀도로 랜덤 배향의 소결체를 얻는 점에서 유효하다. 이 때의 유지 시간은 30 내지 240분 정도이고, 온도 등의 조건을 고려한 후에 적절히 조정할 수 있다. HP 온도에서의 유지 시간도 마찬가지로 설정, 조정할 수 있다.

HP 처리한 성형체에 대하여, 배향이 랜덤하고 입경의 변동이 없고 등방의 형상의 결정립으로 이루어지는 조직으로 하면서, 성형체를 고밀도화하기 위해서는, HP 성형체를 HIP 처리하는 것이 유효하다. HIP 처리 시에 있어서의 온도는 1600 내지 1900℃, 압력은 1600 내지 1900㎏/㎠를 목표로서 조정할 수 있다. 처리 온도나 압력이 이들 보다 낮으면 소결체를 충분히 고밀도로 할 수 없고, 이들을 초과하여 지나치게 높으면 입경의 조대화를 초래한다.

HIP 처리를 종료한 소결체는, 필요에 따라 형상이나 표면의 가공을 행하여 스퍼터링 타깃으로 한다. 또한, 상술한 수단이나 적용 조건은 일례이고, 그것으로부터 적절히 변경이나 조정을 행해도 되는 것은 물론이다.

본 실시 형태에 따르면, 텅스텐 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 수직인 면내에 있어서, 결정 조직 구조를 특정한 결정면에 배향하는 일이 없는 균일한 배향 구조로 함으로써, 타깃 수명 내내 안정되고 균일한 성막 속도를 유지할 수 있다. 그 때문에, 단일 기판의 프로세스 중에는, 복잡한 프로세스 파라미터의 조정을 행하여 박막의 성장 조건이 일정해지는 조건 제어가 불필요해진다. 또한, 복수의 기판에 걸치는 프로세스에 대하여, 각 기판 사이에서 안정된 성막 속도가 유지되기 때문에, 기판 사이에서의 막 두께의 변동이 없어, 균일한 성능의 박막을 형성하는 것이 가능해진다. 그 때문에, 제조되는 반도체 소자간의 성능의 변동도 저감하여 수율을 향상시키고, 제조 비용을 저감하는 것도 가능하다.

[실시예]

이하, 본 실시 형태를 실시예, 비교예에 기초하여 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예, 비교예의 기재는 어디까지나 본 발명의 기술적 내용의 이해를 용이하게 하기 위한 구체예이고, 본 발명의 기술적 범위는 이들 구체예에 의해 제한되는 것은 아니다.

(실시예 1)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 15㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 800℃까지 4℃/분으로 승온, 800℃로부터 1200℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 60분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1200℃ 사이는 100㎏/㎠, 1200℃로부터 1800℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃의 스퍼터면이 되는 표면에 대하여 수직인 단면에 있어서, EBSD법에 의한 결정립의 IPF 매핑을 사용한 관찰 분석을 행하였다. 여기서 관찰 분석에 사용한 장치는, 니혼 덴시(JEOL)사제, JSM-7001F, TTLS형 전계 방출 주사 전자 현미경에, OIM6.0-CCD/BS형 결정 방위 해석 장치를 조합한 것이다. 관찰 과 분석은, 타깃 표면 상에 있어서의 중심부와 외주부의 중간(r을 타깃 반경으로 하여 r/2)의 소정의 1점에 있어서, 스퍼터면에 수직인 시료 단면을, 스퍼터면에 평행한 방향으로 2㎜, 스퍼터면에 수직인 두께 방향으로 6㎜의 영역을 두께 방향에 대하여 상단, 중단, 하단의 세 영역으로 3등분하여 행하였다. 그리고, 얻어진 세 2㎜×2㎜ 영역 각각의 전체면에 대하여, 스퍼터면에 대하여, {100}면에 배향하고 있는 결정립의 면적 비율, {110}면에 배향하고 있는 결정립의 면적 비율 및 {111}면에 배향하고 있는 결정립의 면적 비율을 계산하고, 스퍼터면에 대하여, {100}면, {110}면 및 {111}면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 부분의 면적 비율도 구했다. 그리고, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 평균값과 표준 편차를 구했다.

그 결과, 스퍼터면에 대한 주배향면인 {100}면, {110}면 및 {111}면의 셋 중에서 가장 면적 비율의 평균값이 높은 것이라도 {110}면의 18.2％, 이들 세 주배향면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 결정립의 면적 비율은 60.9％라는 결과로 되었다. 아울러, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 32.5㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃에 대하여, 아르키메데스법에 의해 밀도 측정을 행하여 상대 밀도를 평가한바, 99.3％라는 결과가 얻어졌다. 또한 비분산형 적외 흡수법(통칭 LECO법)에 의해 타깃에 함유되는 산소 농도를 측정한바, 20wtppm이었다. 이들 결과를 통합하여 표 1에 나타낸다.

이어서, 스퍼터링 타깃의 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 타깃을 스퍼터링 장치의 캐소드에 장착하고, 아르곤 분위기 중에서 캐소드에 15㎾의 전력을 인가하고, 0 내지 1000㎾h까지 연속적인 스퍼터링을 실시했다. 그 동안, 100kWh, 200kWh, 300kWh, …와 같이 100㎾h 경과마다, 샘플에 15초간의 성막을 실시하여 얻어진 텅스텐 박막을 성막 시간인 15초로 나눔으로써, 합계 10의 시점에서의 성막 속도를 구했다. 그리고, 얻어진 10개의 성막 속도 데이터의 평균값과 그 변동(표준 편차)을 구했다. 결과를 표 1에 함께 나타내지만, 이 실시예에서는 9.26Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.16이고, 성막 속도 변동이 적은 매우 양호한 스퍼터링을 행할 수 있는 결과가 얻어졌다.

(실시예 2)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 20㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 1200℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 60분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1200℃ 사이는 100㎏/㎠, 1200℃로부터 1800℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하고, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대한 주배향면인 {100}면, {110}면 및 {111}면의 셋 중에서 가장 면적 비율의 평균값이 높은 것이라도 {110}면의 19.6％, 이들 세 주배향면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 결정립의 면적 비율은 58.2％라는 결과로 되었다. 아울러, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 32.4㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.4％, 산소 농도는 30wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 9.05Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.24이고, 앞의 실시예에는 못미치기는 하지만, 성막 속도 변동이 적은 양호한 스퍼터링을 행할 수 있는 결과가 얻어졌다.

(실시예 3)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 18㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 1200℃까지 2℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 90분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1200℃ 사이는 100㎏/㎠, 1200℃로부터 1800℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대한 주배향면인 {100}면, {110}면 및 {111}면의 셋 중에서 가장 면적 비율의 평균값이 높은 것이라도 {110}면의 20.4％, 이들 세 주배향면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 결정립의 면적 비율은 57.0％라는 결과로 되었다. 아울러, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 32.3㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.2％, 산소 농도는 20wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 9.14Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.20이고, 성막 속도 변동이 적은 양호한 스퍼터링을 행할 수 있는 결과가 얻어졌다.

(실시예 4)

카본 다이스에 순도 4N, 평균 입경 16㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 800℃까지 4℃/분으로 승온, 800℃로부터 1200℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 60분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 180분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1200℃ 사이는 100㎏/㎠, 1200℃로부터 1800℃ 사이는 300㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대한 주배향면인 {100}면, {110}면 및 {111}면의 셋 중에서 가장 면적 비율의 평균값이 높은 것이라도 {110}면의 20.7％, 이들 세 주배향면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 결정립의 면적 비율은 56.5％라는 결과로 되었다. 아울러, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 39.8㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.8％, 산소 농도는 20wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 9.08Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.26이고, 성막 속도 변동이 적은 양호한 스퍼터링을 행할 수 있는 결과가 얻어졌다.

(실시예 5)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 15㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 800℃까지 4℃/분으로 승온, 800℃로부터 1200℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1200℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1400℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하고, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대한 주배향면인 {100}면, {110}면 및 {111}면의 셋 중에서 가장 면적 비율의 평균값이 높은 것이라도 (110)면의 19.0％, 이들 세 주배향면의 어느 것에도 배향하고 있지 않은 결정립의 면적 비율은 58.7％라는 결과로 되었다. 아울러, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균은 25.6㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 98.4％, 산소 농도는 50wtppm이었다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 10.40Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.35로, 실시예 1 내지 4와 비교하면 변동이 크지만, 허용할 수 있는 결과였다. 이 성막 속도의 표준 편차는 실시예 1 내지 4와 비교하여 타깃의 밀도가 낮은 것에 기인하고 있다고 생각된다.

(비교예 1)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 17㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 800℃까지 4℃/분으로 승온, 800℃에서 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 120분 유지, 1400℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1400℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 또한 얻어진 성형체에 대하여, 종래와 같이, 수소 분위기에서 환원 처리를 행한 후, 1400℃로부터 압하율 10％의 압연 처리를 행하였다. 얻어진 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대하여 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 평균값은 30％를 초과하는 35.7％라는 결과로 되고, 단면의 구조는 스퍼터면에 대하여 {111}면이 우선적으로 배향하고 있는 것으로 되었다. 또한, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균은 54.5㎛라는 결과로 되고, 입경도 조대화한 것으로 되었다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.3％, 산소 농도는 50wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 11.70Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.59와, 실시예 4의 2배 이상의 변동을 나타내고, 시간에 대한 성막 속도의 변동이 눈에 띄는 결과로 되었다. 이 결과로부터, HIP가 아니라 열간에서의 압연 처리에 의해 소성 가공을 실시한 타깃은, 스퍼터면에 대하여 {111}면에 배향하고, 성막 속도의 안정성이 떨어지는 것으로 됨을 알 수있다.

(비교예 2)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 22㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 1200℃까지 2℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 90분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1950℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 90분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대하여 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 평균값은 30％를 초과하는 39.1％라는 결과로 되고, 단면의 구조는 스퍼터면에 대하여 {111}면이 우선적으로 배향하고 있는 것으로 되었다. 또한, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균은 101.8㎛라는 결과로 되고, 입경이 매우 조대화 결정립으로 되었다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.9％, 산소 농도는 20wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 12.07Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.64로, 시간에 대한 성막 속도의 변동도 매우 큰 것으로 되었다. 이 결과로부터, HIP 공정의 온도를 높이면 소결체의 밀도의 향상은 바랄 수 있기는 하지만, 결정립은, 스퍼터면에 대하여 {111}에 배향한 후에 조대한 것으로 되어 버려, 이것들이 성막 속도의 안정성을 크게 열화시키고 있음을 알 수있다.

(비교예 3)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 12㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 800℃까지 4℃/분으로 승온, 800℃로부터 1200℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1400℃까지 2℃/분으로 승온, 1400℃에서 60분 유지, 1400℃로부터 1600℃까지 2℃/분으로 승온, 1600℃에서 60분 유지, 1600℃로부터 1800℃까지 2℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 2.5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1800℃ 사이는 240㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대하여 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 평균값은 30％를 초과하는 38.2％라는 결과로 되고, 단면의 구조는 스퍼터면에 대하여 {100}면이 우선적으로 배향하고 있는 것으로 되었다. 또한, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 29.8㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 98.7％로 낮은 것이고, 산소 농도는 70wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 7.90Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.42로, 시간에 대한 성막 속도의 변동이 큰 것으로 되었다. 이 결과로부터, HP 공정에 있어서 가하는 하중의 조정을 하지 않고, 저온으로부터 큰 하중을 계속해서 가한 경우, 탈가스가 불충분한 상태에서 소결이 진행되기 때문에, 소결체의 밀도가 부족한 데다가 또한 결정립은 스퍼터면에 대하여 {100}에 배향한 구조로 되고, 이것들이 성막 속도의 안정성을 악화시키는 것을 알 수 있다.

(비교예 4)

카본 다이스에 순도 5N, 평균 입경 13㎛의 텅스텐 분말을 충전하고, 진공 챔버 내에서, 실온으로부터 1200℃까지 4℃/분으로 승온, 1200℃에서 60분 유지, 1200℃로부터 1800℃까지 2.5℃/분으로 승온, 1800℃에서 120분 유지, 1800℃로부터 실온까지 5℃/분으로 강온하는 조건에서 HP를 행하였다. 그때 가하는 HP 하중은, 800℃로부터 1200℃ 사이는 100㎏/㎠, 1200℃로부터 1800℃ 사이는 300㎏/㎠로 했다. 이에 의해 얻어진 HP 성형체에 대하여, 다시, 1850℃, 1800㎏/㎠의 조건에서 120분 HIP 처리를 행하였다. HIP 처리를 행한 소결체에 대하여 형상 가공을 행하여, 직경 400㎜, 두께 6㎜의 스퍼터링 타깃으로 했다.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 단면의 결정 배향, 결정립 직경, 상대 밀도, 및 산소 농도의 분석을 행하였다. 그 결과, 스퍼터면에 대하여 {100}에 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 평균값은 30％를 초과하는 32.0％라는 결과로 되고, 단면의 구조는 스퍼터면에 대하여 {100}면에 우선적으로 배향하고 있는 것으로 되었다. 또한, 상단, 중단, 하단의 세 영역의 결정립의 관찰상으로부터 단면 조직 내에 있어서의 평균 결정립 직경을 구한바, 세 영역의 평균으로서 27.2㎛라는 결과가 얻어졌다. 또한, 이 스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 99.1％이고, 산소 농도는 60wtppm이라는 결과였다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃에 대하여, 실시예 1과 동일한 성막 속도 안정성에 관한 평가 시험을 행하였다. 그 결과, 이 실시예에서는 8.11Å/초의 평균 성막 속도에 대하여 표준 편차는 0.44로, 시간에 대한 성막 속도의 변동이 큰 것으로 되었다. 이 결과로부터, HP 공정에 있어서의 승온 속도가 빠르고, 도중의 유지 공정도 충분하지 않은 경우도 탈가스가 불충분하고, 결정립은 스퍼터면에 대하여 {100}에 배향한 구조로 되고, 이들이 성막 속도의 안정성을 악화시키는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 3, 4와 같이 산소 농도가 높은 경우, 스퍼터 중의 2차 전자 방출에 유효하고, 스퍼터링을 가속하는 효과가 있다고 생각할 수는 있지만, 산소가 높은 장소를 스퍼터했을 때와 그렇지 않을 때의 성막 속도의 변동이 커지고, 성막 속도의 안정성에 대해서는 불리하게 작용한다고 생각된다.

상술한 실시예 1에 더하여, 실시예 2-5, 비교예 1-4에 대해서도 함께 표에 나타낸다.

본 실시 형태에 따르면, 텅스텐층의 스퍼터링 성막에 있어서, 타깃 수명 내내 변동이 적은, 안정된 성막 속도를 유지할 수 있다.

Claims (8)

1. 텅스텐 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터면에 수직인 단면을 전자선 후방 산란 회절법의 역극점 매핑에 의해 분석함으로써 얻어진, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율이, 어느 배향면에 대해서도 30％ 이하이고, 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율이 46％ 이상인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
2. 제1항에 있어서, {100}의 면적 비율이 10.2±3％, {110}의 면적 비율이 20.4±3％, {111}의 면적 비율이 13.6±3％의 범위이며, 그 밖의 결정립의 면적 비율이 55.7％±9％인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상대 밀도가 99.0％ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면이 배향하고 있는 결정립의 면적 비율의 표준 편차가, 어느 배향면에 대해서도 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면에 대하여 {100}, {110} 및 {111}면 이외의 면이 배향하고 있는 결정립의 합계의 면적 비율의 표준 편차가 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면에서의 평균 결정립 직경이 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면에서의 평균 결정립 직경의 표준 편차가 3％ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 산소 함유량이 50wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타깃.

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