CN110234790A - 钨靶 - Google Patents

钨靶 Download PDF

Info

Publication number
CN110234790A
CN110234790A CN201880009124.2A CN201880009124A CN110234790A CN 110234790 A CN110234790 A CN 110234790A CN 201880009124 A CN201880009124 A CN 201880009124A CN 110234790 A CN110234790 A CN 110234790A
Authority
CN
China
Prior art keywords
face
sputtering target
area ratio
crystal grain
relative
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201880009124.2A
Other languages
English (en)
Inventor
太斋贵文
仙田真一郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN110234790A publication Critical patent/CN110234790A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Abstract

本申请提供一种可得到在整个靶寿命中波动小的成膜速度的钨溅射靶。在钨溅射靶中，通过利用电子背散射衍射法的反极投影对垂直于溅射面的剖面进行分析，{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例对于任一个取向面均为30％以下，{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例为46％以上。

Description

钨靶
技术领域
本发明涉及一种例如用于形成半导体装置的触点、布线等的钨溅射靶。
背景技术
作为半导体装置的布线，在微处理器(MPU)等要求高速运行的大规模集成电路(LSI)用的布线中，一般使用电阻率低的铜(Cu)。但是，作为布线用材料目前也一般通用的材料是自古以来就被使用且工艺技术也已经确立的铝(Al)，认为这个趋势本身不会大幅变化，今后也会持续下去。
半导体装置一般采用如下结构：通过层间绝缘膜将晶体管的源极和漏极等信号取出部与布线部之间电隔离，通过在层间绝缘膜的一部分所形成的被称为过孔(Via)的微小孔来确保源极和漏极等信号取出部与布线部之间的电接触。在该过孔嵌入导电性的金属，以确保上述的电接触，这部分的结构有时也被称为接触孔、接触插塞(contact plug)等。
作为到目前为止的半导体装置的技术开发倾向，在伴随着元件的集成度的提高而进行的微细化的同时，电路内布线的细线化也被推进，对于布线部、接触插塞部，结构的微细化、线径的细径化也被推进。当布线部、接触插塞部的微细化、细径化被推进时，流向它们的电流的密度上升，同时由焦耳热引起的发热也成为问题。然后，在上述的布线部，特别是接触插塞使用Al之类的情况下，无法忽视Al材料的电迁移、应力迁移所引起的元件故障。
电迁移是指，因电流流过金属材料等导体，而使金属离子顺着电流的流动而移动的现象。在对于Al触点观察到这种现象的情况下，Al离子朝向电子的流动方向移动，最终存在于阴极侧的Al原子数变少而产生空洞(void)，无法取得布线与半导体信号取出部的电接触而导致断线故障。另外，在阳极侧，因过剩的Al原子而形成的小丘、晶须生长，这些最终导致布线与其他不期望的部位电接触的短路故障。另外，应力迁移是指，因由于层间绝缘膜与布线材料的热膨胀系数之差施加于布线材料的应力而使布线材料物理性移动的现象。由此也会在布线材料产生空洞而导致断线故障，布线材料越细径化，这种现象越容易发生。
因此，对于半导体装置的布线，特别是对于接触插塞部，使用电阻率比较低、耐电迁移特性良好且热膨胀率比Al小、耐应力迁移特性也良好的钨，由此来应对上述问题。钨是热稳定且化学稳定的材料，是适合用作半导体装置的接触插塞部、布线材料的材料。
在利用钨来形成上述半导体装置的布线接触插塞的情况下，作为工艺，在形成层间分离层之后，在与源极和漏极的触点位置形成过孔，使钨流入该过孔。这时，为了促进过孔内的钨层的形成，大多采用首先通过溅射来形成薄且均匀的钨晶种层的方法。在形成该晶种层之后，通过在成膜速度更快的条件下进行溅射、CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相沉积法)、电镀法等工艺来形成嵌入过孔的层。为了得到具有均匀且良好的导电特性的触点以及布线，溅射形成具有良好特性的晶种层是重要的技术。另外，不仅限于晶种层，在利用钨来形成嵌入插塞的层、布线层自身的情况下，钨的溅射技术也是重要的，这是不言而喻的。
在通过溅射来形成钨层的情况下，使用由钨金属构成的溅射靶。在进行溅射成膜的情况下，经常产生如下问题：在成膜中产生被称为颗粒(particle)的粗大粒子，其附着在所形成的钨层上而使该部分成为缺陷。认为该颗粒是溅射靶内的组织因异常放电等而一部分呈块状释放的粒子。关于颗粒，专利文献1～3进行了研究。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-055758号公报
专利文献2：日本专利第3721014号公报
专利文献3：日本专利第4885065号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种能够在整个靶寿命中发挥稳定的溅射性能的溅射靶。
用于解决问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明人等进行了深入研究，结果发现如下见解，并进行进一步的研究和考察而完成本发明，即，采用在靶的垂直于溅射面的剖面内，主要的三个取向面均不优先取向的组织结构，对于即使进行长时间的溅射也不会使成膜速度大幅变化是有效的。
基于上述的见解和结果，本发明的实施方式提供以下的钨溅射靶。
1)一种钨溅射靶，其特征在于，通过利用电子背散射衍射法的反极投影(inversepole mapping)对垂直于溅射面的剖面进行分析而得到的、相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例对于任一个取向面均为30％以下，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例为46％以上。
2)根据上述1)所述的溅射靶，其特征在于，{100}的面积比例在10.2±3％的范围，{110}的面积比例在20.4±3％的范围，{111}的面积比例在13.6±3％的范围，其他晶粒的面积比例为55.7％±9％。
3)根据上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，相对密度为99.0％以上。
4)根据上述1)～3)中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，所述相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例的标准偏差对于任一个取向面均为3％以下。
5)根据上述1)～4)中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，所述相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例的标准偏差为3％以下。
6)根据上述1)～5)中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，平均晶体粒径为50μm以下。
7)根据上述1)～6)中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，平均晶体粒径的标准偏差为3％以下。
8)根据上述1)～7)中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，氧含量为50wtppm以下。
发明效果
根据本发明，能够在整个靶寿命中维持稳定且均匀的成膜速度。
附图说明
图1是使用了EBSD的反极投影图像的分析例。
图2是在EBSD测定中使用的试样。
具体实施方式
本实施方式的溅射靶除了不可避免的杂质以外，由钨金属构成。溅射靶的形状是一般的圆板状、矩形平板状、圆筒状等，没有特别限制，重要的是，通过电子背散射衍射(EBSD)法对与作为靶的溅射面的主表面垂直的剖面进行晶体组织的取向方位测定，根据测定时的投影图像而分析得到的相对于溅射面的取向状态具有如下随机取向，即，三个主取向面的任一个面方位均不会在溅射面优先取向。在EBSD测定中，根据剖面的取向特性投影图像还能够掌握各点的溅射面侧的取向特性，因此，若通过EBSD来分析靶剖面的晶体取向投影图像，则能够在靶的整个深度方向上一并观察溅射面的晶体取向特性的连续分布和变化。
在溅射成膜中，随着溅射的进行，靶的溅射面被消耗，相对于与溅射面垂直的厚度(深度)方向，侵蚀逐渐进行。这样一来，从距离靶的表面较深的位置连续地出现新的溅射面，因此，为了实施即使进行长时间的溅射成膜，成膜速度也稳定的处理，需要如下溅射靶：不仅相对于靶的溅射面内具有均匀的特性，而且相对于与溅射面垂直的厚度方向的剖面也具有均匀的特性。
钨是具有体心立方(bcc)结构作为晶体结构的金属，若考虑晶体结构的对称性，则可认为{100}、{110}以及{111}这三个面方位是基本的主取向面。本实施方式的钨溅射靶将如下取向状态作为随机取向的指标：如上所述，在垂直于溅射面的剖面上进行EBSD测定，根据其结果来分析晶粒相对于溅射面的取向状态时，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例对于任一个取向面均为30％以下，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例为46％以上。其中，如后所述，在此所说的“取向”的概念是，也包括相对于溅射面有15°以内的偏差。
上述的靶的垂直于溅射面的剖面中的晶体组织的取向结构能够根据由EBSD测定得到的反极投影图像(IPF；也称为晶体方位投影图像)来直接评价。图1是通过EBSD对本实施方式的溅射靶的剖面的整个区域(向与靶面水平的方向2mm，向厚度方向6mm)进行测定而得到的IPF投影图像的示例。IPF投影图像是指，根据与靶剖面组织内的各晶粒相当的位置处的EBSD的极图数据，解析该位置处的晶体取向方向之后，直接视觉地表示各晶粒的取向的图。在该方位投影图像中，对于{100}、{110}以及{111}这三个主取向面的各方位，通过下式计算出相对于溅射面为从这些方位面偏离15°以内而取向的晶粒的面积比例，进而通过下式计算出上述三个主取向面以外的面方位相对于溅射面取向的晶粒的面积比例。
式：面积比例＝(对象的取向的面积(也包括15°的偏差)/全部取向的面积)×100(％)
在本实施方式中，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的概念包括，在针对观测面上观察到的晶粒观察相对于溅射面的取向面的情况下，取向面从{100}偏离15°以内的晶粒。这一点对于作为其他主取向面的{110}以及{111}也是同样的。然后，将朝向从这三个面方位的任一者均偏离超过15°的方位的晶粒作为相对于溅射面具有三个主取向面以外的取向面的晶粒来处理。
需要至少在靶表面上通过等离子体的离子冲击来溅射靶物质，在靶受到侵蚀的区域实现上述的靶的晶体结构。从成膜效率的观点考虑，通常使用具有磁控管型的阴极的溅射装置进行溅射成膜。作为该磁控管型的阴极，最常见且广泛使用的是如下磁控管型的阴极，即，采用相对于中心部的磁极，与之异名的磁极呈同心圆状地包围中心磁极的周围的结构，使得在靶表面从中心朝向周围(或者与其相反)的磁力线形成为隧道状，将等离子体限制(trap)在中心部与周围的两磁极间的区域，提高了该区域的溅射效率。因此，在本实施方式中，作为对靶的垂直于表面的剖面进行分析的位置，采用靶表面上的中心部与外周部的中间(将r设为靶半径时，为r/2)的规定的一点作为代表点。这是因为，在溅射靶的实际制造工序上，认为溅射靶的特性在整个表面是均匀的，因此，可认为即使是该代表点以外的部位，也在本质上具有相同且一样的特性。
在本实施方式中，在靶表面上的中心部与外周部的中间(将r设为靶半径时，为r/2)的规定的一点，将靶的垂直于溅射面的剖面在厚度方向上三等分，对于该三等分而成的各区域，对宽度方向(与溅射面平行的方向)上2mm×厚度方向(与溅射面垂直的方向)上(靶厚度÷3)mm的范围的正方形或长方形区域通过EBSD进行IPF投影评价，在各区域根据投影图像计算出上述的面积比例。然后，计算出在厚度方向上进行三等分而成的三个区域的面积比例的平均值，将其用作表示整个剖面的取向特性的评价值。如此评价的相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例对于任一个取向面均为30％以下，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例为46％以上这样的随机结构能够抑制溅射时的沉积速度的波动。特别是，在{100}的面积比例在10.2±3％的范围，{110}的面积比例在20.4±3％的范围，{111}的面积比例在13.6±3％的范围，其他晶粒的面积比例为55.7％±9％的情况下，抑制溅射时的沉积速度的波动的效果好。进而，从抑制溅射时的沉积速度的波动的观点考虑，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例优选为48％以上，更优选为50％以上，进一步优选为52％以上。
上述的对朝向{100}、{110}以及{111}这三个主取向面的晶体取向、以及朝向这些以外的面的晶体取向进行控制对于抑制溅射时的沉积速度的波动会有效地发挥作用，除此之外，使靶高密度化对于进一步抑制经时的沉积速度波动是有效的。虽然其理由未必确定，但可以推定原因之一是，在靶密度低、组织内存在许多微小的晶界和空隙(pore)的情况下，在伴随着溅射的侵蚀进行的同时，不规则地出现这些微小的非晶相，因此，溅射速率每段时间内不固定，导致沉积速度的经时波动。从这样的观点考虑，本实施方式的溅射靶的相对密度优选为99.0％以上，更优选为99.2％以上。需要说明的是，本实施方式中的相对密度如下式所示，由通过阿基米德法评价的钨的测定评价密度与钨的理论密度即19.3g/cm3的比例表示。
相对密度＝(阿基米德法密度/理论密度(钨：19.3g/cm3))×100(％)
对于本实施方式的溅射靶而言，优选的是，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例的标准偏差对于任一个取向面均为3％以下。在本实施方式中，将靶的垂直于溅射面的剖面在厚度方向上三等分，在该三等分而成的各区域中对晶粒的取向进行评价，这些如上所述，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例的标准偏差是指，根据将该靶剖面在厚度方向上三等分而成的三个区域的结果计算出的标准偏差。从剖面处的取向均匀性的观点考虑，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例的标准偏差对于任一个取向面均更优选为1％以下，进一步优选为0.8％以下。
另外，对于本实施方式的溅射靶而言，优选的是，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例的标准偏差为3％以下。该标准偏差也是指，根据将靶剖面在厚度方向上三等分而成的三个区域的评价结果计算出的标准偏差。对此，从剖面处的取向均匀性的观点考虑，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例的标准偏差更优选为1.5％以下，进一步优选为1.3％以下。
溅射靶内的晶粒的粒径也会影响到靶的强度等机械特性、组织的均匀性，进而也会影响到沉积速度、异常放电和颗粒产生的程度，因此对其进行适当控制是有效的。在本实施方式的溅射靶中，平均晶体粒径优选为50μm以下。当超过该值时，除了会有使沉积速度的稳定性降低的影响以外，还存在异常放电和与之相伴的颗粒的产生增多的倾向，进而因粒径的粗大化而使靶主体变脆，机械强度也降低。在本实施方式中，对于晶体粒径，也对将靶剖面在厚度方向上三等分而成的三个区域进行各区域的平均晶体粒径的评价，将这三个区域的平均值作为整体的评价值。平均晶体粒径更优选为40μm以下，进一步优选为35μm以下。需要说明的是，本实施方式中采用的平均晶体粒径的评价法是如下方法：根据以通过JIS G0551：2013的切断法评价的横穿晶粒内的评价试验线的每个晶粒的平均线段长度为基准的值而求出。本实施方式中的靶的平均晶体粒径根据前述的r/2部位处的EBSD测定而同时求出，是在宽度1mm厚度方向1mm的视野中进行倍率为100倍的观察，进一步将在厚度方向上三等分而成的各区域的平均粒径加和，作为三等分后的平均值而计算出的值。
对于溅射靶内的晶粒而言，如上所述，理想的是，不仅整个剖面的平均粒径微细，而且粒径在靶剖面内是均匀的。从该观点考虑，本实施方式的平均晶体粒径的标准偏差优选为3％以下。当超过该值时，相对于靶剖面的厚度方向的粒径偏差大，导致沉积速度的稳定性降低。该晶体粒径的标准偏差更优选为2％以下，进一步优选为1.3％以下。需要说明的是，本实施方式中的标准偏差根据在厚度方向上三等分而成的各区域的评价值计算出。
进而，本实施方式的溅射靶的氧含量优选为50wtppm以下。靶中含有的氧在溅射时被释放，会引起沉积速度的暂时变化，此外还会以杂质的形式混入所形成的钨层中，因此优选降低靶中的氧含量。靶中的氧含量优选为40wtppm以下，进一步优选为30wtppm以下。本实施方式中的氧浓度是指，通过非分散型红外吸收法(通称LECO法)测定的值。
本实施方式的溅射靶只要具有上述的各特性，其制造方法就没有特别限定，作为得到具有这样的特性的钨溅射靶的方法，可以优选使用将热压(HP)和热等静压(HIP)组合的粉末冶金法。为了得到关于上述的本申请发明的溅射靶的特性，特别是关于取向而采用随机结构且高密度的烧结体，需要适当地进行HP和HIP中的条件控制。
首先，HP工序是，在规定的模具中填充作为原料的钨粉末，对其施加载荷并进行热处理。在此使用的钨粉末优选粒径为1～50μm的钨粉末。在HP工序中，以适当的升温速度使温度上升，并且在每个温度区域施加适当的载荷，使温度上升到HP温度，在HP温度下保持规定的时间。这时，升温速度优选为0.1～4℃/分钟左右，HP温度优选为1600～2000℃左右。当HP温度低时，无法得到高密度的烧结体，当超过2000℃而过高时，会导致与模具的反应、晶粒的粗大化，故不优选。在升温速度过快的情况下，存在晶粒朝向特定的方位进行取向的倾向，故不优选。当升温速度过慢时，会导致生产率降低，故不优选，这是显而易见的。
在HP工序中，优选适当地调整并变更在600～1200℃的温度区域和1200℃以上的温度区域中所施加的载荷。在HP工序中，在升温的初期发生脱气，因此，若在该过程中施加高的载荷，则会在未进行充分脱气的状态下进行烧结，烧结体无法实现高密度化，在内部含有许多氧等残留气体成分。因此，在HP工序中，在低温区域施加低的载荷，在高温区域施加更高的载荷，由此能够使烧结体高密度化，形成氧残留量少的烧结体。具体而言，优选的是，600～1200℃的温度区域中的载荷压为80～150kg/cm2左右，1200℃以上的温度区域中的载荷压为200～350kg/cm2左右。另外，在升温工序中引入几次在固定时间内保持固定温度的工序，对于得到高密度且随机取向的烧结体是有效的。这时的保持时间为30～240分钟左右，可以在考虑温度等条件的基础上适当调整。HP温度下的保持时间也可以同样地设定、调整。
对于HP处理后的成型体，为了形成由取向随机且粒径均匀、各向同性的形状的晶粒形成的组织，并且使成型体高密度化，对HP成型体进行HIP处理是有效的。HIP处理时的温度能够以1600～1900℃为标准进行调整，压力能够以1600～1900kg/cm2为标准进行调整。当处理温度、压力低于以上范围时，无法使烧结体充分高密度化，当处理温度、压力超过以上范围而过高时，会导致粒径的粗大化。
对于结束了HIP处理的烧结体，根据需要进行形状和表面的加工而制成溅射靶。需要说明的是，上述的方法和适用条件是一个示例，可以进行适当的变更和调整，这是不言而喻的。
根据本实施方式，在钨溅射靶的垂直于溅射面的面内，使晶体组织结构为没有在特定的晶面取向的均匀的取向结构，由此能够在整个靶寿命中维持稳定且均匀的成膜速度。因此，在单一基板的工艺中，不需要进行复杂的工艺参数的调整以使薄膜的生长条件固定的条件控制。另外，对于遍及多个基板的工艺，在各基板间维持稳定的成膜速度，因此基板间不存在膜厚的不均，能够形成均匀性能的薄膜。因此，还能够减少所制造的半导体元件间的性能不均而提高成品率，也能够降低制造成本。
实施例
以下，基于实施例、比较例对本实施方式进行具体说明。以下的实施例、比较例的记载终归只是为了容易理解本发明的技术内容的具体例，本发明的技术范围并不受这些具体例的限制。
(实施例1)
在碳模具(carbon dies)中填充纯度5N、平均粒径15μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到800℃，以2.5℃/分钟从800℃升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1200℃之间为100kg/cm2，在从1200℃到1800℃之间为240kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
在得到的溅射靶的与作为溅射面的表面垂直的剖面，利用通过EBSD法得到的晶粒的IPF投影进行了观察分析。这里用于观察分析的装置是日本电子(JEOL)公司制、JSM-7001F、TTLS型场发射扫描电子显微镜与OIM6.0-CCD/BS型晶体方位解析装置的组合装置。在靶表面上的中心部与外周部的中间(将r设为靶半径时，为r/2)的规定的一点，将与溅射面垂直的试样剖面中的与溅射面平行的方向2mm、与溅射面垂直的厚度方向6mm的区域相对于厚度方向三等分成上段、中段、下段三个区域，进行了观察和分析。然后，对得到的三个2mm×2mm的区域各自的整个面，计算出相对于溅射面在{100}面取向的晶粒的面积比例、相对于溅射面在{110}面取向的晶粒的面积比例、以及相对于溅射面在{111}面取向的晶粒的面积比例，还求出相对于溅射面不在{100}面、{110}面以及{111}面中的任一者取向的部分的面积比例。然后，求出上段、中段、下段三个区域的平均值和标准偏差。
其结果是，即使是作为相对于溅射面的主取向面的{100}面、{110}面以及{111}面这三者中面积比例的平均值最高者，也只是{110}面的18.2％，不在这三个主取向面中的任一者取向的晶粒的面积比例是60.9％这一结果。同时，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为32.5μm这一结果。另外，通过阿基米德法对该溅射靶进行密度测定并评价了相对密度，其结果是，得到99.3％这一结果。进而通过非分散型红外吸收法(通称LECO法)测定出靶中含有的氧浓度，其结果是20wtppm。将这些结果汇总示于表1。
接着，进行了溅射靶的成膜速度稳定性相关的评价试验。将靶装接于溅射装置的阴极，在氩气氛中对阴极施加15kW的功率，从0到1000kWh实施了连续的溅射。其间，如100kWh、200kWh、300kWh、……这样每经过100kWh时，对样品实施15秒钟的成膜，将得到的钨薄膜除以成膜时间15秒，由此求出合计10个时间点的成膜速度。然后，求出得到的10个成膜速度数据的平均值及其波动(标准偏差)。将结果一并示于表1，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.16，能够进行成膜速度波动小的极良好的溅射。
(实施例2)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径20μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以2.5℃/分钟从室温升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1200℃之间为100kg/cm2，在从1200℃到1800℃之间为240kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，即使是作为相对于溅射面的主取向面的{100}面、{110}面以及{111}面这三者中面积比例的平均值最高者，也只是{110}面的19.6％，不在这三个主取向面中的任一者取向的晶粒的面积比例是58.2％这一结果。同时，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为32.4μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是99.4％这一结果，氧浓度是30wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.24，虽然比上一个实施例差，但也能够进行成膜速度波动小的良好的溅射。
(实施例3)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径18μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以2℃/分钟从室温升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持90分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1200℃之间为100kg/cm2，在从1200℃到1800℃之间为240kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，即使是作为相对于溅射面的主取向面的{100}面、{110}面以及{111}面这三者中面积比例的平均值最高者，也只是{110}面的20.4％，不在这三个主取向面中的任一者取向的晶粒的面积比例是57.0％这一结果。同时，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为32.3μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是99.2％这一结果，氧浓度是20wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.20，能够进行成膜速度波动小的良好的溅射。
(实施例4)
在碳模具中填充纯度4N、平均粒径16μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到800℃，以2.5℃/分钟从800℃升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持180分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1200℃之间为100kg/cm2，在从1200℃到1800℃之间为300kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，即使是作为相对于溅射面的主取向面的{100}面、{110}面以及{111}面这三者中面积比例的平均值最高者，也只是{110}面的20.7％，不在这三个主取向面中的任一者取向的晶粒的面积比例是56.5％这一结果。同时，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为39.8μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是99.8％这一结果，氧浓度是20wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.26，能够进行成膜速度波动小的良好的溅射。
(实施例5)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径15μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到800℃，以2.5℃/分钟从800℃升温到1200℃，以2℃/分钟从1200℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1400℃之间为240kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，即使是作为相对于溅射面的主取向面的{100}面、{110}面以及{111}面这三者中面积比例的平均值最高者，也只是{110}面的19.0％，不在这三个主取向面中的任一者取向的晶粒的面积比例是58.7％这一结果。同时，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为25.6μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是98.4％，氧浓度是50wtppm。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.35，虽然与实施例1～4相比波动大，但也能够允许。认为该成膜速度的标准偏差是由靶的密度比实施例1～4低引起的。
(比较例1)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径17μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到800℃，以2℃/分钟从800℃升温到1400℃，在1400℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1400℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1400℃之间为240kg/cm2。进一步对得到的成型体，如以往那样，在氢气氛下进行了还原处理之后，在1400℃下进行了压下率10％的轧制处理。对得到的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，相对于溅射面为{111}面取向的晶粒的面积比例的平均值为超过30％的35.7％这一结果，剖面的结构为相对于溅射面为{111}面优先取向。另外，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为54.5μm这一结果，粒径也粗大化。另外，该溅射靶的相对密度是99.3％这一结果，氧浓度是50wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，得到如下结果：相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.59，显示出实施例4的2倍以上的波动，成膜速度相对于时间的波动显著。根据该结果可知，不进行HIP而是通过热轧制处理实施了塑性加工的靶相对于溅射面在{111}面取向，成膜速度的稳定性差。
(比较例2)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径22μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以2℃/分钟从室温升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持90分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。对由此得到的HP成型体，进一步按照1950℃、1800kg/cm2的条件进行了90分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，相对于溅射面为{111}面取向的晶粒的面积比例的平均值为超过30％的39.1％这一结果，剖面的结构为相对于溅射面为{111}面优先取向。另外，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为101.8μm这一结果，为粒径非常粗大化的晶粒。另外，该溅射靶的相对密度是99.9％这一结果，氧浓度是20wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.64，成膜速度相对于时间的波动也非常大。根据该结果可知，若升高HIP工序的温度，则可期望烧结体的密度的提高，但晶粒相对于溅射面在{111}取向且粗大，这些会使成膜速度的稳定性大幅劣化。
(比较例3)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径12μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到800℃，以2.5℃/分钟从800℃升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1200℃升温到1400℃，在1400℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1400℃升温到1600℃，在1600℃下保持60分钟，以2℃/分钟从1600℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以2.5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1800℃之间为240kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，相对于溅射面为{111}面取向的晶粒的面积比例的平均值为超过30％的38.2％这一结果，剖面的结构为相对于溅射面为{100}面优先取向。另外，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为29.8μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是低至98.7％这一结果，氧浓度是70wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.42，成膜速度相对于时间的波动大。根据该结果可知，在HP工序中不调整施加的载荷、而是从低温开始持续施加大的载荷的情况下，在脱气不充分的状态下进行烧结，因此烧结体的密度不足，进而晶粒为相对于溅射面在{100}取向的结构，这些会使成膜速度的稳定性恶化。
(比较例4)
在碳模具中填充纯度5N、平均粒径13μm的钨粉末，在真空室内按照以下条件进行了HP：以4℃/分钟从室温升温到1200℃，在1200℃下保持60分钟，以2.5℃/分钟从1200℃升温到1800℃，在1800℃下保持120分钟，以5℃/分钟从1800℃降温到室温。此时施加的HP载荷在从800℃到1200℃之间为100kg/cm2，在从1200℃到1800℃之间为300kg/cm2。对由此得到的HP成型体，进一步按照1850℃、1800kg/cm2的条件进行了120分钟的HIP处理。对进行了HIP处理的烧结体进行形状加工，制成直径400mm、厚度6mm的溅射靶。
对得到的溅射靶，与实施例1同样地进行了剖面的晶体取向、晶体粒径、相对密度以及氧浓度的分析。其结果是，相对于溅射面在{100}取向的晶粒的面积比例的平均值为超过30％的32.0％这一结果，剖面的结构为相对于溅射面在{100}面优先取向。另外，根据上段、中断、下段这三个区域的晶粒的观察像求出剖面组织内的平均晶体粒径，其结果是，得到三个区域的平均值为27.2μm这一结果。另外，该溅射靶的相对密度是99.1％这一结果，氧浓度是60wtppm这一结果。
进而，对得到的溅射靶，进行了与实施例1同样的成膜速度稳定性相关的评价试验。其结果是，在该实施例中，相对于的平均成膜速度，标准偏差为0.44，成膜速度相对于时间的波动大。根据该结果可知，在HP工序中的升温速度快、中途的保持工序也未充分进行的情况下，脱气不充分，晶粒为相对于溅射面在{100}取向的结构，这些会使成膜速度的稳定性恶化。另外，认为：在像比较例3、4那样氧浓度高的情况下，对溅射中的2次电子释放是有效的，具有加速溅射的效果，对含氧高的位置进行溅射时和对含氧不高的位置进行溅射时的成膜速度的不均变大，认为这会对成膜速度的稳定性起到不利的作用。
除了上述的实施例1以外，也将实施例2-5、比较例1-4一并示于表中。
[表1]
产业上的可利用性
根据本实施方式，在钨层的溅射成膜中，能够维持在整个靶寿命中波动小且稳定的成膜速度。

Claims (8)

1.一种钨溅射靶，其特征在于，
通过利用电子背散射衍射法的反极投影对垂直于溅射面的剖面进行分析而得到的、相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例对于任一个取向面均为30％以下，相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例为46％以上。
2.根据权利要求1所述的钨溅射靶，其特征在于，
{100}的面积比例在10.2±3％的范围，{110}的面积比例在20.4±3％的范围，{111}的面积比例在13.6±3％的范围，其他晶粒的面积比例为55.7％±9％。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，
相对密度为99.0％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，
所述相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面取向的晶粒的面积比例的标准偏差对于任一个取向面均为3％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，
所述相对于溅射面为{100}、{110}以及{111}面以外的面取向的晶粒的总面积比例的标准偏差为3％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，
所述溅射面处的平均晶体粒径为50μm以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，
所述溅射面处的平均晶体粒径的标准偏差为3％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的钨溅射靶，其特征在于，
氧含量为50wtppm以下。
CN201880009124.2A 2017-03-31 2018-01-26 钨靶 Pending CN110234790A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017070390A JP7174476B2 (ja) 2017-03-31 2017-03-31 タングステンターゲット
JP2017-070390 2017-03-31
PCT/JP2018/002559 WO2018179770A1 (ja) 2017-03-31 2018-01-26 タングステンターゲット

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110234790A true CN110234790A (zh) 2019-09-13

Family

ID=63674584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880009124.2A Pending CN110234790A (zh) 2017-03-31 2018-01-26 钨靶

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11939647B2 (zh)
EP (1) EP3604612B1 (zh)
JP (1) JP7174476B2 (zh)
KR (1) KR20190120292A (zh)
CN (1) CN110234790A (zh)
SG (1) SG11201908654UA (zh)
TW (1) TWI663275B (zh)
WO (1) WO2018179770A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220033960A1 (en) * 2018-09-26 2022-02-03 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering Target and Method for Producing Same
WO2020196192A1 (ja) * 2019-03-22 2020-10-01 株式会社 東芝 放電ランプ用カソード部品および放電ランプ
CN112126902A (zh) * 2020-09-14 2020-12-25 浙江最成半导体科技有限公司 一种半导体用高纯钨靶材及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101473054A (zh) * 2006-06-22 2009-07-01 H.C.施塔克有限公司 制备成型的耐火金属主体的方法
CN101594955A (zh) * 2007-01-16 2009-12-02 H.C.施塔克公司 高密度难熔金属和合金溅射靶
CN101801565A (zh) * 2007-05-04 2010-08-11 H·C·施塔克公司 具有均匀无序晶体学取向的细晶无带的难熔金属溅射靶、薄膜制备方法及基于薄膜的器件和由器件制造的产品
CN102046822A (zh) * 2008-06-02 2011-05-04 Jx日矿日石金属株式会社 钨烧结体溅射靶
CN104508176A (zh) * 2012-11-02 2015-04-08 吉坤日矿日石金属株式会社 钨烧结体溅射靶和使用该靶形成的钨膜

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4885065A (zh) 1972-02-16 1973-11-12
US6328927B1 (en) * 1998-12-24 2001-12-11 Praxair Technology, Inc. Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets
JP3721014B2 (ja) 1999-09-28 2005-11-30 株式会社日鉱マテリアルズ スッパタリング用タングステンターゲットの製造方法
US7718117B2 (en) * 2000-09-07 2010-05-18 Kabushiki Kaisha Toshiba Tungsten sputtering target and method of manufacturing the target
JP2003055758A (ja) * 2001-08-10 2003-02-26 Nikko Materials Co Ltd スッパタリング用タングステン焼結体ターゲット及びその製造方法
JP3998972B2 (ja) * 2001-12-27 2007-10-31 新日鉄マテリアルズ株式会社 スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法
JP2005171389A (ja) * 2005-02-16 2005-06-30 Nikko Materials Co Ltd スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法
JP4885065B2 (ja) 2007-06-11 2012-02-29 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 スッパタリング用タングステン焼結体ターゲットの製造方法
CN101960042B (zh) * 2008-02-29 2013-05-08 新日铁高新材料股份有限公司 金属系溅射靶材
CN102277558B (zh) * 2011-08-23 2012-12-12 洛阳科威钨钼有限公司 一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺
JP5944482B2 (ja) * 2012-03-02 2016-07-05 Ｊｘ金属株式会社 タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜
CN103567443B (zh) * 2012-07-25 2015-10-07 宁波江丰电子材料股份有限公司 钨靶材的制作方法
US20160333460A1 (en) * 2014-03-26 2016-11-17 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target comprising tungsten carbide or titanium carbide

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101473054A (zh) * 2006-06-22 2009-07-01 H.C.施塔克有限公司 制备成型的耐火金属主体的方法
CN101594955A (zh) * 2007-01-16 2009-12-02 H.C.施塔克公司 高密度难熔金属和合金溅射靶
CN101801565A (zh) * 2007-05-04 2010-08-11 H·C·施塔克公司 具有均匀无序晶体学取向的细晶无带的难熔金属溅射靶、薄膜制备方法及基于薄膜的器件和由器件制造的产品
CN102046822A (zh) * 2008-06-02 2011-05-04 Jx日矿日石金属株式会社 钨烧结体溅射靶
CN104508176A (zh) * 2012-11-02 2015-04-08 吉坤日矿日石金属株式会社 钨烧结体溅射靶和使用该靶形成的钨膜

Also Published As

Publication number Publication date
US20200016660A1 (en) 2020-01-16
TWI663275B (zh) 2019-06-21
US11939647B2 (en) 2024-03-26
EP3604612A4 (en) 2021-01-27
KR20190120292A (ko) 2019-10-23
WO2018179770A1 (ja) 2018-10-04
JP7174476B2 (ja) 2022-11-17
JP2018172716A (ja) 2018-11-08
EP3604612C0 (en) 2024-02-28
TW201837217A (zh) 2018-10-16
EP3604612B1 (en) 2024-02-28
EP3604612A1 (en) 2020-02-05
SG11201908654UA (en) 2019-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bourgault et al. Thermoelectric properties of n-type Bi2Te2. 7Se0. 3 and p-type Bi0. 5Sb1. 5Te3 thin films deposited by direct current magnetron sputtering
JP4926977B2 (ja) 酸化ガリウム−酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット
EP0880167A2 (en) Capacitor comprising improved ta0x-based dielectric
CN110234790A (zh) 钨靶
CN105683407B (zh) 溅镀靶及其制造方法
Spoddig et al. Transport properties and growth parameters of PdC and WC nanowires prepared in a dual-beam microscope
Mukherjee et al. A comparative study of nanocrystalline Cu film deposited using anodic vacuum arc and dc magnetron sputtering
KR20100135957A (ko) 몰리브덴-니오브 합금, 몰리브덴-니오브 합금을 포함하는 스퍼터링 타겟, 이러한 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 이러한 스퍼터링 타겟으로부터 준비되는 박막 및 그 용도
Möbius et al. Metal-insulator transition in amorphous Si 1− x Ni x: Evidence for Mott’s minimum metallic conductivity
US20160260591A1 (en) Sputtering target and method of producing sputtering target
Barzola-Quiquia et al. Topological insulator thin films starting from the amorphous phase-Bi2Se3 as example
KR20160106772A (ko) 스퍼터링용 티탄 타겟
Ji et al. Crystalline thin films of stoichiometric Cu3N and intercalated Cu3NMx (M= metals): Growth and physical properties
Schmidl et al. The influence of deposition parameters on Ti/Pt film growth by confocal sputtering and the temperature dependent resistance behavior using SiOx and Al2O3 substrates
Shen et al. Enhancing electrical conductivity and electron field emission property of free standing diamond films by employing embedded Ag nanoparticles
Wu et al. Studies of niobium thin film produced by energetic vacuum deposition
Prahoveanu et al. Effect of texture on the structural and transport properties of Sb-doped Mg2Si thin films
JP6652007B2 (ja) Ｎｉ−Ｖ合金スパッタリングターゲット
US20150211108A1 (en) Sputtering target and producing method thereof
CN103650120A (zh) 膜结构体及其制造方法
JP6096075B2 (ja) スパッタリング用銅ターゲット材及びスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法
Fowler Superconducting Niobium films by vacuum deposition
Jeske et al. Atom probe field ion microscopy investigation of the early interreaction stages in Al/Ni couples
Liu et al. Effects of target current density on the ionization rate of deposited particles and breakdown strength of AlN films
Peng et al. Coalescence process of monodispersed Co cluster assemblies

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination